1、1对点特训(十四) 综合实验探究1(2018龙岩三模)FeCl 2是一种常用的还原剂。有关数据如下：C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2 FeCl3 FeCl2溶解性 不溶于水，易溶于苯 不溶于 C6H5Cl、C 6H4Cl2、苯，易吸水。熔点/ 45 53 沸点/ 132 173 实验室可以用多种方法来制备无水 FeCl2，回答下列问题：.按如图 1 装置用 H2还原无水 FeCl3制取，装置 C 的作用是_干燥氢气_；E 中盛放的试剂是_碱石灰_；D 中反应的化学方程式为 H 22FeCl 3=2FeCl22HCl 。.按如图 2 装置，在三颈烧瓶中放入 162.5 g 无水氯化铁和 22
2、5 g 氯苯，控制反应温度在 128139 加热 3 h，反应接近 100%。冷却，分离提纯得到粗产品。反应如下：2FeCl3C 6H5Cl 2FeCl 2C 6H4Cl2HCl(1)该制取反应中，作还原剂的是_C 6H5Cl_。(2)反应温度接近或超过 C6H5Cl 的沸点，但实验过程中 C6H5Cl 并不会大量损失，原因是_实验使用了冷凝回流装置_。(3)冷却实验装置，将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤，干燥后，将得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_苯_；回收滤液中 C6H5Cl 的方法是_蒸馏滤液，并收集 132_馏分_。(4)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率
3、达到或超过 90%，则烧杯中试剂可以是加有酚酞的 NaOH 溶液，那么该溶液理论上含_18_g NaOH。解析 .按如图 1 装置用 H2还原无水 FeCl3制取，装置 C 的作用是干燥氢气；E 中盛放的试剂是碱石灰，防止空气中的水蒸气进入 D 装置；D 中反应的化学方程式为H22FeCl 3 2FeCl22HCl。= = = = = .(1)该制取反应中，FeCl 3是氧化剂，作还原剂的是 C6H5Cl。(2)反应温度接近或超过 C6H5Cl 的沸点，但实验过程中 C6H5Cl 并不会大量损失，原因是实验使用了冷凝回流装置。(3)C 6H5Cl、C 6H4Cl2易溶于苯，FeCl 2不溶于苯
4、，洗涤所用的试剂可以是苯；2分离互溶液体的一般方法是蒸馏，回收滤液中 C6H5Cl 的方法是蒸馏滤液，并收集132 馏分。(4)162.5 g 无水氯化铁的物质的量是 1 mol，氯化铁转化率达到或超过 90%，生成氯化氢的物质的量不少于 0.45 mol，烧杯中的酚酞在氢氧化钠耗尽时由红色变为无色，理论上与 0.45 mol HCl 发生反应消耗 0.45 mol 即 18 g NaOH。2冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：产物的有关数据如下表所示：相对分子质量 密度/(gcm 3 ) 沸点/ 溶解性冬青油 152 1.180 22
5、2.2 微溶于水实验步骤如下：向三颈瓶中加入 6.9 g(0.05 mol)水杨酸和 24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入 6 mL 浓硫酸，摇匀。加入 2 粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器 a，在石棉网上保持温度在8595 ，回流 1.5 h。反应完毕，将烧瓶冷却，加入 50 mL 蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用 50 mL 5% 碳酸氢钠溶液和 30 mL水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中，加入 0.5 g 无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏，收集 221224 的馏分，其质量为 6.8 g。请回答下列问题：(1)本实验中浓硫酸的作用是_催化剂、吸
6、水剂_。(2)装置中仪器 a 的名称是_球形冷凝管_，进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_除去水杨酸和硫酸_；用水洗涤时，产品在_下_(填“上”或“下”)层。3(4)加入无水氯化钙的目的是_除去粗产品中的水分_。(5)本次实验中冬青油的产率为_89.5%_。解析 (1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。(2)仪器 a 为球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高冷却效果。实验温度控制在 8595 ，应选择量程为 100 的温度计。(3)用
7、碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。(5)所加反应物中甲醇过量，故应以水杨酸为标准进行计算。0.05 mol 水杨酸若反应完全，应生成 0.05 mol 冬青油，即 7.6 g，实际生成 6.8 g，故本次实验中冬青油的产率为 100%89.5%。6.8 g7.6 g3(2018江苏六市二模)维生素 C 又名抗坏血酸，结构简式为 。维生素C 在碱性溶液中易被氧化，能被 I2定量氧化 I 2= 2HI。测定橙子中维生素 C 的含量的实验步骤如下(所用蒸馏水均已煮沸
8、冷却)：步骤一：将 1.3 g I2溶于少量 KI 浓溶液，转入 1000 mL 容量瓶中，加入蒸馏水定容后置于棕色瓶避光保存，备用。步骤二：称取 100 g 去皮、去核的新鲜橙子和 40 mL 草酸溶液混合榨汁，后将果汁全部移入锥形瓶，加入适量的活性炭，抽滤，将所得果汁稀释至 100 mL 密封保存。步骤三：准确移取 10.00 mL 果汁，加入 20 mL 1%草酸溶液和 1 mL 1%淀粉溶液，用标准碘溶液进行滴定至终点，记录消耗的标准碘溶液的体积。步骤四：重复步骤三 23 次。步骤五：数据处理，计算 100 g 橙子中维生素 C 含量。(1)步骤一中配制标准碘溶液时，将 I2加入到 K
9、I 浓溶液的目的是_促进 I2的溶解_，所需要的玻璃仪器有烧杯、1000 mL 容量瓶、_胶头滴管、玻璃棒_。(2)步骤二中加入活性炭的作用是_吸附果汁中的有色物质，以免干扰步骤三滴定终点的观察_;_用如图装置抽滤时，使用抽气泵抽真空前，应先关闭活塞_a_(填“a”或“b”)。(3)在步骤二和步骤三中均加入草酸溶液的目的是_提供酸性环境防止维生素 C 被氧化_；4(4)步骤二和步骤三通常需控制在 2 分钟内完成，若超时会导致测定结果 _偏小_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。解析 (1)步骤一中配制标准碘溶液时，将 I2加入到 KI 浓溶液的目的是促进 I2的溶解，所需要的玻璃仪器有烧杯、
10、1000 mL 容量瓶、胶头滴管、玻璃棒；(2)步骤二中加入活性炭的作用是吸附果汁中的有色物质，以免干扰步骤三滴定终点的观察；图装置，活塞 a 与大气连通，使用抽气泵抽真空前，应先关闭活塞 a；(3)在步骤二和步骤三中均加入草酸溶液的目的是提供酸性环境防止维生素 C 被氧化；(4)步骤二和步骤三通常需控制在 2 分钟内完成，若超时维生素 C 被空气中的氧气氧化，会导致测定结果偏小。4(2018集宁一中期末)硫酰氯(SO 2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的 Cl2和 SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO 2(g)Cl
11、2(g)=SO2Cl2(l) H97.3 kJmol1 ，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点54.1 ，沸点 69.1 。在潮湿空气中“发烟” ；100 以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：(1)装置甲中作为反应容器的仪器的名称为_蒸馏烧瓶_，装置己的作用是_吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中_；如何控制两种反应物体积相等：_通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等_。(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂( B )A蒸馏水 B饱和食盐水C浓氢氧化钠溶液 D6.0 mo
12、lL 1 盐酸(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是 Cl2SO 22H 2O=2HClH 2SO4 。(4)氯磺酸(ClSO 3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO 3H=SO2Cl2H 2SO4，分离两种产物的方法是_C_(选填字母)。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取(5)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是 SO 2Cl2=Cl2SO 2分解产生的少量氯气5溶解在其中 (用化学方程式和必要的文字加以解释)。(6)若反应中消耗的氯气体积为 896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到 4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为_75%_。为
13、提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有_先通冷凝水，再通气_控制气体流速，宜慢不宜快_若三颈烧瓶发烫，可适当降温_保证装置的气密性良好_ (写两条即可)。解析 (1)装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶；已中装有碱石灰，既能吸收反应剩余的尾气，又能防止空气中水蒸气进入丙装置；通过调节旋塞控制液体滴加快慢，观察乙、丁装置内气泡的变化速率来实现。(2)选择试剂的条件：氯气不溶于该溶液，也不与该溶液发生反应，饱和食盐水符合。(3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸，Cl2SO 22H 2O=2HClH 2SO4。(4)硫酰氯与硫酸互溶，且硫酰氯的沸点较低，可以采用蒸馏的方
14、法进行分离。(5)SO 2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气，分解产生的少量氯气溶解在其中，导致长期储存的硫酰氯会发黄，反应方程式 SO2Cl2=Cl2SO 2。(6)根据氯元素守恒规律，理论上制得硫酰氯的量为 n(Cl2) n(SO2Cl2)0.896/22.4 mol0.04 mol，SO 2Cl2质量为 m(SO2Cl2)0.041355.4 g，硫酰氯的产率为 4.05 /5.4100%75%；为提高硫酰氯的产率，先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快；降低温度；装置不漏气原料无损失。5(2018武汉调研).某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。实验 1：将 Fe3 转化
15、为 Fe2 ，实验过程如图所示。(1)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：实验方案 现象 结论步骤 1：取 4 mL_0.1_mol/L CuSO4溶液，向其中滴加 3 滴 0.1 mol/L KSCN 溶液产生白色沉淀步骤 2：取_4_mL_0.2_mol/L_FeSO 4溶液，向其中滴加 3 滴 0.1_mol/L_KSCN 溶液无明显现象CuSO4溶液与KSCN 溶液反应产生了白色沉淀查阅资料：已知：SCN 的化学性质与 I 相似2Cu 2 4I =2CuII 2Cu2 与 SCN 反应的离子方程式为 2Cu 2 4SCN =2CuSCN(SCN) 2 。6实验 2：将 Fe2 转化
16、为 Fe3实验方案 现象向 3 mL 0.1 mol/L FeSO4溶液中加入 1 mL 8mol/L 稀硝酸溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色探究上述现象出现的原因：查阅资料：Fe 2 NOFe(NO) 2 (棕色)(2)用离子方程式解释 NO 产生的原因 3Fe 2 4H NO =3Fe3 NO2H 2O 。 3(3)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应(i)：Fe 2 与 HNO3反应；反应(ii)：Fe 2 与 NO 反应依据实验现象，可推知反应(i)的速率比反应(ii)_慢_(填“快”或“慢”)。反应(i)是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明
17、_见解析 _。请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因_见解析 _。.设计实验，探究某一种因素对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体 NH4Cl、蒸馏水、100 mL 容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH 计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)(4)实验目的：探究_浓度(或温度)_对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。(5)设计实验方案。拟定实验表格，完整体现实验方案列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“ V(溶液)”表示所配制溶液的体积。物理量实验序号 V(溶液)/mL 1 100 2 100 物理量实验序号 V 溶 液 m
18、L m NH4Clg T 溶 液 pH1 100 a(a) c(b) Y2 100 b(a) c(c) Z(6)按实验(5)所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为 Y，则 NH4Cl 水解反应的平衡转化率为 100% (只列出算式，忽略水自身电离的影响)。53.510 Y10a解析 (1)由反应 2Fe3 Cu= =2Fe2 Cu 2 ，可知图中得到溶液中 Fe2 为 0.2 mol/L，Cu 2 为 0.1 mol/L，所以做对照实验时应该分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液；故实验方案为：步骤 1：取 4 mL 0.1 mol/L CuSO4溶液，向其中滴加 3 滴 0.1 7m
19、ol/L KSCN 溶液，步骤 2：取 4 mL 0.2 mol/L FeSO4溶液，向其中滴加 3 滴 0.1 mol/L KSCN 溶液，由题目信息可知，Cu 2 与 SCN 反应生成 CuSCN 沉淀，由于铜的化合价降低，所以同时有部分 SCN 被氧化生成(SCN) 2，反应离子方程式为：2Cu2 4SCN =2CuSCN(SCN) 2。(2)亚铁离子具有还原性，酸性条件下硝酸根具有强氧化性，反应生成铁离子、NO 与水，反应离子方程为：3Fe2 4H NO =3Fe3 NO2H 2O。(3)溶液先变为棕色，说明开始时硝酸还原产 3生的 NO 迅速与未反应的亚铁离子发生反应；放置一段时间后
20、，棕色消失，溶液变为黄色，说明后来再发生了反应，由于反应速率快的反应现象先表现，所以反应的速率比反应的慢；反应中硝酸过量，若存在平衡，则溶液中应该含有 Fe2 ，否则没有 Fe2 ，所以具体的实验方案是：取反应后的黄色溶液于试管中，向其中加入几滴 K3Fe(CN)6溶液，溶液无明显变化，说明反应是不可逆反应。Fe 2 被硝酸氧化为 Fe3 ，溶液中 Fe2 浓度降低，导致 Fe2 NOFe(NO) 2 的平衡逆方向移动，最终 Fe(NO)2 完全转化为 Fe3 ，溶液由棕色变为黄色。(4)由题中所提供的仪器可探究浓度或温度对氯化铵水解程度的影响。(5)测定中，采用控制变量法，其他条件不变，只改
21、变浓度或温度，测溶液的 pH 变化即可。(6)若测定 a g NH4Cl 配制溶液的 pH 为 Y，溶液中 c(H ) 10 Y mol/L，忽略水的电离，则参与水解反应的 c(NH ) c(H )，则氯化铵水解反应的平衡转化率为 4 。c H V 溶 液 M NH4Cla 53.510 Y10a6工业生产中会产生大量的废铁屑，可将其“变废为宝”制成化工原料氯化铁。实验室中利用下图所示装置探究由废铁屑制备 FeCl36H2O 晶体的原理并测定铁屑中铁单质的质量分数(杂质不溶于水且不与酸反应)。(1)仪器 A 的名称为_分液漏斗_。(2)检验该装置气密性的具体操作如下：关闭_活塞 a 和活塞 b
22、_，打开弹簧夹 K1；向水准管中加水，使水准管液面高于量气管液面；_一段时间后，水准管内液面仍然高于量气管内液面，且液面差保持稳定_。取 m g 废铁屑加入 B 装置中，在 A 中加入足量的盐酸后进行下列操作：.打开弹簧夹 K1，关闭活塞 b，打开活塞 a，缓慢滴加盐酸。.当装置 D 的量气管一侧液面不再下降时，关闭弹簧夹 K1，打开活塞 b，当 A、B 中8溶液完全进入烧杯后关闭活塞 a、b。.将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到 FeCl36H2O 晶体。请回答：(3)用离子方程式表示烧杯中足量的 H2O2溶液的作用： H2O22Fe 2 2H =2Fe3 2H2O 。(4)实验结束后，若量气管内共收集 V mL 气体(已换算成标准状况)，则此废铁屑中铁单质的质量分数为 100%(或 %) 。2.5V10 3m 0.25Vm解析 (4)Fe2H =Fe2 H 2， n(Fe) n(H2) V10 3 L22.4 Lmol 1 V10 322.4mol。所以铁单质的质量分数为 100% 100%。V10 322.4 56 gm g 2.5V10 3m
