1、DK 543.271.062.089.68-135.1 (083.81)66.073.7.083.002.2.004.1: 542.3(083.132) VDI-RICHTLINIENDezember 1980VEREINDEUTSCHERINGENIEUREMessen von GasenPrfgaseHerstellungsverfahren - bersichtVDI 3490Blatt 2Measurement of gases.Calibration gas mixtures. Preparation methodsGeneral.Der Entwurf dieser Richtli
2、nie wurde mit Anl o.Konzentration c als:Masse pro VolumenStoff menge pro Volumen oder alsMassengehaltVolumengehaltStoffmengengehalt1) 4)besondereHinweiseDruck der Fllung: Min. Verwendungsdruckder Fllung: Lagertemperatur min.: COl-max.: CHerstellungsdatum:relativerFehlerA cmaximaleLagerzeit:(Grenzdat
3、um“) Nichtzutreffendes streifen !2) Liegen die Konzentrationen von Grundgas und Beimengungdicht beieinander, z.B. 49% und 51 %, werden beide Bestandteilein die Rubrik Beimengungen“ eingesetzt; die Rubrik Grundgas“bleibt frei.3) Hier knnen beispielsweise die Verunreinigungen der Mischungsbestandteile
4、 aufgefhrt werden, die dem Benutzer evtl. Schwierigkeiten berieten knnen.Einheiten und Gehalte s. 4.m einem evakuierten Raum, wodurch sein Auftrieb vernachlssigbar klein wird. Empfindlichkeit, Mebereichund Fehlergrenze der verwendeten Waage mssen dem gewnschten Konzentrationsbereich und der angestre
5、btenKlassengte des Prfgases (vgl. Anhang, Tafel 3) angepatsein.2.1.2. Wgeverfahren bei AtmosphrendruckDie durch den Auftrieb des Druckbehlters erforderlichenKorrektionen sind bei der Massenbestimmung einzusetzenund bei der Fehlerrechnung zu bercksichtigen.2.2. Volumetrische VerfahrenSie liefern unmi
6、ttelbar Volumengehalte von Prfgasen unterAtmosphrendruck. Die Ermittlung von Massen- odermolaren Konzentrationen kann wegen des abweichendenVerhaltens gegenber dem eines idealen Gases“ nur angenhert vorgenommen werden.Bei diesen Verfahren werden im allgemeinen keine greren Gasvorrte hergestellt. Ggf
7、. ist zu prfen, ob der Prfgasvorrat fr den vorgesehenen Verwendungszweck ausreicht.2.2.1. Statische Verfahren 5; 6Grundgas und Beimengung (bzw. Beimengungen) werdenbei bekaimtem Volumenverhltnis (bzw. Volumenverhltnissen) und einem Druck nahe dem Atmosphrendruck ineinem abgeschlossenen Gef (z.B. met
8、allkaschierterKunststoffbeutel oder Glasgef) zusammengebracht undgemischt.Man erhlt im allgemeinen kleine Prfgasvolumina in derGrenordnung von einigen Litern bei den jeweiligenUmgebungsbedingungen.2.2.2. Dynamische Verfahren, Mischen von Voiumen-strmenBekannte (dosierbare) Volumenstrme von Grundgas
9、undBeimengung werden gemischt.Man erhlt einen kontinuierlichen Volumenstrom desPrfgases.2.2.2.1. Periodische Injektion mit Dosierkken oderDosierschleifen 7In einen kontinuierHch flieenden, konstanten Volumenstrom des Grundgases werden periodisch kleine konstanteVolumina der Beimengung mittels Dosier
10、kken (rotierende Kapillaren) oder Dosierschleifen eingesplt. Der gewnschte Gehalt des Prfgases ergibt sich aus dem Verhltnis des pro Zeiteinheit eingesplten Volumens derBeimengung zum Volumenstrom des Grundgases.2.2.2.2. Dosierpumpen 8Grundgas und Beimengung werden durch ein Pumpensystem mit zwei ge
11、trennten einfach wirkenden Kolbengefrdert. Die Kolben arbeiten mit einer bestimmten,pro Zeiteinheit konstanten Hubzahl. Die Hubzahl desdas Grundgas frdernden Kolbens ist unvernderlich. DieB974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsC
12、ollection - Stand 2016-11VDI 3490 Blatt 2 - 3 -Hubzahl des Kolbens zum Dosieren der Beimengung kann mit Hilfe von Wechselrdern fr den Antrieb entsprechend dem gewnschten Gehalt des Prfgases eingestellt werden.Das Verfahren liefert Prfgas als Volumenstrom unterAtmosphrendruck.2.2.2.3. Kontinuierliche
13、 Injektion mit Kapillaren 9; 10In einen kontinuierlich flieenden, konstanten Grundgasstrom wird die Beimengung durch eine Kapillare kontinuierlich injiziert. Durch Wahl der. Kapillaren (Lnge,Durchmesser) und des Vordruckes der Beimengung kannder Gehalt an Beimengung verndert werden.Das Verfahren lie
14、fert nach Homogenisierung einen kontinuierlichen Volumenstrom des Prfgases unter Atmosphrendruck.2.2.2.4. Permeation durch Membranen 11Unter Permeation wird hier der Stoffmengentransportdurch eine Membran verstanden 12.In einen konstanten, kontinuierlich flieenden Volumenstrom des Grundgases wird di
15、e Beimengung aus einemflssigen oder gasfrmigen Vorrat durch Permeation mittels Membran zugemischt. Die Permeationsrate (Massepro Zeiteinheit) wird entweder gemessen oder berechnet.Durch Wahl der Temperatur, des Druckes, der Art derBeimengung und des Materials der Membran kann diePermeationsrate vern
16、dert werden.Auf Isothermie whrend der Permeation ist besonders zuachten. Das Verfahren liefert nach Homogenisierung einenkontinuierlichen Volumenstrom eines Prfgases unterAtmosphrendruck.2.2.2.5. Sttigungsmethode 13Das Grundgas wird mit der kondensierten Phase einer Beimengung bei einer bestimmten T
17、emperatur in Kontaktgebracht und gesttigt. Die Konzentration der Beimengung (Volumengehalt) ist in guter Nherung gleich derVerhltniszahl aus dem Partialdruck der Beimengung beider bekannten Temperatur des Systems und dem Gesamtdruck des Gasgemisches.Diese Methode findet vor allem dann Anwendung, wen
18、nreine, leicht kondensierbare Stoffe als Beimengung beider Prfgasherstellung eingesetzt werden.2.3. Manometrische Verfahren 14In einem thermostatisierten Behlter mit man die durchZugabe der einzelnen Mischungsbestandteile eintretendenDrucknderungen. Diese entsprechen den jeweiligen Teildrcken und si
19、nd den Volumen-, Massen- oder molaren Konzentrationen wegen der Abweichungen gegenber demVerhalten eines idealen Gases“ nur angenhert proportional.Zur berprfung der Konzentration der Beimengungenvon nach Druckmethoden hergestellten Prfgasen vergleiche Abschn. 3.3. Ermittlung der Konzentration der Be
20、imengung3.1. Vergleichsverfahren 15Man bestimmt die Konzentration der oder den Gehalt aneinzelnen Beimengungen mit einer Analyseneinrichtung,deren Kalibrierkurve mit mehreren Prfgasen bekannterKonzentrationen oder Gehalte ermittelt worden ist, durchVergleich der Mesignale.Die unbekannte Konzentratio
21、n der oder der Gehalt an Beimengung mu vom Kalibrierbereich berdeckt werden.3.2. Direkte chemisch-analytische Verfahren 16Die gebruchlichen Methoden zur Bestimmung von Beimengungen in Prfgasen sind:Gravimetrische Analyse,Maanalyse,Photometrie.In Einzelfllen werden auch noch folgende Verfahrenangewen
22、det:Volumetrie,Interferometrie,Gasdichtebestimmung,Coulometrie.Entsprechende VDI-Richtlinien sind in Vorbereitung.4. Anhang4.1. Relative Fehler und Klasseneinteilung fr binrePrfgaseNach dem Stand der Technik knnen mit den in diesemRichtlinienblatt genannten Herstellungs- bzw. Bestimmungsmethoden die
23、 in Tafel 2 angegebenen Werte frdie relativen Fehler der Konzentrationsangaben erreichtwerden.Diesen Angaben liegt die Annahme zugrunde, da beider Prfgasherstellung geeignete Materialien (Behlter,Ventile, Leitungsfhrungen) verwendet werden, so daTafel 2. Bereich der relativen Konzentrations-Fehler f
24、rdie in den bezeichneten Kapiteln behandelten Herstellungsbzw. Bestimmungsverfahren,1.1V/.i ! i1 i11 11 11 111111 2.1.2 1 1:2.i.2 12.3. u. 3. 111111Y/A2.3u.3.iy/111 2.2 11r/2,2/., , y/A3.27777777I Volumengehalt c10Y/A Volumengehalt c 10-3B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65C
25、D15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11- 4 - VDI 3490 Blatt 2Sorptionserscheinungen und chemische Wechselwirkungender dosierten Gase vernachlssigt werden knnen.Fr binre Prfgase wird eine Einteilung in Klassen, dieden Konzentrationsfehlern der Beimengung entspreche
26、n,empfohlen. In Tafel 3 sind fnf Klassen unterschieden.Die zur Bezeichnung jeder Klasse benutzte Ziffer entspricht dem maximalen relativen Fehler in %.Tafel 3. Klasseneinteilung fr binre PrfgaseKlasse relativer Fehler der Beimengung0,5Ac 0,5%c1 Ac0,5% 1%c2 Ac1% 2%c5 Ac2% 5%c10 Ac5% 10%c4.2. Sicherhe
27、itstechnische HinweiseDie Konzentration der Beimengung in einem Prfgas muaus sicherheitstechnischen Grnden begrenzt werden(vgl. 4, Abschn. 4, Anmerkung c), wenn die Beimengungin einem bestimmten Konzentrationsbereich mit demGrundgas reagieren kann (z.B. Zndbereich brennbarerGase oder Dmpfe in Mischu
28、ng mit Luft oder Sauerstoff).Die Konzentration der Beimengung mu in ausreichendemSicherheitsabstand unterhalb der unteren Zndgrenze bleiben. Hierbei ist zu beachten, da der Wert der unterenZndgrenze eines Gases oder Dampfes bei Erhhung desGesamtdruckes in der Regel kleiner wird.In der Bundesrepublik
29、 Deutschland wird die hchstzulssige Konzentration der reaktionsfhigen Beimengungen in Abhngigkeit vom Druck der Fllung durch dieBundesanstalt fr Materialprfung (BAM) festgelegt 17.Fr folgende Gemische brennbarer Gase oder Dmpfemit Luft gelten z.Z. die in T afel 4 hchstzulssigenKonzentrationen:Die in
30、 Tafel 4 aufgefhrten Werte beruhen z.T. aufExtrapolationen von Literaturwerten und sind daher ausSicherheitsgrnden durch einen greren Sicherheitsfaktor als u.U. notwendig reduziert worden. Bei Bedarfknnen auf Antrag die Grenzwerte durch die Bundesanstalt fr Materialprfung fr bestimmte Stoffe in Abhn
31、gigkeit vom Druck experimentell ermittelt werden.Tafel 4. Beispiele fr hchstzulssige Gehalte einigerBeimengungenGemischart Hchstdruck maximaler Anteilder Fllung des brennbaren Gases,Volumenverhltnis inbar %Methan-liuft 35 3,670 3,2140 2,9(210) (2,5)Kohlenoxid-Luft 150 10n-Hexan-Luft 1*Propan-Luft 15
32、0 0,585 0,880 1,0*) Die Konzentration des n-Hexans mu bereits aus physikalischen Grnden (Absorptions- und Kondensationserscheinungen) begrenzt werden. Es bestehen keine Bedenken, n-Hexan/Luft-Gemische bis zu einem n-Hexan-Gehalt von 1 %, bezogenauf das Volumenverhltnis, herzustellen.Schrifttum1 DIN
33、1319 Teil 1 (11.71) Grundbegriffe der Metechnik;Messen, Zhlen, Prfen.2 DIN 1319 Teil 3 (01.72) Grundbegriffe der Metechnik;Begriffe fr die Fehler beim Messen.3 VDI 3490 B1.4 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellung mitgravimetrischen Methoden.4 VDI 3490 B1.1 Messen von Gasen. Prfgase. Begriffe undErlu
34、terungen.5 VDI 3490 B1.11 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellung nachder volumetrisch-statischen Methode unter Verwendung vonKunststoffbeuteln.6 VDI 3490 B1.14 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellungnach der volumetrisch-statischen Methode unter Verwendung von Glasbehltern (i. Vorb.).7 VDI 3490 B1.7
35、Messen von Gasen. Prfgase. DynamischeHerstellung durch periodische Injektion.8 VDI 3490 B1.6 Messen von Gasen. Prfgase. DynamischeHerstellung mit Gasmischpumpen (i. Vorb.).9 VDI 3490 B1.8 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellungdurch kontinuierliche Injektion.10 VDI 3490 Bl.lO Messen von Gasen. Prfgas
36、e. Herstellendurch Mischen von Volumenstrmen mit dem Kapillar-dosierer.11 VDI 3490 B1.9 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellendurch Permeation der Beimengung in einen Grundgasstrom.12 DIN 5491 (09.70) Stoffbertragung. Diffusion und Stoffbergang. Grundbegriffe.13 VDI 3490 B1.13 Messen von Gasen. Prfga
37、se. Herstellungdurch Sttigungsmethoden.14 VDI 3490 B1.12 Messen von Gasen. Prfgase. Herstellungdurch manometrische Methoden (i. Vorb.).15 VDI 3490 B1.5 Messen von Gasen. Prfgase. Ermittlung derZusammensetzung durch Vergleichsmethoden.16 VDI 3860 Messen von Gasen. Prfgase. Direkte analytischeErmittlu
38、ng der Beimengung eines Prfgases (i. Vorb,).17 Verordnung ber ortsbewegliche Behlter und ber Fllanlagen fr Druckgase (Druckgasverordnung - Druckgas V) vom20. Juni 1968. Bundesanstalt I, S. 730, zuletzt gendert durchVerordnung V. 21.7.1976, Bundesgesetzbl. I, S. 1889.B974908A824A6748CAAAA99BAB349F63B2C88DD9B0D2BF8368C461B1CCB65CD15BE74F0686BD19CFC1FA2DEF1929BEST BeuthStandardsCollection - Stand 2016-11
