1、第13讲 化学实验基础,2年考情回顾,知识网络构建,热点考点突破,热点题源预测,考点一 常见实验仪器的使用、基本操作以及实验安全问题, 命题规律： 1题型：选择题、填空题。 2考向：主要考查考生对常见仪器的使用，突出对规范和细节的考查，以表格、装置图方式呈现的试题将成为主流形式，复习时加以关注。, 方法点拨： 1化学实验中的几种数据印象强化,2化学试剂的使用与保存防患于未然“八防”,3实验中的安全问题类型及原因了然于胸,1下列说法中正确的是_。 (1)(2018全国卷)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 ，不低于三分之一 (2)(2017天津卷)配制硫酸和浓硝酸的混酸：先将
2、浓硫酸加入烧杯中，后沿玻璃棒缓缓注入浓硝酸，边注入边搅拌 (3)(海南卷经典)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液 (4)(2017全国卷)排水法收集KMnO4分解产生的O2：先熄灭酒精灯，后移出导管,(5)(2017全国卷)测定醋酸钠溶液pH：用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上 (6)(2017江苏卷)称取2.0 g NaOH固体：先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体 (7)(安徽卷经典)记录滴定终点读数为12.20mL：,突破点拨 (1)加热、浓硫酸与液体混合、气体实验等均应考虑安全问题；(2)称量氢氧化钠固体注意其特殊性。 解析 (1)蒸馏时烧瓶中液体
3、体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，正确；(2)应该洗涤烧杯，错误；(3)NaOH溶液能腐蚀玻璃，应该用橡皮塞，错误；(4)为了防止倒吸，应该先移除导管，再熄灭酒精灯，错误；(5)测定pH时，pH试纸不能润湿，那样相当于将待测液稀释了，错误；,答案 (1)(10),(6)NaOH固体应该放在烧杯中称量，不能放在滤纸上称量，错误；(7)滴定管的“0”刻度在上端，所以读数应该为11.80 mL，错误；(8)K2Cr2O7标准溶液有强氧化性，能腐蚀橡胶，应该用酸式滴定管量取，错误；(9)接收装置不能封闭，这样装置中压强增大容易造成危险，错误；(10)过氧化钾、过氧化钠能与二氧化碳反应，
4、并且产生氧气，镁也会在二氧化碳中燃烧，正确。,【变式考法】 下列说法中正确的是_。 (1)(2018廊坊高中联考)比较醋酸和次氯酸酸性强弱：配制相同物质的量浓度的次氯酸钠和醋酸钠溶液，分别用pH试纸测定pH (2)(2018黄冈期末)白磷和液溴保存时均要使用蒸馏水 (3)(2018天津八校联考)碱金属保存时，均可放在石蜡油或煤油中隔绝空气,(4)(2018襄阳期末)表面皿和锥形瓶都可放在烘干器中烘干 (5)(2018聊城二模)NaF溶液不能保存在玻璃仪器中，浓硝酸应该保存在棕色广口瓶中 (6)(2018佛山二模)在蒸馏烧瓶中进行实验时，如果所盛液体体积为70 mL，可以选用100 mL和150
5、 mL的烧瓶 (7)(2018湖北模拟)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检查气密性,答案 (2)(8),解析 (1)次氯酸钠溶液有漂白性，无法用pH试纸测定其pH，错误；(2)白磷易被空气中氧气氧化，而液溴易挥发，所以分别加蒸馏水隔绝空气和液封，正确；(3)锂比石蜡油或煤油轻，应该放在石蜡中密封，错误；(4)表面皿不能受热，所以不能烘干，错误；(5)浓硝酸是液体，应该保存在细口瓶中，错误；(6)蒸馏时烧瓶中液体体积应不低于容积的三分之一，不大于容积的三分之二，所以所盛液体体积为70 mL时，不能用100 mL的烧瓶，错误；(7)容量瓶、滴定管、分液漏斗等仪器使用前应该检漏，而不是检查气
6、密性，错误；(8)装置中C气密性不好，正确；(9)浓硫酸和其他的液体相混时，一般是将浓硫酸加入到其他液体中，错误。,2(2018日照模拟)仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能实现相应实验目的的是 ( ),B,解析 胶体可以透过滤纸，选项A正确；蒸发需要蒸发皿，不需要坩埚，选项B错误,A配制混合液时，将浓硫酸沿玻璃棒注入乙醇中，边注入边搅拌 B在混合液中加入碎瓷片，并在两个装置之间加入安全瓶 C温度计水银球插入混合液中，迅速升温至170 D若取乙醇10 mL进行实验，则可选用规格为100 mL的烧瓶,答案 C,实验操作的“第一步”和“10种常见失误” (1)几种操作的“第一步” 检查装置
7、的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 调“0”点天平等的使用。 验纯点燃可燃性气体。 润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。,(2)10种常见基本操作失误 倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。 使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内(除制取Fe(OH)2外)。 不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。,在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将
8、导管末端浸入水下等)。 向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。,考点二 物质的分离、提纯与检验, 命题规律： 1题型：选择题、填空题。 2考向：物质的分离、提纯与检验是高考热点，历年高考试题内容和形式主要有以下三种： (1)限定一种试剂，或不用试剂鉴别； (2)选择适当试剂及分离方法除去给定物质中的杂质； (3)将分离与制备物质、混合物成分的确定等融为一体形成综合实验，根据要求选择实验仪器、试剂、分离提纯方法仍为命题趋势。, 方法点拨： 1依据物质的物理性质选择恰当
9、分离(提纯)方法 (1) “固固”混合物的分离(提纯),2物质分离和提纯的化学方法及应用分析,(3)物质检验中干扰因素的排除 离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子),气体检验中干扰因素的排除 先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程： 气体无水CuSO4干燥管检验H2O品红溶液检验SO2 KMnO4溶液除去SO2品红试液检验SO2除尽通入石灰水检验CO2。,1(1)下列说法中正确的是_。 A(2018全国卷)制取并纯化氢气：向稀盐酸中加入锌粒，将生产的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和
10、KMnO4溶液 B(2018天津卷)屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作,C(2017全国卷)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是蒸馏 D(2016全国卷)用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维 E(2016全国卷)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥 F(2015全国卷)粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯,答案 BDF,(2)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是_。,答案 BG,突破点拨 把握反应的现象及推断的逻辑关
11、系。具有相同现象的是否还有其他物质，如能使澄清石灰水变浑浊的气体除CO2外还有SO2等；钠的黄色光能掩盖紫色，则不能排除K。,解析 (1)浓硫酸应该放在最后，选项A错误；乙醚萃取青蒿素，选项B正确；根据“以器覆之，令砒烟上飞着覆器”可知是升华，选项C错误；蚕丝为蛋白质，灼烧有羽毛烧焦的臭味，可以鉴别，选项D正确；硝酸将铜也溶解了，选项E错误；粗盐中的不溶性杂质可以过滤，可溶性杂质可以用溶解度的差异，采用重结晶的方法，选项F正确。,某溶液中滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe2，但是无法证明是否有Fe3，选项H错误；向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，虽然有
12、ZnS不溶物，但是溶液中还有Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu2先与溶液中的S2反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化，选项I错误。,【变式考法】 (1)下列说法正确的是_。 A(2015江苏卷)提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入过量饱和碳酸钠溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水 B(2015江苏卷)用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相,答案 ACE,(2)根据下列实验操作和现象以及所得到的结论正确的是_。,解析 (1)乙酸的酸性强于碳酸，饱和碳酸钠除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，选项A正确；有机相在上层，应该从分液
13、漏斗上口倒出，选项B错误；二氧化碳能被NaOH溶液吸收，选项C正确；重结晶法提纯苯甲酸是将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可，选项D错误；过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，选项E正确；MgCl2易水解，应该加入盐酸抑制水解，选项F错误。,答案 EG,(2)氨水易挥发，变浅是因为氨水浓度变稀造成的，选项A错误；应该用最高价含氧酸的盐做实验，选项B错误；钠和钾等活泼金属与水的反应很剧烈，应该在敞口容器如烧杯和培养皿中进行，选项C错误；要证明草酸为二元酸，应该是草酸与氢氧化钠完全反应生成正盐，而正盐显碱性，所以应该用酚酞作指示剂，选项D错误；由于空气中氮气与氧气也为4：1，但不能使带火星的木条
14、复燃，可见NO2比氧气支持木条的燃烧，选项E正确；因为通过碎瓷片时石蜡油发生了分解反应生成烯烃，不能说明石蜡油中有烯烃，选项F错误； 溶液变成棕黄色说明亚铁被氧化，有气泡说明双氧水分解，有红褐色沉淀生成说明铁离子水解程度大，选项G正确。,2(2018宜昌二模)中医典籍肘后备急方所载治疗疟疾的方法“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”， 对屠呦呦团队研发治疗疟疾的特效药青蒿素有巨大的启示作用。屠呦呦在对比实验中发现古法疗效低下，她设计的提取青蒿素的工艺可以简化成如下流程：,根据上述信息分析，下列判断或叙述中肯定错误的是 ( ) A从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径 B将青
15、蒿粉碎可以提高有效成分的提取率 C青蒿素易溶于水和乙醚 D操作1是过滤，操作2是蒸馏,C,解析 从天然植物中提取药物有效成分治疗疾病是药物研发的重要途径，例如中草药，选项A正确；将青蒿粉碎可以增大与萃取剂的接触面积，提高有效成分的提取率，选项B正确；青蒿素易溶于乙醚，所以用乙醚来萃取，但青蒿素不易溶于水，因为题干中“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，但在实验中发现古法疗效低下，且其结构中亲水基团很少，说明青蒿素不易溶于水，选项C错误；根据图中工艺流程，操作1是过滤，操作2是蒸馏，选项D正确。,3(2018云南统测)已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大，且互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得
16、到的实验时间温度图像如下，下列说法正确的是 ( ),A如果温度计位置偏低，则会使B中有较多的C B蒸馏一段时间后，发现忘记加入碎瓷片，应立即补充加入 C不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀 D其中A、B二者的沸点分别约为80 和200 ,解析 如果温度计位置偏低，则支管口处蒸汽的温度比温度计所显示的温度要低，即实际馏出物的沸点偏低，可见B物质中会有较多的A物质，选项A错误；补加碎瓷片时应该恢复到室温后再进行，选项B错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量用于将液体升温，选项C错误；由图中可知A、B沸点分别为80 和200 ，
17、选项D正确。,答案 D,物质的分离、提纯的“三必须”“六关注”,考点三 常见气体的制备及性质实验, 命题规律： 1题型：选择题、填空题。 2考向：气体的制备是高考常见题型，主要以选择题考查气体制备原理，仪器的选择及气体的收集和净化，以非选择题考查时，题目具有较强的综合性，常涉及到反应原理的书写、气密性检查、仪器和装置的识别、选择排序等知识。, 方法点拨： 1气体制备的三类发生装置由反应物状态和反应条件决定,2气体制备辅助装置 (1)常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体,(2)常见的气体收集装置“一瓶多用”及迁移,(3)常见的量气装置通过排液法测量气体的体积,(4)常见的防倒吸装置利用液体自身
18、重力或隔离原理,(5)常见的防堵塞装置“变通”有出路，更安全,(6)常见的尾气处理装置绿色化学，从我做起,1下列说法中正确的是_。 A(2017全国卷)甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红，说明生成的氯甲烷具有酸性,B(2017全国卷)将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶，集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生，说明CO2具有氧化性,答案 B,E(2016全国卷)用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO F(2016全国卷) 将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,突破点拨 (1)Na2O2和H2O2分别用于制氧气，均属于固液不加热型；
19、 (2)氯气中混有的杂质气体是氯化氢气体； (3)NO2与H2O发生的反应是3NO2H2O=2HNO3NO。,解析 甲烷与氯气在光照下反应后有HCl生成，无法确定是氯甲烷具有酸性，选项A错误；集气瓶内有黑色颗粒产生，说明二氧化碳被还原生成碳，反应中二氧化碳表现氧化性，选项B正确；氯化铵分解产生的氨气和氯化氢气体在管口处又会化合生成氯化铵，所以无法制得氨气，选项C错误；二氧化碳气体应该从右侧的长导管通入，选项D错误；NO能与空气中的氧气反应，所以不能用向上排空气法收集，选项E错误；饱和食盐水只能除去氯化氢，但是还有水蒸气，所以得到的不是纯净的氯气，选项F错误。,【变式考法】 (2018江淮十校联
20、考)下列说法中正确的是 ( ),G装置用于制取SO2并验证其具有漂白性，则A中所用试剂为浓硫酸，B中所用药品为Na2SO3固体，C中为酸性KMnO4溶液,解析 氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，生成物中有水，试管口高于试管底会发生水倒流现象而炸裂试管，且集气试管口要塞一团棉花，选项A错误；铜和稀硝酸反应制取一氧化氮，反应不需加热，一氧化氮的密度接近空气的密度，和空气中的氧气易发生反应生成二氧化氮，所以不可用向下排空气法收集，即进气管短，出气管长，一氧化氮有毒，在水中的溶解度很小，应该用排水法收集，选项B错误；锌粒和盐酸反应制取氢气，属于固体、液体不加热型，生成的氢气的密度小于空气的密度，所以不可用
21、向上排空气法收集，选项C错误；,答案 DE,用过氧化氢与二氧化锰制O2，属于固体、液体不加热型，生成的氧气不易溶于水，所以可采用排水集气法收集，选项D正确；浓硫酸有吸水性，浓盐酸易挥发，将浓盐酸滴入浓硫酸中会产生氯化氢气体，选项E正确；NO2比空气重，导气管应长进短出，选项F错误；SO2使酸性KMnO4溶液褪色的原因是SO2能将KMnO4还原，表现还原性，不表现漂白性，选项G错误。,2(2018益阳三模)某化学课题小组将二氧化硫的制备与多个性质实验进行了一体化设计，实验装置如图所示。下列说法不正确的是 ( ),Aa、b、c中依次盛装70%硫酸、Na2SO3固体、NaOH溶液 B实验时，湿润的p
22、H试纸、鲜花、品红溶液、KMnO4溶液均褪色，Na2S溶液出现淡黄色沉淀 C此设计可证明SO2水溶液的酸性，SO2的氧化性、还原性、漂白性 D点燃酒精灯加热，可证明SO2使品红溶液褪色具有可逆性，使KMnO4溶液褪色不具有可逆性,答案 B,解析 实验时将70%硫酸滴加到Na2SO3固体中，生成的SO2是有毒气体，用NaOH溶液吸收尾气，故a、b、c中依次盛装70%硫酸、Na2SO3固体、NaOH溶液，选项A正确；SO2使湿润的pH试纸只变红色，不褪色，而鲜花、品红溶液、KMnO4溶液均褪色，Na2S溶液出现淡黄色沉淀硫，选项B错误；湿润的pH试纸变红说明了SO2水溶液显酸性；鲜花、品红溶液褪色
23、，体现了二氧化硫的漂白性，Na2S溶液出现黄色沉淀，体现了二氧化硫的氧化性，选项C正确；点燃酒精灯加热，品红溶液很快恢复红色，证明SO2使品红溶液褪色具有可逆性，KMnO4溶液仍无色，说明KMnO4溶液褪色不具有可逆性，选项D正确。,气体制备装置的选择与连接“五审”,化学实验中的压强影响与应用,【预测】 (1)已知重油可以高温裂解和裂化，实验室在进行下列实验，适合采用减压蒸馏的是_。 A将双氧水稀溶液蒸馏提高浓度 B将次氯酸稀溶液蒸馏提高浓度 C将重油蒸馏成不同沸点范围的馏分 D将工业酒精与生石灰一起蒸馏制备无水酒精 (2)已知：对羟基苯甲酸极易被空气氧化，实验室制备对羟基备苯甲酸的实验时，在
24、过滤得到苯甲酸晶体时，常采用减压过滤，其优点和目的是_。,(3)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：,当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为_。 A冷凝回流 B虹吸 C倒吸 D分液,答案： (1)ABC (2)加快过滤速率，防止对羟基苯甲酸被空气中的氧气氧化 (3)B (4)三颈烧瓶 2 1、 3 3 2 Fe22HCO=FeCO3
25、CO2H2O,【变式考法】 1NH3是重要的化工原料。 (1)实验室可以利用浓氨水与NaOH固体反应快速制取少量NH3。请运用相关原理解释这种方法能制取NH3的原因：_。,请从图甲中挑选所需仪器，利用上述原理制取一瓶干燥氨气。所选仪器按装置连接方法及气体从左到右流向，正确的组合及连接顺序为_(用图中字母表示)。,gabcfi,(2)某化学兴趣小组同学根据反应NH3HCl =NH4Cl验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子”，设计了如图乙所示装置，图中B管的容积是A管的2倍，活塞K1、K2、K3、K4、K5均关闭(固定装置和尾气处理装置略)，装置气密性良好。试回答下列问题：,A
26、管通入的与大气压强相同的气体是_。 实验结束时，A管无液体进入而B管充满液体。则开始时B管中应通入的气体体积是A管的_倍，写出通入气体过程中控制B管中气体压强与A管相同的操作：_ _。 若实验结束后恢复到室温，B管中未充满液体，可能的原因是_。,HCl,2,上下移动装置C，使C中液面与B管底部持平,A管中空气未排尽或未使石蜡油两端液面相平,MnO24H,8NH33Cl2=6NH4ClN2、2NH33Cl2=6HClN2,(2)HCl密度比NH3大，故A管中应通入密度较大的气体HCl。要使A管中刚好无液体进入而B管充满液体，应在B管中通入的NH3的体积为A管HCl的2倍，这样在反应消耗与HCl等体积的NH3后，还有体积刚好等于A管容积的NH3剩余而充满A管。A管气体压强与大气压相等，要使B管气压等于A管，只需上下调节装置C的高度，使C中液面与B管底部持平即可使B中气压等于大气压。B管中未充满液体说明B管中起始通入的NH3没有反应掉一半或未平衡压强，可能是因为A管中收集的HCl中混有空气或未使石蜡油两端液面相平。,
