1、3 3 .- P Q) U .Q) AFNL NF T20-337 84 = LO12372 0349239 286 NORME FRANAISE ENREGISTREE NF T 20-337 Fvrier 1984 IS0 31 39 ACIDE FLUORHYDRIQUE EN SOLUTION A USAGE INDUSTRIEL Echantillonnage et mthodes dessai AVANT-PROPOS A sa date denregistrement la prsente norme reproduit la norme internationale IS0 3
2、 139 dite en 1976. Enregistre par dcision afnor 1984 du 1984-01 -29 Droits de reproduction pour prendre effet et de traduction rservs le 1984-02-29 pour tous pays afnor 84058 NF T 20-337 1 er tirage 84-02 AFNIi NF T20-337 BY W IiOIi2372 OLY9F120 TTB W NF T 20-337 -2- AVERTISSEMENT - Lacide fluorhydr
3、ique en solution est un liquide extrmement corrosif qui attaque le verre; sa vapeur est irritante et toxique. Son action sur la peau et les yeux est fortement corrosive, provoquant des brlures graves et douloureuses qui ne sont pas immdiatement apparentes et qui ne gurissent que lentement au traitem
4、ent. Les chantillons devront tre manipuls uniquement sous une hotte bien ventile. Pendant la dure de la manipulation du produit, il faut porter des gants en caoutchouc, des bottes et une combinaison de taille convenable pour assurer une protection efficace de la personne ainsi quune protection compl
5、te du visage et de la tte. Dans le cas dun contact ou dun contact suppos, asperger abondamment avec de leau et alerter immdiatement le service mdical. Les publications des producteurs seront consultes pour informations supplmentaires. 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale s
6、pcifie le mode opratoire dchantillonnage de lacide fluorhydrique en solution usage industriel, ainsi que des mthodes titrimtriques pour les dterminations de lacidit totale, de la teneur en acide hexafluorosilicique et de la teneur en acides non volatils, et une methode de calcul de la teneur en fluo
7、rure dhydrogne. 2 CHANTILLONNAGE Pour ce produit dangereux, un chantillon pour essai doit tre prpar par dilution, si ncessaire, partir dun chantillon global, comme il est spcifi en 2.1. 2.1 chantillon pour essai 2.1.1 Ractif Eau distille ou eau de puret quivalente, et glace obtenue partir de cette e
8、au. 2.1.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 2.1.2.1 Bouteille chantillon en polyolfine, couvercle filet, de capacit 150 ml, gradue 100 ml. 2.1.3 Mode opratoire Dans la bouteille chantillon (2.1.2.1 I pralablement tare, peser, 0,Ol g prs, une masse dun mlange form de la glace et de leau
9、 (2.1.11, dpendant de la concen- tration dacide fluorhydrique dans lchantillon global, selon le tableau suivant. TABLEAU - Masse de mlange glaceheu destin la prparation de lchantillon pour essai -r Concentration de Maw de mlange Ikhantillon global glaceleau I I HF 96 irnlrni I 40 50 50 60 608 70 70
10、50 Ajouter, avec prcaution, lchantillon global jusquau. trait de la bouteille chantillon (2.1.2.1 1, refroidir si ncessaire et peser de nouveau 0,Ol g prs. 3 DETERMINATION DE LACIDITE TOTALE ET DE LA TENEUR EN ACIDE HEXAFLUOROSILICIQUE - METHODE TITRIMETRIQUE 3.1 Objet Le prsent chapitre spcifie une
11、 mthode titrimtrique de dtermination de lacidit totale et de la teneur en acide hexafluorosilicique de lacide fluorhydrique commercial 40 85 % (mlm), usage industriel. 3.2 Domaine dapplication La prsente mthode est applicable la dtermination de teneurs en acide hexafluorosilicique comprises entre 0,
12、2 et 10 % (m/m), exprimes en acide hexafluorosilicique (H2SiFs I. AFNL NF T20-337 i4 II 3012372 0349223 934 3.3 Principe Titrage dune prise dessai refroidie dans la glace, laide dune solution titre dhydroxyde de sodium, en prsence de nitrate de potassium, et de phnolphtaline comme indicateur, suivi
13、dun titrage chaud. NOTE - Le premier titrage correspond aux acides autres que lacide hexafluorosilicique et aux deux quivalents dacide mis en libert par la prcipitation de lacide hexafluorosilicique. Le second titrage correspond aux quatre autres quivalents dacide mis en libert apres redissolution 6
14、 chaud de Ihexafluorocilicate de potassium prcipit. 3.4 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau de puret quivalente. 3.4.1 Glace pile, obtenue partir deau distille ou deau de puret quivalente. 3.4.2 Nitrate de potassiu
15、m, solution sature la temprature ambiante. 3.4.3 Hydroxydede sodium, solution titre c(NaOH)= 1 mol/l Conserver cette solution dans un flacon en plastique. 3.4.4 Hydroxydedesodium, solution titrec(NaOH)= 0.1 moVl Conserver cette solution dans un flacon en plastique. 3.4.5 Phnolphtaline, solution than
16、olique 1 O g/I. Dissoudre 1 g de phnolphtaline dans 100 ml dthanol 95 % (V/V). Ajouter, goutte goutte, la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu lapparition dune , coloration rose ple persistante. 3.5 Appareillage Matriel courant de laboratoire. 3.6 Mode opratoire 3.6.1 Prise dessai Dans
17、un vase peser couvercle, en polyolfine ou PTFE, peser, 0,001 g prs, 2 g environ de lchantillon pour essai (2.1). 3.6.2 Dosage Transvaser quantitativement la prise dessai (3.6.1) dans un bcher en polyolfine de 250 ml, contenant un mlange compos de 20 ml de la solution de nitrate de potassium (3.4.2)
18、et de glace pile (3.4.1). Utiliser de leau glace pour rincer le vase peser, ainsi que pour les rinages dans le bcher. 3- NF T 20-337 Ajouter 5 gouttes de la solution de phnolphtaline (3.4.5) et, tandis que la solution est maintenue dans la glace, titrer une premire fois laide de la solution titre dh
19、ydroxyde de sodium (3.4.3) jusqu lapproche du point final de virage. Complter le titrage avec la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4) iusqu lapparition dune coloration rose ple persistante. Transvaser quantitativement le contenu du bcher en polyolfine dans un bcher en verre de 400 ml, chauffe
20、r jusqu lbullition et titrer immdiatement laide de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4) jusqu lapparition dune coloration rose ple persistante. 3.7 Expression des rsultats 3.7.1 Acidit totale Lacidit totale, a, exprime en pourcentage en masse dacide fluorhydrique (HF), est donne par la for
21、mule 10 V, + V, + V3 rn, a = 0,200 1 x X- m0 m1 -m2 3.7.2 Teneur en acide hexafluorosilicique La teneur en acide hexafluorosilicique, 6, exprime en pourcentage en masse dacide hexafluorosilicique (H,SiF,), est donne par la formule 0,360 3 V3 rn, b= X- mo ml -m2 o V1 est le volume, en millilitres, de
22、 la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.31, utilis lors du premier titrage; V2 est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4). utilis pour complter le premier titrage; V3 est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.4.4), utilis l
23、ors du second titrage; NOTE - Si les solutions titres employes nont pas exactement la concentration prvue dans la liste des ractifs, des corrections appropries doivent tre appliques. mo est la masse, en grammes, de la prise dessai (3.6.1 1; ml (2.1 1; est la masse, en grammes, de lchantillon pour es
24、sai m2 est la masse, en grammes, du mlange glace/eau utilis pour la prparation de lchantillon pour essai. AFNL NF T20-337 1i m 50112372 01111922Z 70 m NF T 20-337 -4- 4 DOSAGE DES ACIDES NON VOLATILS - MTHODE TITRIMTRIQUE 4.1 Objet Le prsent chapitre spcifie une mthode titrimtrique de dosage des aci
25、des non volatils 100C dans lacide fluorhydrique commercial 40 85 % (mim), usage industriel. 4.2 Domaine dapplication La prsente mthode est applicable au dosage des teneurs en acides non volatils comprises entre 0,025 et 5 % (m/m), exprimes en acide sulfurique (H2S04). 4.3 Principe limination des aci
26、des volatils par vaporation, et titrage de tout acide subsistant non volatil, laide dune solution titie dhydroxyde de sodium, en prsence de phenolphtaline comme indicateur. 4.4 Ractifs Au cours de lanalyse, nutiliser que des ractifs de qualit analytique reconnue, et que de leau distille ou de leau d
27、e puret quivalente, frachement bouillie puis refroidie. 4.4.1 Hydroxydedesodium, colutiontitrec(Na0H) = 0,l mol/ 4.4.2 Phnolphtaline, solution thanolique 10 g/I. Dissoudre 1 g de phnolphtaline dans 100 ml dthanol 95 98 (V/V). Ajouter, goutte goutte, la solution titre dhydroxyde de sodium (4.4.1) jus
28、qu lapparition dune coloration rose ple persistante. 4.5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.5.1 Capsule en platine, de capacit 150 ml. 4.6 Mode opratoire 4.6.1 Prise dessai Dans une prouvette gradue, en polyolfine, mesurer un volume convenable de lchantillon pour essai (2.1). Le volum
29、e de la prise dessai doit tre de 40 ml pour les chantillons pour essai dont on prvoit quils contiennent moins de 1 % (m/m) dacides non volatils. Pour de plus fortes concentrations, prendre proportionnellement de plus petites prises dessai. 4.62 Dosage Transvaser quantitativement la prise dessai (4.6
30、.1 1 dans la capsule en platine (4.5,l). Faire vaporer sur un bain deau bouillante, presque jusqu siccit, sous une hotte. Ajouter 25 ml deau et faire de nouveau vaporer presque jusqu siccit. Transvaser quantitativement la solution rsiduelle dans une fiole conique de 250 ml, en utilisant un volume to
31、tal denviron 25 ml deau pour rincer la capsule. Ajouter 5 gouttes de la solution de phnolphtaline (4.4.2) et titrer laide de la solution titre dhydroxyde de sodium (4.4.1 1 jusqu lapparition dune coloration rose ple persistante. 4.7 Expression des rsultats La teneur en acides non volatils, c, exprim
32、e en pourcentage en masse dacide sulfurique ( H2S04), est donne par la formule 0,490 4 V4 ml C= X- PV5 m1-m2 o V4 est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (4.4.11, utilis pour le titrage; NOTE - Si la solution titre employe na pas exactement la concentration prvue dan
33、s ia liste des ractifs, une correction approprie doit tre applique. V5 est le volume, en millilitres, de la prise dessai (4.6.1); p est la masse volumique, en grammes par millilitre, de lchantillon pour essai (2.11; NOTE - p peut tre considre, avec une approximation suffisante, comme tant gale 1.2gl
34、ml. ml est la masse, en grammes, de lchantillon pour essai (2.1); m2 est la masse, en grammes, du mlange glace/eau utilis pour la prparation de lchantillon pour essai. 5 CALCUL, DE LA TENEUR EN FLUORURE DHYDROGENE 5.1 Objet et domaine dapplication Le prsent chapitre spcifie une mthode de calcul de l
35、a teneur en fluorure dhydrogne de lacide fluorhydrique commercial 40 85 % (mlm), usago industriel, en utilisant les rsultats obtenus pour les dterminations spcifies dans les chapitres 3 et 4. 5.2 Calcul La teneur en fluorure dhydrogne, exprime en pourcentage en masse de fluorure dhydrogne (HF), est
36、donne par ia formule a - (b x 0,833) 4- (C x 0,408) = a - 0,833 b - 0,408 c o a est lacidit totale, exprime en pourcentage en masse dacide fluorhydrique (HFI, dtermine selon le chapitre 3; AFN1 NF T20-337 84 E 1012372 0149223 707 E -5- NF T 20-337 b est la teneur en acide hexafluorosilicique, exprim
37、e en pourcentage en masse dacide hexafluorosilicique (H2SiF6), dtermine selon le chapitre 3; c est la teneur en acides non volatils, exprime en pourcentage en masse dacide sulfurique (H2S04), dtermine selon le-chapitre 4; 0,833 est le facteur de conversion de lacide hexafluorosilicique (H2SiF6) en f
38、luorure dhydrogne (H FI; 0,408 est le facteur de conversion de lacide sulfurique (H2SO4) en fluorure dhydrogene (HF). 6 PROCS-VERBAL DESSAI Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence des mthodes utilises; b) rsultats, ainsi que les formes sous lesquelles ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours des dterminations; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou de toutes opra- tions facultatives.
