1、AFNL NF X Y3-296 95 = LOL2372 0573Lb5 152 = ISSN 0335-3931 NF X 43-296 Juin 1995 Indice de classement : X 43-296 ICs : 13.040.30 Air des lieux de travail Dtermination par rayons X de la fraction conventionnelle alvolaire de la silice cristalline chantillonnage sur membrane filtrante E : Workplace ai
2、r - X-ray determination of the conventional alveolate fraction D : Luftbeschaffenheit am Arbeitsplatz - Rntgenstrahlen-Bestimmung des of crystalline silica - Sampling by membrane filter ko n ve nt i o n e I I a Ive o I eng n g i gen Qu a rzst a u bs - Me m bran f i I te r- Pro bena h me Norme franai
3、se homologue par dcision du Directeur Gnral de lAFNOR le 5 mai 1995 pour prendre effet le 5 juin 1995. COeSpOndanCe la date de publication du prsent document, il nexiste pas de travaux europens ou internationaux traitant du mme sujet. Analyse Le prsent document dfinit une mthode dchantillonnage sur
4、membrane filtrante pour la dtermination par rayons X de la concentration de la fraction conventionnelle alvolaire de silice cristalline. La mthode fournit la concentration moyenne de la fraction conventionnelle alvolaire pendant la dure dchantillonnage. Descripteurs Thsaurus International Technique
5、: air, qualit, pollution atmosphrique, local de travail, dtermination, concentration, silice, chantillonnage, dosage, rayon X, filtre. Modifications Corrections dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex - Tl. : (1) 42 91 55 55 O AFNOR
6、 1995 AFNOR 1995 lertirage 95-06 AFNL NF X 43-296 95 LO12372 0573366 O99 M Air des lieux de travail AFNOR X43C Membres de la commission de normalisation Prsident : M HERVE-BAZIN Secrtariat : MME GUILLAUME -AFNOR M M M M M M MME M M M M M M M M M MME M MLLE MME M M M M M BAUJON BLONDEL BOINAY BOURALY
7、 CHAMPION CHERUBIN DEJEAN DE LA BATIE FOLE M PI N GUICHARD HERVE-BAZI N IDIER LAURENT LE LENDU MARTINON MONTMOREAU MOULE NE NIORT PAOLI PAUL PIVOTEAU PUJADE-RENAUD SLOIM STEFANN VICARD VU DUC LHCF ESSO SAF RHONE POULENC INDUSTRIALISATION ELF ATOCHEM CAL ARELCO ARC UNM UIC UN ICLI MA INERIS INRS PSA
8、LABO DHYGIENE DE LA VILLE DE PARIS ELF ATOCHEM CAL LEP1 AFF SA ENVIRONNEMENT SA INCHCAPE TESTING SERVICE ICs LCPP MINISTERE DU TRAVAIL- DRT RNUR METALEUROP SA LCPP MICHELIN ET CIE LAB SA IUMT AFNL NF X 43-276 95 W LOL2372 0573367 T25 W -3- NF X 43-296 Sommaire Page Avant-propos 4 1 Domaine dapplicat
9、ion . 5 2 Rfrences normatives . 5 3 Dfinitions . 5 4 Principe de la mthode 6 5 Matriel 7 6 Ractifs 7 7 Prparation des chantillons pour analyse 7 8 Analyse de lchantillon . 9 9 Calculs et expression des rsultats . 13 10 Rapport dessai . 13 11 Bibliographie . 14 Annexe A (normative) talonnage et rglag
10、e des dbits des pompes de prlvement 15 Annexe B (normative) Mthode de correction des effets de la matrice 17 Annexe C (informative) Procdure de traitement dun chantillon massif . 19 AFNL NF X 43-296 95 LOL2372 0573168 961 NF X 43-296 -4- Avant-propos La silicose est une des maladies professionnelles
11、 dont la prvalence reste leve, en France comme en de nombreux pays, depuis des dcennies. Elle est provoque par linhalation darosols contenant de la silice cristalline dont les particules sont susceptibles de se dposer dans les rgions profondes (zones non cilies et sacs alvolaires) de lappareil respi
12、ratoire. Bien quil soit suspect que la silice amorphe soit capable de provoquer des pneumoconioses, sa toxicit de ce point de vue parait nettement plus faible. Par ailleurs, le dosage spcifique de la silice amorphe (sans inclure les silicates, par exemple) ne peut tre effectu par diffraction de rayo
13、ns X. Aussi le prsent docu- ment dcrit-il une mthode qui nest applicable qu la silice cristalline. Un autre document, complmentaire, utilisant la technique dabsorption infrarouge avec transforme de Fourier, est en cours dlaboration. La mthode dcrite dans le prsent document comprend un ensemble de pa
14、rticularits qui rendent neces- saires le traitement dun nombre minimal dchantillons annuels et lacquisition dune certaine exprience pour la pratiquer avec discernement. En ce qui concerne lchantillonnage, il est ncessaire de connatre : - les dfinitions des diffrentes fractions conventionnelles et, e
15、n particulier, de la fraction alvolaire (voir NF X 43-259) ; - les appareillages utilisables pour les collecter et leurs caractristiques ; - les modalits dinterprtation des diverses donnes obtenues partir des chantillons. Ltude de la composition dun chantillon massif ou de poussire dpose ne permet p
16、as de dduire le pourcentage de silice cristalline de la fraction alvolaire. On constate en ralit que ce pourcentage est par- fois plus lev dans cette dernire. De mme, la connaissance de la pollution particulaire de granulomtrie alvolaire point fixe ne permet pas de prjuger de la pollution relle laqu
17、elle est expos un ouvrier donn, mme proche gographique- ment. La courbe dtalonnage donnant la quantit de silice cristalline en fonction de la masse de poussire d- pose sur le filtre utilis nest pas linaire, mme aux faibles chargements. Ce phnomne, dautant plus marqu que la surface de la membrane fil
18、trante est lisse, est d une orientation prfrentielle des parti- cules de silice cristalline par rapport au filtre. faible chargement, les surfaces les plus larges ont tendance se placer contre la surface du filtre. Quand une certaine quantit de particules de larosol a t collecte, ces phnomnes sattnu
19、ent progressivement. Cependant, lorsque la masse collecte continue daugmenter, labsorption des rayons X par la matrice ces- se de devenir ngligeable et il est ncessaire dintroduire des facteurs correctifs. Lappareillage de rayons X est coteux et son fonctionnement est, de prfrence, confi des technic
20、iens spcialiss (rglage de paramtres, contrles de drive, talonnage, paramtrage et suivi des program- mes informatiques, interprtation des diagrammes, etc.). Avertissement et prcautions de scurit - Diffraction de rayons X Le matriel, le procd et lorganisation du travail doivent tre conus de telle sort
21、e que les expositions professionnelles individuelles et collectives soient maintenues aussi bas quil est raisonnablement pos- sible, en dessous des limites prescrites par la rglementation en vigueur. - Manipulation de substances chimiques Manipuler tout produit chimique avec les prcautions exiges pa
22、r ses proprits physico-chimiques. En particulier, si des oprations de broyage dchantillons doivent tre effectues, viter toute exposition aux poussires. AFNL NF X 43-29b 95 LO32372 0.573369 BTB W -5- NF X 43-296 1 Domaine dapplication Le prsent document dcrit une mthode dchantillonnage sur les lieux
23、de travail de la fraction conven- tionnelle alvolaire darosols et le dosage, dans les particules collectes, de la silice cristalline. La mthode de dosage propose repose sur la diffractomtrie de rayons X et est applique la fraction col- lecte par un filtre situ dans un systme porte-filtre faisant sui
24、te un cyclone 10 mm (voir NF X 43-259) ; elle ne prend pas en compte dventuels dpts sur les parois des parties de lappareillage situes en amont du filtre. La mthode de dosage proprement dite peut tre applique des chantillons de particules darosols obtenus avec diffrents types dchantillonneurs, ou da
25、utres chantillons (voir 7.3). Les rsultats obte- nus ne peuvent tre alors directement interprts en rfrence aux valeurs limites, qui sappliquent a la fraction conventionnelle alvolaire des arosols. Afin dviter que des particules grossires ne viennent au contact du filtre, il est impratif de ne pas re
26、tour- ner le cyclone tant que le systme porte-filtre est solidaire de lensemble. La mthode fournit la concentration moyenne des particules de la fraction conventionnelle alvolaire pen- dant la dure de lchantillonnage ; elle ne peut sappliquer au suivi en temps rel des variations de cette concentrati
27、on, ni au dosage de la silice amorphe. Elle est applicable pour des analyses quantitatives pr- cises lorsque la concentration dans lair des particules de la fraction conventionnelle alvolaire de larosol est suprieure environ 50 g.m- de silice cristalline, pour une dure dchantillonnage de lordre de 6
28、 h. 2 Rfrences normatives Ce document comporte par rfrence date ou non date des dispositions dautres publications. Ces rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de lune q
29、uelconque de ces publications ne sappliquent ce document que sils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence sapplique. NF X 43-259 Qualit de lair - Air des lieux de travail - Prlvement individuel ou post
30、e fixe de la fraction alvolaire de la pollution particulaire- Mthode de sparation par cyclone 10 mm. NF EN 481 Atmosphres des lieux de travail - Dfinition des fractions de taille pour le mesurage des particules en suspension dans lair (indice de classement : X 43-276). NF X 44-013 Sparateurs arauiiq
31、ues - Mthode dessai des filtres larosol de chlorure de sodium par photomtrie de flamme. 3 Dfinitions Pour les besoins du prsent document, les dfinitions donnes dans la norme NF EN 481 et les suivantes sappliquent : 3.1 aerosol Tout ensemble de particules solides ou liquides en suspension dans un mil
32、ieu gazeux. Les particules sont conventionnellement considres comme en suspension si leur vitesse limite de chute maximale nexcde pas 0,25 m.s-. Dans lair immobile, la temprature de 20 “C et la pression de 101 325 Pa, cette vitesse correspond sen- siblement celle atteinte par une sphre de diamtre 10
33、0 pm et de masse volumique IO3 kg.m“. NF X 43-296 -6- 3.2 filtre actif Tout filtre effectivement utilis pour un chantillonnage en vue dun mesurage. 3.3 fraction collecte Elle est constitue des particules qui parviennent au dispositif de collecte (filtre, par exemple) durant lchantillonnage. NOTE : D
34、ans le prsent document, la fraction collecte est celle qui est recueillie par le filtre du sys- tme porte-filtre plac en srie derrire le cyclone 10 mm. 3.4 zone respiratoire Hmisphre de rayon 0,3 m, situ devant la face de la personne, centr sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles, et do
35、nt la base est le plan passant par ce segment et le sommet de la tte. 4 Principe de la mthode Les particules de larosol prsentes dans lair analyser sont captes au moyen dune pompe faisant pas- ser lair chantillonner travers un cyclone 10 mm suivi dun systme porte-filtre muni dun filtre, destin colle
36、cter les particules qui y parviennent. La masse des particules collectes est dtermine par pese du filtre avant et aprs chantillonnage. Aprs examen qualitatif du filtre par diffractomtrie de rayons X pour dterminer la prsence de silice cris- talline et celle dinterfrents ventuels, le dosage de la sil
37、ice cristalline est effectu sur la raie de diffraction la plus intense et non interfre. Ltalonnage est ralis au moyen de filtres chargs de masses connues de silice cristalline de rfrence (voir 8.3.1 et 8.3.3). Le tableau 1 ci-dessous rsume les lignes directrices de la mthode. Tableau 1 Lignes direct
38、rices de la mthode Choix des filtres utiliser Pese chantillonnage Pese Quantit par unit de surface sur le filtre, infrieure environ 0,6 mg.cm-2 : dosage par la mthode directe, sans correction dabsorption de la matrice Quantit par unit de surface sur le filtre, suprieure environ 0,6 mg.cm-* : redposi
39、tion sur filtre Nuclpore, avec correction de labsorption de la matrice par la mthode du filtre dargent. Remarques Si les filtres sont lectrostatiques : neutrali- sation des charges. Se conformer aux prescriptions de la norme NF X 43-259. Prparation des filtres talons dans les mmes conditions que lch
40、antillonnage (voir 8.3.1). Prparation de filtres talons, par filtration en phase liquide, de quartz, cristobalite ou tridymite de granulomtrie alvolaire (voir 8.3.3). AFNL NF X 43-276 75 = LOL2372 0573L7L 456 -7- NF X 43-296 5 Matriel 5.1 Matriel dchantillonnage tel que dcrit dans la norme NF X 43-2
41、59. 5.2 Chambre empoussirement pour la ralisation des filtres talons (I I et 201 de larticle 11 1. 5.3 Diffractorntre de rayons X de puissance nominale dau moins 2 kW, quip de fentes de divergence, de diffusion et danalyse appropries. Un monochromateur, un porte-chantillon tournant, une fente de div
42、ergence automatique et un passeur automatique dchantillons sont des complments utiles. 5.4 Four plasma radiofrquence basse temprature ou four mouffle. 5.5 Dispositif de filtration en phase liquide sous vide partiel. 5.6 Matriel usuel de laboratoire (bchers, bain ultrasons, pinces, etc.). 6 Ractifs 6
43、.1 chantillons de rfrence pulvrulents (quartz, cristobalite, tridymite), de diamtre mdian en masse des particules environ 4 pm, aucune particule nayant un diamtre suprieur ou gal 20 pm. Des chantillons de silice de granulomtrie alvolaire sont obtenus par prlvement avec un slecteur appropri. NOTE : L
44、intensit des raies de diffraction des silices cristallines dpendant de la granulomtrie des particules et de lorigine de la silice, il est important que les diffrents laboratoires se procurent les mmes chantillons de rfrence, ou quils stalonnent les uns par rapport aux autres. Des chan- tillons de si
45、lice pure peuvent renfermer un pourcentage non ngligeable de silice amorphe. 6.2 terme du tube de rayons X. chantillon de silicium polycristallin, ou tout autre matriau permettant de mesurer la drive long 7 Prparation des chantillons pour analyse 7.1 Matriel dchantillonnage Les conditions dutilisati
46、on sont dcrites dans la norme NF X 43-259. Quelques points seulement sont rap- pels ou prciss dans ce qui suit pour lapplication spcifique aux besoins du prsent document. 7.1.1 Tte de prlvement Rien ne doit se trouver en amont de lorifice de pntration du cyclone. 7.1.2 Filtres Les filtres mis en uvr
47、e doivent : - ne pas prsenter de raies caractristiques dans les domaines utiles lanalyse ; - avoir une masse dpendant aussi peu que possible des variations du degr hygromtrique de lair. AFNL NF X 43-296 95 1012372 0573172 392 W NF X 43-296 -8- 7.1.2.1 Sassurer auprs du fabricant des performances du mdia filtrant retenu, en particulier que la pntration du filtre par un arosol de chlorure de sodium, mesure selon la norme NF X 44-013 la vitesse frontale dutilisation, est infrieure 0,l %. NOTE : titre indicatif, un filtre utilisable est en polychlorure de vinyle, de diamtre moyen de pore
