1、 AFNOR 2002 Tous droitsrservsFA123336 ISSN 0335-3931NF X 31-108Septembre 2002Indice de classement : X 31-108ICS : 13.080.10Qualit des solsDtermination des cations Ca+, Mg+, K+, Na+extractibles par lactate dammoniumMthode par agitationE : Soil quality Determination of ammonium acetate extractable Ca+
2、, Mg+, K+and Na+cations Agitation methodD : Bodenqualitt Bestimmung der durch Ammoniumacetat extrahierbaren Kationen Ca+, Mg+, K+, Na+ SchttelverfahrenNorme franaise homologue par dcision du Directeur Gnral dAFNOR le 20 aot 2002 pour prendre effetle 20 septembre 2002.Remplace la norme homologue NF X
3、 31-108, de novembre 1992.Correspondance la date de publication du prsent document, il existe des travaux internationauxtraitant du mme sujet. Analyse Le prsent document fixe une mthode de dtermination de cations extractibles (oubases changeables) du sol, extraits par agitation de la prise dessai en
4、 prsencedune solution dactate dammonium. Les cations sont ensuite doss par spectro-photomtrie dmission de flamme ou par spectromtrie dabsorption atomique.Descripteurs Thsaurus International Technique : sol, qualit, analyse chimique, dosage,mthode par extraction, agitation, actate dammonium, ractif c
5、himique, mode op-ratoire, mthode spectrophotomtrique.Modifications Par rapport au document remplac, le domaine dapplication, la prparation de lasolution de KmnO4et lappareillage sont plus prcis. AFNOR 2002 AFNOR 2002 1er tirage 2002-09-Fdite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFN
6、OR) 11, avenue Francis de Pressens 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex Tl. : + 33 (0)1 41 62 80 00 Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 www.afnor.frCorrectionsQualit des sols Mthodes chimiques AFNOR X31CMembres de la commission de normalisationPrsident : M STERCKEMANSecrtariat : MME DE LA VAISSIERE AFNORMME BA
7、RREAU VILLE DE PARISM BATEL BRGMM CANNOT CTCM CARRE LABORATOIRE DE TOURAINEMME CARTIER GAZ DE FRANCE DION RECHERCHEM CAZIER CREIDM CHOSSAT CEMAGREFM CIESIELSKI INRA LABO ANALYSES DES SOLSM DANJOU VILLE DE PARISMME DECTOT SGS LABORATOIRE CREPINM DIDENOT RHODITECHMME DROGUET PREFECTURE DE POLICE LABO
8、CENTRALMME DUCLOS-BLONDEL EXPERTISES TECHNOLOGIES les lments passant en solution par suite de la solubilisation de certains composs, notamment : les lmentsdits solubles et une fraction de composs carbonats lorsque laddition dactate dammonium provoque uneacidification de lchantillon.La mthode sappliq
9、ue tous les sols de culture avec les restrictions quimposent les remarques prcdentes ence qui concerne lappellation des mcanismes de passage en solution.2 Rfrences normativesLe prsent document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rf-rences normatives sont
10、cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci-aprs.Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune quelconque de ces publications nesappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences nondates, la dern
11、ire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique.NF T 01-041:1975, Spectromtrie dabsorption atomique Introduction son emploi.NF T 20-001:1966, Spectrophotomtrie dmission de flamme Introduction son emploi.NF ISO 11464, Qualit du sol Prtraitement des chantillons pour analyses physic
12、o-chimiques (indice declassement : X 31-412).NF ISO 11465, Qualit du sol Dtermination de la teneur pondrale en matire sche et en eau Mthodegravimtrique (indice de classement : X 31-102).3PrincipeExtraction des cations du sol par agitation de la prise dessai en prsence dune solution 1 mol.l-1dactated
13、ammonium pH 7 avec un rapport dextraction de 1/20 (m/V).Dosage des cations K+et Na+par spectrophotomtrie dmission de flamme ou par spectromtrie dabsorptionatomique.Dosage des cations Ca+et Mg+par spectromtrie dabsorption atomique.Il est possible dutiliser dautres mthodes de dosage quivalentes.Les rs
14、ultats sont conventionnellement exprims en grammes doxydes pour 1 000 g dchantillon.4 RactifsAu cours de lanalyse, les ractifs utiliss doivent tre de qualit analytique reconnue.4.1 Eau distille ou dminralise, exempte des lments analyss et ayant une conductivit infrieure 0,5 S.cm-1.4.2 Actate dammoni
15、um (CH3COONH4) dont la teneur en K2O, Na2O et MgO est infrieure 0,5 mg.kg-1et-1celle de CaO infrieure 2,5 mg.kg . 5 NF X 31-1084.3 Solution dacide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol.l-1.4.4 Solution dammoniaque, c(NH4OH) = 1mol.l-1.4.5 Solution dacide actique, c(CH3COO) = 1 mol.l-1.4.6 Chlorure de lantha
16、ne hexahydrat, (LaCl3,6H2O).4.7 Solutions mres talons4.7.1 Solution de potassium, C(K2O) = 0,500 g.l-1.Dissoudre 0,793 g de chlorure de potassium (KCl) dans 1 l deau (4.1).4.7.2 Solution de sodium, C(Na2O) = 0,500 g.l-1.Dissoudre 0,943 g de chlorure de sodium (NaCl) dans 1 l deau (4.1).4.7.3 Solutio
17、n de calcium, C(CaO) = 1,000 g.l-1.Peser 1,785 g de carbonate de calcium (CaCO3) dans une fiole de 1 l. Ajouter progressivement la solution dacidechlorhydrique (4.3) jusqu dissolution complte (la quantit thorique est de 36 ml). Ajuster au volume avec deleau (4.1), homogniser.4.7.4 Solution de magnsi
18、um, C(MgO) = 1,000 g.l-1.Peser 0,603 g de magnsium dans une fiole de 1 l. Ajouter progressivement la solution dacide chlorhydrique (4.3)jusqu dissolution complte (la quantit thorique est de 50 ml). Ajuster au volume avec de leau (4.1),homogniser.NOTE On peut aussi utiliser des solutions commercialis
19、es de concentration connue et de puret contrle.5 AppareillageVerrerie et matriel courants de laboratoire et notamment :5.1 Balance analytique ayant une prcision de g177 0,1 % de la masse de la prise dessai.5.2 Rcipients pour lagitation, fermant hermtiquement, parois rigides ou non, de volume appropr
20、i laprise dessai (7.1.2, Tableau 1).5.3 Distributeur de 50 ml, 100 ml ou 200 ml (rgl g177 0,1 % du volume dlivr).5.4 Agitateur permettant la mise en suspension permanente du mlange sol/solution dextraction, etplac dans une enceinte 20 C g177 2 C.5.5 Filtres sans cendre, exempts des lments analyss.5.
21、6 Spectrophotomtre dmission de flamme, rgl selon les instructions du constructeur (selon le fasci-cule de documentation T 20-001).5.7 Spectromtre dabsorption atomique, rgl selon les instructions du constructeur (selon le fascicule dedocumentation T 01-041).5.8 pH-mtre.NF X 31-108 6 6 Prparation de l
22、chantillonLchantillon est prpar selon la norme NF ISO 11464.7 Mode opratoire7.1 Extraction7.1.1 Prparation de la solution dextractionDissoudre 77,0 g dactate dammonium (4.2) dans environ 900 ml deau (4.1). Ajuster le pH 7,00 g177 0,05 aumoyen des solutions dacide actique (4.5) ou dammoniaque (4.4).
23、Transfrer dans une fiole jauge de 1 l. Ajus-ter au volume avec de leau (4.1), homogniser.7.1.2 Prise dessai ExtractionLe Tableau 1 donne les valeurs admises pour les masses de prise dessai, le volume de solution dextraction cor-respondant ainsi que le volume du rcipient dagitation utiliser.En tenant
24、 compte du Tableau 1, peser lchantillon pour essai (voir article 6) g177 0,1 % prs. Transfrer dans lercipient (5.2), ajouter le volume correspondant de solution dextraction (7.1.1) au moyen du distributeur (5.3).Placer la suspension sur lagitateur (5.4) et agiter une temprature de 20 C g177 2 C pend
25、ant 1 h.Filtrer sur filtre (5.5) aussitt lagitation termine. Recueillir le filtrat clair dans un flacon propre et sec pouvant fer-mer hermtiquement.NOTE La centrifugation, suivie de la sparation immdiate du surnageant, est une moyen quivalent la filtration pourla prparation de lextrait.7.1.3 Prparat
26、ion de lessai blancRaliser une extraction dans les mmes conditions que prcdemment, mais en labsence dchantillon. Parconvention, les concentrations de lessai blanc ne dpasseront pas :0,05 mg.l-1de MgO, Na2O ; 0,05 mg.l-1de K2O ;0,2 mg.l-1de CaO.Tableau 1Masse de prise dessaiVolume de la solution dext
27、ractionVolume du rcipientdagitationgml ml2,5 50 75 100 a)5,0 100 125 15010,0 200 250 300a) Prise dessai dconseille pour des raisons dhomognit sur certains sols, notamment surles sols sableux. 7 NF X 31-1087.2 Dosage7.2.1 Prparation des solutions talonsLe Tableau 2 donne un exemple de gammes dtalonna
28、ge utilisables. Les solutions sont obtenues par dilution dessolutions mres (4.7).7.2.2 Prparation des solutions en vue du dosage Diluants et rapports de dilutionAprs stre assur que les solutions remplissent les conditions de validit des mesures spcifies en 7.2.5, il estpossible dutiliser leau (4.1)
29、comme diluant pour lmission de flamme et une solution de chlorure de lanthaneobtenue en dissolvant 0,5 g de (LaCl3,6H2O) (4.6) dans 1 l deau (4.1) pour labsorption atomique.Lorsque les concentrations des solutions dessai dpasseront le domaine de concentration figurant dans leTableau 2, diluer pralab
30、lement les solutions dessai avec la solution dextraction (7.11) (dilution primaire).Gnralement, les rapports de dilution sont :1/10 (V/V) pour K et Na en mission de flamme et dabsorption atomique ;1/20 (V/V) pour Mg en absorption atomique ;1/50 (V/V) pour Ca en absorption atomique.7.2.3 Longueurs do
31、ndePotassium = 766,5 nm (mission et absorption).Sodium = 589,0 nm (mission et absorption).Calcium = 422,7 nm.Magnsium = 285,2 nm.7.2.4 Mesures spectromtriquesPrsenter successivement les solutions dtalonnage, les solutions dessai et la solution dessai blanc prparesselon 7.2.2. Sassurer de labsence di
32、nfluence dun chantillon sur lautre qui serait due une dcontaminationinsuffisante du systme de nbulisation.Dterminer la fonction dtalonnage et dduire les concentrations des solutions dessai et de la solution dessai blanc. Vrifier que cette dernire rpond aux spcifications donnes en 7.1.3. Dans le cas
33、contraire, rechercherTableau 2lmentQuantits de solutions mres (4.7) dans 1 l mlQuantits dactate dammonium par litre (4.2)(concentrations en oxyde (mg.l-1) lPotassium 0 5,0 10 20 30 77(0,0 2,5 5 10 15)Sodium 0 5,0 10 20 30 77(0 2,5 5 10 15)Calcium 0 100 200 300 400 77(0 100 200 300 400)Magnsium 0 5 1
34、0 15 20 77(0 5 10 15 20)la cause de la contamination et recommencer lessai.Si ncessaire, retrancher la valeur de lessai blanc de la valeur de lessai.NF X 31-108 8 7.2.5 Conditions de validit des mesuresLutilisateur doit vrifier que ses conditions instrumentales assurent : une rptabilit et reproducti
35、bilit des mesures en accord avec lobjectif recherch ; la spcificit du signal de mesure ; la validit de la fonction dtalonnage qui suppose :- la validit de la relation entre la valeur du signal et la concentration ;- lidentit de comportement des solutions talons et des solutions dessai (absence dinte
36、rfrence).Cette rgle est applicable lorsquil y a modification du rapport de dilution ou extension des gammes de concentra-tions par rapport au prsent document.8 Expression des rsultatsLa teneur T de lchantillon prpare pour essai sexprime en grammes pour 1 000 g et elle est donne par laformule suivant
37、e :T = A g180 f g180 0,02o :A est la concentration, en oxyde, de la solution dessai, exprime en milligrammes par litre ;f est le facteur de dilution primaire.Lorsquil y a ncessit dexprimer ce rsultat par rapport un chantillon sec, on pourra utiliser la formule appro-prie suivante :T = T g180 o :H es
38、t la teneur en eau rsiduelle de lchantillon (voir la norme NF ISO 11465), exprime en pourcentage, enmasse de lchantillon pour essai.La teneur en chacun des lments peut galement tre exprime en centimoles de charge positive par kilo-gramme de sol (cmol+.kg-1). Les facteurs de conversion sont les suiva
39、nts :0,470 9 pour K2O;0,309 9 pour Na2O;0,201 5 pour MgO ;0,280 4 pour CaO.9 Procs-verbal dessaiLe procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise, le rsultat obtenu et la rfrence au prsent document.Il doit en outre mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la norme ou facultatifs, ainsi que lesincidents ventuels susceptibles davoir agir sur les rsultats.Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte delchantillon.100100 Hg40g41-
