1、August 2008DEUTSCHE NORM Normenausschuss Materialprfung (NMP) im DINPreisgruppe 11DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 81.080!$KpB“1407731www.din.deDDIN EN ISO 210
2、79-1Alleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 18 SeitenChemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuerfesten Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2von 5 % bis 45 % (Alternative zum Rntg
3、enfluoreszenzverfahren) Teil 1: Gerte, Reagenzien und Aufschluss (ISO 21079-1:2008); Deutsche Fassung EN ISO 21079-1:2008 Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO2(alternative to the X-ray fluorescence method) Part 1: Appara
4、tus, reagents and dissolution (ISO 21079-1:2008); German version EN ISO 21079-1:2008 Analyse chimique des matriaux rfractaires contenant de lalumine, de la zircone et de la silice Matriaux rfractaires contenant de 5 % 45 % de ZrO2(mthode alternative la mthode par florescence de rayons X) Partie 1: A
5、ppareillage, ractifs et dissolution (ISO 21079-1:2008); Version allemande EN ISO 21079-1:2008 DIN EN ISO 21079-1:2008-08 2 Nationales Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 21079-1:2008) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 Refractories“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 187 Feuerfest
6、e Erzeugnisse und Werk-stoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI (Vereinigtes Knigreich) gehalten wird. Das zustndige deutsche Gremium ist der Arbeitsausschuss NA 062-02-61 AA Chemische Analyse von oxidischen Roh- und Werkstoffen“ im Normenausschuss Materialprfung (NMP). Fr die in diesem Dokume
7、nt zitierten Internationalen Normen wird im Folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen: ISO 12677 siehe DIN EN ISO 12677 ISO 26845 siehe DIN EN ISO 26845 Nationaler Anhang NA (informativ) Literaturhinweise DIN EN ISO 12677, Chemische Analyse von feuerfesten Erzeugnissen durch Rntg
8、enfluoreszenz Schmelzaufschluss-Verfahren DIN EN ISO 26845, Chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse Allgemeine Anforderungen an die nasschemische Analyse, Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)-Verfahren, Atomemissionsspektrometrie mit Anregung durch ein induktiv gekoppeltes Plasma (ICP-AES) EUROPISCH
9、E NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPENNE EN ISO 21079-1 April 2008 ICS 81.080; 71.040.40 Deutsche Fassung Chemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuerfesten Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massenanteil an ZrO2von 5 % bis 45 % (Alternative zum
10、 Rntgenfluoreszenzverfahren) Teil 1: Gerte, Reagenzien und Aufschluss (ISO 21079-1:2008) Chemical analysis of refractories containing alumina, zirconia and silica Refractories containing 5 % to 45 % of ZrO2(alternative to the X-ray fluorescence method) Part 1: Apparatus, reagents and dissolution (IS
11、O 21079-1:2008) Analyse chimique des matriaux rfractaires contenant de lalumine, de la zircone et de la silice Matriaux rfractaires contenant de 5 % 45 % de ZrO2(mthode alternative la mthode par fluorescence de rayons X) Partie 1: Appareillage, ractifs et dissolution (ISO 21079-1:2008) Diese Europis
12、che Norm wurde vom CEN am 12. April 2008 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denendieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindl
13、iche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Management-Zentrum des CEN oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich. Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von
14、 einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Est
15、land, Finnland, Frankreich,Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, sterreich, Polen, Portugal,Rumnien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, Ungarn, dem Vereinigten Knigreichund Zypern. EUR
16、OPISCHES KOMITEE FR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMIT EUROPEN DE NORMALISATIONManagement-Zentrum: rue de Stassart, 36 B-1050 Brssel 2008 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Re
17、f. Nr. EN ISO 21079-1:2008 DEN ISO 21079-1:2008 (D) 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich .4 2 Normative Verweisungen4 3 Begriffe .4 4 Gerte4 5 Reagenzien.5 5.1 Allgemeines5 5.2 Standardlsungen, spezifisch fr ISO 210795 6 Probennahme.7 7 Allgemeine Verfahren7 8 Bestimmung des Glhverlusts.8 9
18、Aufschluss der Probe und Herstellung von Lsungen fr die Analyse 8 9.1 Allgemeine Aufschlussverfahren.8 9.2 Schmelzaufschluss .8 9.3 Aufschlussverfahren mit Fluorwasserstoffsure 12 10 Angabe der Prfergebnisse. 14 11 Untersuchung und Anpassung der Prfergebnisse . 14 12 Prfbericht. 14 Anhang A (informa
19、tiv) Verweisungen auf Stamm- und Blindwertlsungen in diesem Teil von ISO 21079. 15 Literaturhinweise . 16 DIN EN ISO 21079-1:2008-08EN ISO 21079-1:2008 (D) 3 Vorwort Dieses Dokument (EN ISO 21079-1:2008) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 33 Refractories“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komi
20、tee CEN/TC 187 Feuerfeste Erzeugnisse und Werkstoffe“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom BSI gehalten wird. Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Oktober 2008, und etwaige entgegenstehe
21、nde nationale Normen mssen bis Oktober 2008 zurckgezogen werden. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Texte dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. CEN ist nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. Entsprechend der CEN/CENELEC-Gesc
22、hftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm zu bernehmen: Belgien, Bulgarien, Dnemark, Deutschland, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, Niederlande, Norwegen, sterreich, P
23、olen, Portugal, Rumnien, Schweden, Schweiz, Slowakei, Slowenien, Spanien, Tschechische Republik, Ungarn, Vereinigtes Knigreich und Zypern. EN ISO 21079 Chemische Analyse von aluminiumoxid-, zirkoniumoxid- und silicium(IV)-oxidhaltigen feuer-festen Erzeugnissen Feuerfeste Erzeugnisse mit einem Massen
24、anteil an ZrO2 von 5 % bis 45 % (Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren)“ besteht aus den folgenden Teilen: Teil 1: Gerte, Reagenzien und Aufschluss Teil 2: Nasschemische Analyse Teil 3: Flammenatomabsorptionsspektrophotometrie (FAAS) und Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasm
25、a (ICP-AES) Anerkennungsnotiz Der Text von ISO 21079-1:2008 wurde vom CEN als EN ISO 21079-1:2008 ohne irgendeine Abnderung genehmigt. DIN EN ISO 21079-1:2008-08EN ISO 21079-1:2008 (D) 4 1 Anwendungsbereich Dieser Teil von ISO 21079 legt chemische Analysenverfahren fest fr feuerfeste Erzeugnisse, di
26、e AZS (Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid und Silicium(IV)-oxid) (mit 5 % bis 45 % ZrO2) enthalten, und Rohstoffe, indem traditionelle (nasschemische) Verfahren, Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES) und Flammenatom-absorptionsspektrometrie (FAAS) angewendet werden. Er legt die Gerte, Reagenzien und Aufsch
27、luss-verfahren fest. Der jeweilige Bestimmungsbereich ist in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1 Bestimmungsbereich Bestandteil Bereich Massenanteil in % Bestandteil Bereich Massenanteil in % LOI 1 bis 40 MgO 0,01 bis 2 SiO20,1 bis 45 Na2O 0,01 bis 3 Al2O31 bis 80 K2O 0,01 bis 1 Fe2O30,01 bis 2 Cr2O30,01
28、 bis 3 TiO20,01 bis 5 ZrO25 bis 45 CaO 0,01 bis 2 HfO20,01 bis 2 ANMERKUNG Die angegebenen Werte sind, auer denen fr LOI, bezogen auf den Zustand nach der Bestimmung des Glhverlustes. Dieser Teil von ISO 21079 gilt nicht fr feuerfeste Erzeugnisse, die auf MgO basieren. ANMERKUNG Dieser Teil von ISO
29、21079 stellt eine Alternative zum Rntgenfluoreszenzverfahren (RFA) nach ISO 12677 dar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden zitierten Dokumente sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt
30、 die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). ISO 26845, Chemical analysis of refractories General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) methods 3 Beg
31、riffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach ISO 26845. 4 Gerte bliche Laborgerte und Gerte nach ISO 26845. DIN EN ISO 21079-1:2008-08EN ISO 21079-1:2008 (D) 5 5 Reagenzien 5.1 Allgemeines Falls notwendig, sind die folgenden Reagenzien und die Reagenzien nach ISO 26845 herzustell
32、en. Sofern nicht anders angegeben, sind zur Analyse nur Reagenzien des Reinheitsgrades Zur Analyse“ sowie nur destilliertes Wasser oder Wasser entsprechender Reinheit zu verwenden. Die verwendeten Reagenzien sollten den Anforderungen nach ISO 6353-1, ISO 6353-2 bzw. ISO 6353-3 entsprechen. 5.2 Stand
33、ardlsungen, spezifisch fr ISO 21079 Anstelle der nachfolgend aufgefhrten drfen auch rckverfolgbare Standardlsungen verwendet werden. 5.2.1 Aluminiumoxid-Standardlsung, Al2O3, 1 mg/ml Die Oberflche einer ausreichenden Menge von metallischem Aluminium (Reinheit grer 99,9 % Massenanteil) ist zum Lsen d
34、er Oxidschicht mit Salzsure (1 + 4) zu waschen. Dann ist nacheinander mit Wasser, Ethanol und Diethylether zu waschen und in einem Exsikkator zu Trockenen. 0,529 2 g Aluminium sind zu wgen und in einen 250-ml-Becher zu berfhren. Der Becher ist mit einem Uhrglas abzudecken, es sind 20 ml Salzsure (1
35、+ 1) hinzuzufgen, und danach ist bis zum Lsen zu erhitzen. Nach dem Abkhlen ist die Lsung in einem Messkolben mit Wasser auf 1 000 ml zu verdnnen. 5.2.2 Calciumoxid-Standardlsung, CaO, 1 mg/ml 1,785 g reines Calciumcarbonat, zuvor bei 150 C getrocknet, sind in einem 250-ml-Becher in leichtem berschu
36、ss von verdnnter Salzsure (1 + 4) zu lsen, wobei der Becher mit einem Uhrglas abzudecken ist. Die Lsung ist zum Austreiben von Kohlenstoffdioxid zum Sieden zu bringen, dann abzukhlen und in einem Messkolben auf 1 000 ml zu verdnnen. 5.2.3 Chrom(III)-oxid-Standardlsung, Cr2O3, 1 mg/ml Etwa 2 g bis 3
37、g Kaliumdichromat K2Cr2O7sind mindestens 2 h bei 110 C zu trocknen. 1,935 g getrocknetes Kaliumdichromat sind zu wgen, in einem Messkolben in Wasser zu lsen und auf 1 000 ml zu verdnnen. 5.2.4 Verdnnte Chrom(III)-oxid-Standardlsung, Cr2O3, 0,025 mg/ml 25 ml Chrom(III)-oxid-Standardlsung (1 mg/ml) si
38、nd in einem Messkolben auf 1 000 ml zu verdnnen. Diese Lsung ist bei Bedarf frisch herzustellen. 5.2.5 Cy-DTA-(trans-1,2-Cyclohexandiamin-N,N,N,N-Tetraessigsure-Monohydrat) Standardlsung, 0,02 mol/l 16 ml Natriumhydroxidlsung (100 g/l) und 150 ml Wasser sind zu 7,30 g Cy-DTA hinzuzufgen und durch Er
39、hitzen zu lsen. Nach dem Abkhlen ist mit Wasser auf 1 000 ml zu verdnnen. 5.2.6 EDTA-Standardlsung, 5 g/l 5 g EDTA-Na2(Ethylendiamintetraessigsure-Dinatriumsalz-Dihydrat) sind in Wasser zu lsen und in einem Messkolben auf 1 000 ml zu verdnnen. Die Lsung ist in einer Kunststoffflasche aufzubewahren.
40、Die Lsung ist gegen Calcium, wie folgt, einzustellen: 25 ml der Calcium-Standardlsung (1 mg/ml) sind in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben zu pipettieren, 10 ml Kaliumhydroxidlsung sind hinzuzufgen, und die Lsung ist auf etwa 200 ml zu verdnnen. Etwa 0,015 g des Calcein-Mischindikators sind hinzuzufgen,
41、und dann ist mit EDTA-Lsung (5 g/l) zu titrieren, bis die Farbe von einem fluoreszierendem Grn nach Pink umschlgt. DIN EN ISO 21079-1:2008-08EN ISO 21079-1:2008 (D) 6 Die Lsung ist gegen Magnesium, wie folgt, einzustellen. 25 ml Magnesium-Standardlsung (1 mg/ml) sind in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben
42、 zu pipettieren. Dann sind 20 Tropfen (konzentrierte) Salzsure und 20 ml (konzentriertes) Ammoniakwasser hinzuzufgen und auf etwa 200 ml zu verdnnen. Etwa 0,04 g Methylthymolblau-Komplexon-Indikator sind zuzugeben und mit EDTA-Lsung (5 g/l) zu titrieren. 5.2.7 Hafniumoxid-Standardlsung, HfO2, 1 mg/m
43、l 1,5 g Hafniumoxid (Reinheit grer 99,9 % Massenanteil) sind in einen 20-ml-Platintiegel zu berfhren, 1 h bei (1 050 25) C zu glhen und in einem Exsikkator abkhlen zu lassen. 0,500 0 g des Glhrckstands sind in einen 75-ml-Platintiegel einzuwgen. Es sind 3,0 g wasserfreies Natriumcarbonat und danach
44、2,0 g Borsure zuzugeben, und es ist zu mischen. Danach ist der Tiegelinhalt in einem elektrischen Muffelofen bei (1 050 25) C zu schmelzen. Nach dem Abkhlen sind 55 ml Schwefelsure (1 + 9) hinzuzufgen und bis zum Lsen in einem Dampfbad zu erhitzen. Nach dem Abkhlen ist die Lsung in einem Messkolben
45、mit Wasser auf 500 ml zu verdnnen. 5.2.8 Eisen(III)-oxid-Standardlsung, Fe2O3, 1 mg/ml Die Oberflche einer ausreichenden Menge von metallischem Eisen (Reinheit grer 99,9 % Massenanteil) ist mit Salzsure (1 + 4) zu waschen. Die Oxidschicht ist zu lsen und dann nacheinander mit Wasser, Ethanol und Die
46、thylether zu waschen. Es folgt die Trocknung in einem Exsikkator. 0,699 4 g des gewaschenen und getrockneten Eisens sind zu wgen und in einen Becher (200 ml) zu berfhren, der mit einem Uhrglas abzudecken ist. Es sind 30 ml Salzsure (1 + 1) hinzuzufgen, dann ist bis zum Lsen in einem Dampfbad zu erhi
47、tzen. Nach dem Abkhlen ist die Lsung in einem Messkolben mit Wasser auf 1 000 ml zu verdnnen. 5.2.9 Verdnnte Eisen(III)-oxid-Standardlsung, Fe2O3, 0,04 mg/ml 40 ml der Eisen(III)-oxid-Standardlsung (1 mg/ml) sind in einen 1 000-ml-Messkolben zu berfhren und bis zur Marke mit Wasser zu verdnnen. Dies
48、e Lsung ist bei Bedarf frisch herzustellen. 5.2.10 Magnesiumoxid-Standardlsung, MgO, 1 mg/ml Die Oberflche einer ausreichenden Menge von metallischem Magnesium (Reinheit grer 99,9 % Massen-anteil) ist zum Lsen der Oxidschicht mit Salzsure (1 + 1) zu waschen. Dann ist nacheinander mit Wasser, Ethanol
49、 und Diethylether zu waschen und in einem Exsikkator zu Trockenen. 0,301 5 g des gewaschenen und getrockneten Magnesiums sind zu wgen und in einen 200-ml-Becher zu berfhren, der mit einem Uhrglas abzudecken ist. Es sind 10 ml Salzsure (1 + 1) hinzuzufgen, dann ist bis zum Lsen in einem Dampfbad zu erhitzen. Nach d
