1、中华人民共和国医药行业标准齿科水基水门汀YY 0271一1995Dental water-based cements本标准非等效采用国际标准ISO 9917:1991K齿科水基水门汀。本标准未采用ISO 9917:1991修复用水门汀的不透明性能和粘结用玻璃离子水门汀的技术要求。1主题内容与适用范围本标准规定了齿科水基水门汀(以下简称水门汀)的术语、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于经调合(包括手调式和机械调胶囊式)后能形成硬化的塑性团块用作洞衬、封闭、充填和修复的磷酸锌水门汀、硅酸盐水门汀、硅磷酸盐水门汀、聚v酸锌水门汀、玻璃离子水门汀，也适用于玻璃
2、粉末与金属熔融在一起的作为牙齿修复的水门汀。引用标准GB 191包装储运图示标志GB 2828逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检查)GB 2829周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB 6387齿科材料名词术语GB 11749牙科复合树脂充填材料中华人民共和国药典(一九九五年版)术语3.1净固化时间在规定的条件下，调和结束后至固化时所需的时间。4产品分类4.1按化学成分分类a.硅酸盐水门汀;b.磷酸锌水门汀;c.硅磷酸盐水门汀;d.聚般酸锌水门汀;e.玻璃离子水门汀。4.2按应用分类a粘结水门汀;b.垫底和洞衬水门汀;c.修复水门汀。国家医药管理局1995一
3、11门4批准1996一05一01实施YY 0271一19955技术要求51永门汀应由粉剂和液剂组成。液剂应澄清透明，无明显的沉淀或丝状物，不得有胶凝;粉剂应清洁无杂质，着色的粉剂色素分布应均匀。5.2未固化的水门汀应稠度均匀、光滑。5.3固化后水门汀的色泽应与制造厂规定的色泽标准或所描述的相符。5.4水门汀的性能应符合表1的规定。表1品种用途1234薄膜厚度pm净固化时间mm抗压强度MPa酸蚀mm/h磷酸锌粘结6.3.2试样制备将模具放在盖有聚乙烯或醋酸纤维素薄膜的盖板上，将按6.2.3条调和好的水门汀填满模具，盖上另一块衬有薄膜的盖板，然后用螺旋夹锁紧。调和结束后120s，将模具和螺旋夹一同
4、移入恒温恒湿箱中。1h后，取出试样，浸人37士1去离子水或蒸馏水中，贮存7 d,6.3.3试验步骤将试样从燕馏水中取出，用滤纸吸去试样表面多余的水分，应符合5.3条的规定。6.4薄膜厚度(仅用于封闭水门汀)6.4.1器具6.41.1接触面积为200 mm士25 mm，厚度均匀且不小于5 mm的方形或圆形光学平面玻璃板二块。64.1.2千分表，精度为。001 mm,6.4.1.3如图2所示，能垂直施加150 N士2N力的加荷装置。YY 0271一1995图2薄膜厚度测试装置6.4.2试验步骤测量两块叠加的光学玻璃板的厚度，精确到0. 001 mm，记为A。取0. 1 mL士0. 05 mL按6.
5、2.3条调和好的水门汀置于两块光学玻璃板中央。在制造厂规定工作时间结束前的lo s，小心地在玻璃板的上方中央垂直施加150 N士2N力，要保证水门汀完全充满两块玻璃板的空隙。10 min后卸荷，取出玻璃板，测量两块玻璃板和薄膜的总厚度，记为B, B与A之差即为水门汀的薄膜厚度。上述试验再重复四次，记录五次试验结果。6.4.3试验结果如果有4个或5个试样的结果低于表1的规定，则认为符合表1的规定。如果有1个或2个试样的结果低于表1的规定，则认为不符合表1的规定。如果试验结果不同于以上情况，必须再制备5个试样，5个试样的结果均应低于表I的规定，才认为符合表1的规定。6.5净固化时间6.5.1器具6
6、.5.1.1温度为37士10C，相对湿度不低于90%的恒温恒湿箱。6.5-1-2压头质量为400 g士5 g,端面为直径1 mm士。.1 mm的平面，长约为5 mm,6.5.1.3金属模具，如图3所示。图3净固化时间试样模具YY 0271一19956.5.1.4体积不小于8 mm X 75 mm X 100 mm的金属块。6.5.1.5铝箔片。6.51.6计时器，精确到士1 so6.5.2试验步骤将按6. 2. 3条调和好的水门汀充满置于铝箔片上的金属模具，刮平表面。在调和结束后60s时，将金属模具及铝箔片移到恒温恒湿箱内的金属块上，并确保金属模具、铝箔片和金属块充分接触。调和结束90 s后，
7、小心地将压头垂直下降至水门汀表面，并停留5s。试测定水门汀的近似固化时间，并在30s内重复作压痕试验，直到用2倍放大镜观察压头不能在水门汀上形成压痕为止。必要时在两次试验之间清洁压头，重复上述过程，大约在近似固化前30 s每隔10s做一次压痕试验，记录从调和结束至压头不能在水门汀表面压出压痕为止的时间，重复三次。6.5.3试验结果记录三次结果，每次结果都应符合表1的规定。6.6抗压强度6.6.1器具6.6-1.1温度为37士1C，相对湿度不低于30%的恒温恒湿箱。6.6.1.2如图4所示的试验模具。由不锈钢或其他不会受水门汀腐蚀的材料制成。$4士0.1.0洲9图4抗压强度试样模具及螺旋夹6.6
8、.1.3拉力试验机，加荷速度为0. 75 mm/min士0. 30 mm/min或50 N/min士1. 6 N/min,6.6-1.4 40。号碳化硅水砂纸。6.62试样制备在模具内壁上均匀地涂上一层3%微晶石蜡或能溶于石油醚的石蜡，。将按6.2.3调和好的水门汀在60 s内充满并稍高出模具，置于金属底板上并加压，去除多余的水门汀，盖上金属板并压紧，然后将模具和金属板用螺旋夹夹紧。在调和结束后2 min时，将整个组件移入恒温恒湿箱中。YY 0271一1995注:1)聚丙烯酸类型水门汀宜衬一层醋酸纤维素膜。调和结束1h后，去除金属板，在沾有水的砂纸上将试样的两端磨平，端面应与长轴线垂直，然后取
9、出试样并剔除有气泡、边缘破损和有缺陷的试样。按上述步骤制备5个试样，每制备好一个试样应即浸入蒸馏水中，并置于恒温恒湿箱中23 h士0. 5 h ,在相互垂直的方向上测量试样的直径，取平均值，精确到士。01 mm,6.6.3试验步骤调和结束后24 h将试样放在试验机的加荷装置两板之间，沿试样长轴方向加荷。记录试样碎裂时所施的最大负荷。4试验结果应用式(1)计算抗压强度(1):C抗压强度，MPa;尸最大负荷，N;d试样直径,mm,如果有4个或5个试样的结果不低于表1的规定，则认为符合表1的规定。如果有4个或5个试样的结果低于表1的规定，则认为不符合表1的规定。如果试验结果不同于以上情况必须加做10
10、个试样，15个试祥的结果至少有12个试样结果不低于的规定，则认为符合表1的规定。酸蚀6.中176.式表6.6了1器具6.7.1.1冲击射流装置如图5所示，装置能均匀地向试样喷射液体。它是由一个带有s个内径为1 mm的分流喷嘴且连有循环泵的喷头和大约10 L体积的储蓄器组成。每只喷嘴的流量应为120 mL/min士4 mL/min，此流量可以由改变喷头的高度来调节。装置用硼硅酸盐玻璃制作，用橡胶或塑料管输送试验溶液。喷嘴部分也可以用其他材料制造。如带有路厄氏配件的透明塑料输送管与路厄氏连接件适合的内径为1 mm的不锈钢管的喷嘴。YY 0271一1995图5酸蚀试验装置6.7.1.2如图6所示的不
11、锈钢模具模具由一个有8个孔洞并紧固在储蓄器上的塑料盘支撑，使置于孔洞模具中的试样位于对应喷嘴下方10 mm士。2 mm处。为了方便，可把调整好的喷嘴紧固定位，储蓄器和试样组件安装在升降器上来准确调整喷嘴与试样的距离。YY 0271一1995喷嘴水门汀s-Ra刃一I冲如帅令时吟4515045已一图6酸蚀试验模具、模具夹及喷嘴6.7.1.3测深百分表，精度为。.01 mm，针尖直径为1 mm的平头针。6.7.1.4温度为37士1的恒温箱。6.7.1.5计时器，可测时间，精确到1 min,6.7.2试剂取至少18h前制得的20 m mol/L乳酸(允许产生内醋水解)试验溶液5L，使用前检查溶液的pH
12、值应为2. 70士。.02，必要时可用1 mol/L氢氧化钠溶液或1 mol/L盐酸进行调整。每次试验均应用新配制的试剂。6.了.3试样制备将按6.2. 3条调和好的水门汀充满并稍高出模具，将模具置于两块金属板之间并放在螺旋夹里压紧，移入恒温箱内1h后，去除金属板并将试样表面磨平。将试样放人装有湿滤纸的密闭容器内，移入恒温箱内保存23 h士。5 h,从不同次调和的水门汀中制备4个试样。6.7.4试验步骤用测深百分表测量装在模具内试样至少5个不同部位的深度，取平均值，记为D,，将试样固定在6.7.1.1和6.7.1.2条所述的装置上。在水门汀调和24 h后，启动循环泵，使液体保持在23士1循YY
13、 0271一1995环流动喷射试样并开始计时，直至试样表面被酸蚀。.02-1.5 mm深度时的时间t,精确到士。. 1 he测量试样被酸蚀后的平均深度，记为D,注:试验时间的长短取决于水门汀的类型，如聚狡酸锌水门汀需约1h，修复用的玻璃离子水门汀至少需24 h上述试验再重复三次，记录四次试验结果。6.了5试验结果应用式(2)计算酸蚀率:_D，一D,K=t.。.，.(2)式中:R酸蚀率，mm/h;D,酸蚀前的深度,mm;D2 -酸蚀后的深度，mm;t -酸蚀所用的时间，h.如果有3个或4个试样的结果低于表1的规定，则认为符合表1的规定。如果有3个或4个试样的结果不低于表1的规定，则认为不符合表1
14、的规定。如果试验结果不同于上述情况，必须加做4个试样，4个试样的结果均应低于表1的规定，则认为符合表1的规定。6.8酸溶砷含量按6.2.3条调和水门汀，待固化后研成粉末，然后取10 g粉末置于250 mL的烧杯中，加蒸馏水50 mL,缓慢加热煮沸直至趋尽二氧化碳和氨，冷却后作供试液。按中华人民共和国药典(一九九五年版)砷盐检查法的第一法(古蔡氏法)或第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)进行试验，应符合5.5条的规定。第二法为仲裁法。6.9酸溶铅含量按6. 2. 3条调和水门汀，待固化后，研成粉末。取2g粉末置于150 mL锥形瓶中，加人20%(VIV)盐酸50 mL,盖上瓶塞，播晃，静置16h。
15、将溶液置离必管中离心处理10 min，取溶液用原子吸收法或等效感度法试验，应符合5.6条的规定。7检验规则7.1水门汀应由制造厂技术检验部门检查，合格后方可提交验收。了2水门汀必须成批提交检查。检查分为逐批检查(出厂检查)和周期检查(型式试验和例行试验)。7.3逐批检查7.3.1逐批检查按GB 2828的规定进行。7.3.2抽样方案类型采用一次抽样，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，其不合格分类，检查项目，检查水平和AQL(合格质量水平)按表2的规定。表2不合格分类A类B类C类检查项目表1中1、表1中25.2、5.3条5.1条检查水平S-2S-1IAQL1. 52. 54.07.4转移规则
16、7.4.1水门汀在进行正常检查时，若在不多于连续五批中有两批经初次检查(不包括再次提交检查批)vv 0271一1995不合格，则从下一批检查转到加严检查。7.4.2从加严检查到正常检查，从正常检查到放宽检查，从放宽检查到正常检查，从加严检查到暂停检查应符合GB 2828的规定了.5周期检查了.5门在下列情况下应进行周期检查a.新产品投产前(包括老产品转产);b.连续生产中每年不少于一次;c.间隔一年以上再投产时，d在设计、工艺或材料有重大改变时7.5.2周期检查按GB 2829的规定进行.7.5.3周期检查前应先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查.7-5-4周期检查采用一次
17、抽样方案，判别水平为n，其检查项目，判定数组和RQL(不合格质量水平)按表3的规定。表3检查项目检查周期判定数组RQL表1中3,表1中4六个月二二4A.=0.R.=11405. 5s. 6条一年了.5.5周期检查合格，必须是本周期内所有检查项目周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。8标志、包装、运辐和贮存8.1水门汀应采用能防止产品质量产生不良影响的密封容器包装。8.2小包装上应有下列标志:二制造厂名称和商标;b.产品名称;c.类型留d.重量、容量。;e色号;f.采用标准;S批号;h.有效期注:ll胶囊水门汀应有胶囊数量和净质量8.3外包装上应有下列标志，a.制造厂名称、地址和商标，b.产
18、品名称;c.类型;d.数量;e.毛重;f体积;9.出厂日期;h.有效期;YY 0271一1995i.“小心轻放”、“怕湿”等字样或标志。标志应符合GB 191的规定。8.4每一包装上均须附有检验合格证。合格证上应有下列内容:制造厂名称;检验员代号。氏阮8.5每一包装上均须附有使用说明书。说明书上应有下列主要内容:B-5-1手调水门汀a.产品名称;b.操作时的环境温度;c推荐的粉液比及在温度为23士1C，相对湿度45%-55写试验的粉液比，d.调和器具的要求;e.粉剂、液剂的渗入速率;f.调和时间;8.工作时间;h.净固化时间;i.临床应用时，牙本质与水门汀之间的重衬材料;J通常情况下的打磨时间
19、和打磨方法;k.制造厂地址。8.5.2胶囊水门汀a.产品名称;b.胶囊内粉液直接接触的方法，c.机械调和的方法和时间;d.工作时间，e.净固化时间;f.临床应用时，牙本质与水门汀之间的重衬材料，S通常情况下的打磨时间和打磨方法;h.一个胶囊里混和出水门汀的最小体积(ML).86包装后的水门汀应贮存在相对湿度不超过800o，无腐蚀性气体和通风良好的室内。附加说明:本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由上海齿科材料厂负责起草。本标准主要起草人董建中、徐梁、黄瑞萍。自本标准实施之日起，原国家标准GB 11750-89牙科磷酸锌水门汀作废。
