1、1专题七 物质的制备与合成专题测试(七)(时间：90 分钟 满分：100 分)1(7 分)某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验：步骤：取一定量的废铝片样品，加足量的 NaOH 溶液，反应完全后过滤；步骤：边搅拌边向步骤的滤液滴入稀硫酸至溶液的 pH89，产生白色的 Al(OH)3沉淀，静置、过滤、洗涤；步骤：将步骤中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；步骤：将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。请回答下列问题：(1)步骤的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_，过滤的目的是_。(2)步骤中可能发生的反应的离子方程式为_，_。(3)步骤中溶液 pH89 时，检验沉淀
2、是否沉淀完全的方法是_，除控制溶液的 pH89 可以得沉淀外，还有更好的做法：_；理由：_。解析 (1)因为 Al 能与 NaOH 溶液反应而铁与 NaOH 溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。(2)久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入 NaOH 溶液后发生两个反应：2Al2O3与 NaOH 溶液反应、Al 与 NaOH 溶液反应。(3)若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀 H2SO4，不会产生白色沉淀。因为 Al(OH)3是两性氢氧化物，它可以溶于过量的稀 H2SO4中，故更好的做法是将稀 H2SO4改为通入 CO2。答案 (1)漏斗 除去铁等难溶性物质(2
3、)Al2O32OH 3H 2O=2Al(OH) 42Al2OH 6H 2O=2Al(OH) 3H 2 4(3)取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀 H2SO4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全 通入 CO2 Al(OH) 3不会溶于 H2CO3溶液(或 CO2的水溶液)2(7 分)2苯基2丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：【实验装置】【实验步骤】步骤 1：将镁条置于装置的三颈烧瓶中，加入 100 mL 乙醚( 0.71 gcm3 )，在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤 2：滴加 14.2 mL 丁酮和 30 mL 乙醚混合物，
4、发生反应；滴加入 20%的 NH4Cl 水溶液，发生反应。步骤 3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水 CaCl2干燥。3步骤 4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。(1)步骤 1 中加入碘的作用是_。(2)装置中滴加液体所用的仪器的名称是_，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是_。(3)步骤三中分离出油层的具体实验操作是_。(4)装置采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接_；采用这种蒸馏方式的原因是_。解析 本题考查 2苯基2丁醇的制备实验。(1)I 2引发反应，作为催化剂。(2)恒压漏斗中盛液体处的压强与三颈烧瓶中的压强相等。冰水冷却反应，减慢反应物之间的接触，都为防止
5、反应过于剧烈。(3)分层油层和水层，可采用分液操作。(4)减压蒸馏的目的是降低物质的沸点，防止物质在高温下分解。答案 (1)做催化剂(2)恒压漏斗 该反应放热，防止反应过于剧烈(3)将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(4)抽气泵 降低 2苯基2丁醇的沸点，防止温度过高发生分解3(7 分)硫酸亚铁铵(NH 4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤 1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤 2 向处理过的铁屑中加入过量的 3 molL1 H2SO4溶液，在 60 左右使其
6、反应到不再产生气体，趁热过滤，得 FeSO4溶液。步骤 3 向所得 FeSO4溶液中加入饱和(NH 4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)在步骤 1 的操作中，下列仪器中不必用到的有_(填仪器编号)；铁架台 燃烧匙 锥形瓶 广口瓶 研钵 玻璃棒 酒精灯(2)在步骤 2 中所加的硫酸必须过量，其原因是_4_；(3)在步骤 3 中， “一系列操作”依次为_、_和过滤；(4)本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有 Fe3 杂质。检验 Fe3 常用的试剂是_，可以观察到的现象是_。解析 步骤 1 是溶液加热和过滤操作，用不到；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制
7、亚铁离子的水解；步骤 3 是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。答案 (1) (2)抑制亚铁离子的水解 (3)加热浓缩 冷却结晶 (4)KSCN 溶液 溶液显血红色4(7 分)乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图 1、图 2 装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去)，发生的化学反应为：CH 3COOHCH 3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3H 2O 浓 硫 酸 可能用到的有关数据见下表：相对分子质量 沸点/ 密 度（ gcm 3） 水中溶解性正丁醇 74 117.2 0.80 微溶乙酸 60 118.1 1.05 易溶乙酸正丁酯 116 126.5 0.90
8、 微溶实验步骤如下：在图 1 的圆底烧瓶中，装入 7.0 g 正丁醇和 7.0 g 冰醋酸，再加入 34 滴浓硫酸。如图 1 所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。5将干燥后的酯层倒入图 2 的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集 124 126 的馏分，称得质量为 7.0 g。回答下列问题：(1)图 2 冷凝管中冷水从_口流入(用字母表示)；仪器 d 的名称是_。(2)分液漏斗使用前须_并洗净备用。分离上下层液体时，
9、应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(3)实验中产生的副产物的结构简式为_(任写一种)。用 10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_。(4)实验 1 圆底烧瓶 c 的容积最适合的是_(选填字母)。A25 mL B50 mLC250 mL D500 mL(5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是_：判断反应基本完成的标志是_。(6)实验中，乙酸正丁酯的产率为_。解析 乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所
10、以在上层。 n(CH3COOH)0.117 mol， n(C4H10O)0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为100%63.9%。7.0 g0.094 5 mol116 gmol 1答案 (1)b 尾接管 (2)检漏 打开分液漏斗上端的玻璃塞 (3)CH 3CH2CH=CH2 除去醋酸、硫酸 (4)B (5)打开分水器下端的活塞，让水流出 分水器中水面高度基本不再变化 (6)63.9%5(7 分)乳酸亚铁晶体(CH 3CH(OH)COO2Fe3H2O， Mr288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁(易被空气中氧气氧化)反应制得：2CH 3CH(OH)COOHFeCO 3
11、 CH 3CH(OH)COO2FeCO 2H 2O。6某兴趣小组用 FeCl2(用铁粉与盐酸反应制得)和 NH4HCO3制备 FeCO3的装置示意图如图所示。回答下列问题：(1)A 装置的名称是_。(2)将生成的 FeCl2溶液压入 C 装置的操作是_，该装置中涉及的主要反应的离子方程式为_。(3)将制得的 FeCO3加入到乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75 下搅拌使之充分反应，然后向其中加入适量的_，除去铁粉。其中加入少量铁粉的作用是_。(4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是：_、_、洗涤、干燥。(5)该兴趣小组用 KMnO4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现
12、产品的质量分数总是大于 100%，其原因可能是_。经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中 Fe2 的含量。取 2.880 g 产品配成 100 mL 溶液，每次取 20.00 mL，进行必要处理，用 0.100 0 mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗 Ce(SO4)2 19.7 mL。滴定反应为：Ce4 Fe 2 =Ce3 Fe 3 ，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为_。解析 (2)利用生成氢气，使 B 装置中气压增大，将 B 装置中的氯化亚铁溶液压入 C 中，具体操作为：关闭活塞 3，打开活塞 2；C 装置中 FeCl2和 NH4HCO3发生反应：FeCl
13、22NH 4HCO3=FeCO32NH 4ClCO 2H 2O。(3)实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入 Fe 粉，防止 Fe2 离子被氧化，过量的铁粉可以充分利用，得到乳酸亚铁，应用乳酸除去。(4)在 75下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁，从热溶液中获得乳酸亚铁晶体，应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的量增大，而计算中按亚铁离子被氧化，计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于 100%；由：Ce4 Fe 2 =Ce3 Fe 3 ，可知 20 mL 溶液中 n(Fe2 ) n(Ce4 )0.100 0 7m
14、ol/L0.019 7 L0.001 97 mol，100 mL 含有 n(Fe2 )0.001 97 mol 0.009 85 mol，故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为100 mL20 mL100%98.50%。0.009 85 mol288 g/mol2.88 g答案 (1)分液漏斗 (2)关闭活塞 3，打开活塞 2 Fe2 2HCO =FeCO3CO 2H 2O (3)乳酸 防止 Fe2 被氧化 (4)冷却结晶 过 3滤 (5)乳酸根(或“乳酸根中的羟基”)被酸性高锰酸钾溶液氧化 98.50%6(7 分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退
15、热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：实验参数：名称 性状密度/(g/cm3)沸点/溶解性苯胺无色油状液体，有还原性1.02 184.4 微溶于水易溶于乙醇、乙醚等乙酸 无色液体 1.05 118.1 易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺白色晶体 1.22 304微溶于冷水，溶于热水易溶于乙醇、乙醚实验装置：(如图)注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。实验步骤： 8步骤 1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺 9.3 mL，冰醋酸 18.4 mL，锌粉 0.1 g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使柱顶温度控制在 105 左右，反应约 6080 min，反应生成
16、的水及少量醋酸被蒸出。步骤 2: 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100 mL 冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步骤 3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。 请回答下列问题：(1)步骤 1 中所选圆底烧瓶的最佳规格是_。a25 mL b50 mLc150 mL d200 mL(2)从化学平衡的角度分析，要控制分馏柱上端的温度在 105 左右的原因是_。(3)步骤 1 加热可用_(填“水浴”或“油浴”)。(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是_。a用少量冷水洗b用少量热水洗c先用冷水洗，再用热水洗d用酒精洗(5)步骤 2 得到
17、的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深，步骤 3 重结晶的操作是：将粗晶体用热水溶解，加入活性炭 0.1 g，煮沸进行脱色，_，再将滤液冷却结晶。(6)该实验最终得到纯品 9.1 g，已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为 93 gmol1、60 gmol 1、135 gmol 1。则乙酰苯胺的产率是_。解析 (1)圆底烧瓶盛装液体一般不超过 ，所加试剂体积约 27.7 mL，选用 50 mL。(2)23从平衡角度分析是为了提高反应的产率，105 超过了水的沸点，水以蒸气逸出， 使平衡正向移动，提高产率。(3)由于加热温度超过 100 ，选用油浴加热。(4)因为乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，为了
18、减少乙酰苯胺的损失，使用冷水洗涤。(5)由“滤液”可知操作是为了过滤活性炭，为了减少产品的损失，趁热过滤。(6)反应中乙酸过量， n(苯胺) 0.102 mol，乙酰苯胺产率9.3 mL1.02 gmL 193 gmol 19100%66.1%。9.1 g0.102 mol135 gmol 1答案 (1)b (2)不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率 (3)油浴 (4)a (5)趁热过滤 (6)66.1%7(7 分)卷心菜中含有丰富的维生素 C，维生素 C 在酸性溶液中能被碘氧化。某实验小组通过如下实验对卷心菜中维生素 C 的含量进行测定。第一步：配制维生素 C 标准
19、溶液。将 5 片 100 mg 的维生素 C 药片碾碎、溶解，配成250 mL 标准溶液。第二步：制取卷心菜汁。取 50 g 新鲜的卷心菜，捣烂，加水充分搅拌，用如图所示装置抽滤制得卷心菜汁 50 mL。第三步：标准溶液中维生素 C 含量的测定。移取 20.00 mL 维生素 C 标准溶液于锥形瓶中，加入 1 mL 0.1 molL1 盐酸酸化，加入 2 滴淀粉试液作指示剂，用 0.010 molL1 碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为 V1。第四步：卷心菜汁中维生素 C 含量的测定。移取 20 mL 卷心菜汁于锥形瓶中，加入 1 mL 0.1 molL
20、1 盐酸酸化，加入 2 滴淀粉试液作指示剂，用 0.010 molL1 碘水滴定到终点，记录消耗碘水的体积。重复上述操作两次，消耗碘水的平均体积为 V2。(1)与过滤相比，抽滤的优点是_。抽滤所用的滤纸应略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。(2)移取 20.00 mL 待测液选用的仪器是_，滴定终点溶液的颜色呈_色。(3)上述滴定过程滴定速度要快，否则将会使测得的维生素 C 的含量偏低，其可能的原因是_。(4)1 kg 卷心菜中所含维生素 C 相当于_片上述维生素药片。(用含 V1、 V2的代数式表示)答案 (1)加快过滤速率 小于 (2)20 mL 移液管或酸式滴定管
21、蓝 (3)维生素 C 被空气中的氧气氧化10(4)20V2V18(7 分)硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌(含有少量的铅)与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：步骤 1：将废液过滤，调节滤液的 pH 约为 2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。步骤 2：在烧杯中用蒸馏水溶解步骤 1 得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。停止加热，让其自然冷却、结晶。抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体12 次，得精制晶体。(1)废液中含有的不溶性杂质是_。(2)步骤 1 中调节滤液 pH 约为 2，可加入的物质是_。(填字母)aNH 3H2O
22、bZnOcZnCO 3 dNaOH(3)步骤 1 中对滤液加热浓缩时，当_时，停止加热。(4)步骤 2 中滴加少量稀硫酸的目的是_。(5)抽滤装置如图所示，仪器 B 的名称是_。仪器 C 的作用是_。(6)用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是_。答案 (1)PbSO 4 (2)bc (3)溶液表面出现晶膜(4)抑制硫酸锌水解 (5)吸滤瓶 防止倒吸 (6)利用乙醇挥发性除去晶体表面的水分9(7 分)茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(CHCl 3)，178 时快速升华。另外茶叶中还含有 11% 12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：11步骤：
23、称取一定量的茶叶，放入如图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入 95%乙醇，用水浴加热，连续提取 1.5 小时。步骤：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。步骤：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入 3 4 g 生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。步骤：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在 180 左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。回答下列问题：(1)实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是_。(2)溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙
24、醇的原因是_。(3)提取器中虹吸管的作用是_。(4)冷凝器中冷却水_进_出(选填“a”或“b”)。(5)生产过程中可循环使用的物质是_。(6)在粗产品中加入生石灰的原因是_。解析 (1)粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。(2)乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。(3)虹吸管可以方便提出生成物。(4)冷凝管中的水为下进上出。(5)回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。(6)丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。答案 (1)加快溶解提取的速率，提高浸出率 (2)乙醇比氯仿绿色环保 (3)控制提取12器中液体的体积 (4)a b (5)乙醇 (6)将丹宁酸转化为
25、熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱10(7 分)硼氢化钠(NaBH 4)广泛用于精细有机合成。Bayer 法合成硼氢化钠流程图如下：(1)“合成”时，可在图 1 所示的反应釜中进行。从煤油中取出金属钠需先用滤纸吸干，再用石油醚洗涤，其目的是_。通氢气前需先通入氮气的目的是_。合成反应的化学方程式为_。(2)“萃取”时，可在图 2 中进行，该仪器名称为_。(3)实验中可以循环使用的物质是_；对所得产品进行分析得图 3 图谱，该图谱名称为_。解析 (1)Na 保存在煤油中，用滤纸吸干和用石油醚洗涤目的均是除去钠表面的煤油。NaBH 4(H 为1 价，B 为3 价)，具有强还原性，通
26、入 N2可除去装置中的 O2，避免氧化 NaBH4。由流程图知，反应物有 NaBO2、Na、H 2和 SiO2，产物为 NaBH4和13Na2SiO3，根据 Na、H 得失电子守恒配平反应。(2)图 2 装置具有萃取作用，称为索氏萃取器。(3)异丙胺为萃取剂，蒸馏分离出 NaBH4后，异丙胺还可以继续用于萃取。图3 的横坐标为 值，所以图示为 X射线衍射谱。答案 (1)除去表面的煤油 除去装置内水蒸气及空气，防止原料及产品分解及氧化 NaBO 2 4Na 2H 22SiO 2 NaBH4 2Na 2SiO3= = = = = (2)索氏提取器(写索氏萃取器不扣分)(3)异丙胺或：(CH 3)2
27、CHNH2，萃取剂 X射线衍射谱(或 XRD 谱)11(7 分)谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：(1)当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是_。ANaOH 溶液、氨水、AgNO 3溶液BH 2SO4溶液、氨水、AgNO 3溶液CNaOH 溶液、CuSO 4溶液DH 2SO4溶液、CuSO 4溶液(2)“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入 36%甲醛溶液，发生的反应如下：RNH2HCHORN= =CH2H 2O(R 表示除“
28、NH 2”外的基团)，再以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液进行滴定。上述测定过程中加入甲醛的目的是_。滴定终点的实验现象为_。(3)味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中 NaCl 的含量。甲方案：取一定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，_(填写操作步骤)，称量沉淀质量。乙方案：取 m g 味精溶于水，加入过量浓度为 c1 molL1 的 AgNO3溶液，再加入少量_溶液做指示剂，用浓度为 c2 molL1 的 NH4SCN 溶液进行滴定，当溶液变为红色时，达到滴定终点。已知：AgSCN 是难溶于水的沉淀。14设测定过程中所消耗的 AgNO3
29、溶液和 NH4SCN 溶液的体积分别为 V1 mL 和 V2 mL，则该味精样品中 NaCl 的质量分数是_。答案 (1)AC(2)掩蔽氨基，避免氨基影响羧基和 NaOH 的中和反应 溶液由无色变为红色(且半分钟不褪色)(3)过滤、洗涤、干燥 Fe(NO 3)3 %5.85（ c1V1 c2V2）m12(7 分)乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：已知：苯胺易被氧化。乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：物质 熔点 沸点 溶解度(20)乙酰苯胺 114.3 305 0.46苯胺 6 184.4 3.4醋酸 16.6 118 易溶实验步骤如下：
30、步骤 1：在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 5 mL 苯胺、7.5 mL 冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。步骤 2：控制温度计示数约 105 ，小火加热回流 1 h。步骤 3：趁热将反应混合物倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到15粗产品。请回答下列问题：(1)步骤 1 中加入锌粉的作用是_。(2)步骤 2 中控制温度计示数约 105 的原因是_。(3)步骤 3 中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中， “趁热”的原因是_。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。(4)步骤 3 得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是_。解析 (1)苯胺具有还原性，
31、反应中易被氧化，加入 Zn 可以保护苯胺。(2)若温度高，会将反应物乙酸蒸出，则会降低反应物的利用率，若温度低，则不能将水蒸发出去。(3)冷却过程中会将产物析在瓶壁上，不易处理。(4)对粗产品多次结晶，可提纯有机物。答案 (1)防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用(2)温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率，温度过低，又不能除去反应生成的水(3)若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理 吸滤瓶 布氏漏斗 (4)重结晶13(8 分)三草酸合铁()酸钾晶体的化学式为 K3Fe(C2O4)3nH2O，常作为有机反应的催化剂。实验室可用(NH 4)2Fe(SO4)22H2O 等为原料制备
32、，实验步骤如下：步骤 1：称取 2.5 g (NH4)2Fe(SO4)22H2O 放入烧杯中，滴入 3 滴硫酸后再加水溶解。步骤 2：向上述溶液中加入饱和草酸溶液 12.5 mL，沸水浴加热，使形成 FeC2O42H2O黄色沉淀。步骤 3：沉淀经洗涤、除杂后，加入 5 mL 饱和 K2C2O4溶液，滴加 6% H2O2溶液 5 mL，再加入饱和草酸溶液 4 mL。步骤 4：冷却至室温，加入 10 mL 95%乙醇和几粒硝酸钾，置于暗处 12 h 即可析出三草酸合铁()酸钾晶体。(1)步骤中加入少量硫酸的目的是_。16步骤 3 中滴加 H2O2溶液的目的是_。(2)步骤 4 中将析出的晶体通过如
33、图所示装置进行减压过滤。下列操作不正确的是_。(填字母)A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸(3)晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：称量，置于烘箱中脱结晶水，冷却，称量，重复步骤至恒重，计算。步骤需要在干燥器中进行，理由是_；步骤的目的是_。(4)晶体中 C2O 含量的测定可用酸性 KMnO4标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始24时滴入 1 滴 KMnO4溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后
34、紫红色很快褪去，原因是_。 解析 (1)Fe 2 易水解，加入稀硫酸抑制水解。三草酸合铁()酸钾晶体中 Fe 显3价，所以需要使 Fe2 氧化为 Fe3 。(4)反应速率加快，从温度、压强、浓度、催化剂角度考虑，只能是生成的 Mn2 起催化作用。答案 (1)防止 Fe2 水解 使 Fe2 氧化为 Fe3 (2)BC(3)防止吸收空气中的水 检验晶体中的结晶水是否已全部失去 (4)生成的 Mn2 起催化作用14(8 分)(2016江苏化学，21B)焦亚硫酸钠(Na 2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量 Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在 40 1
35、7左右，向 Na2CO3过饱和溶液中通入 SO2，实验装置如下图所示。当溶液 pH 约为 4 时，停止反应。在 20 左右静置结晶，生成 Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5H 2O(1)SO2与 Na2CO3溶液反应生成 NaHSO3和 CO2，其离子方程式为_。(2)装置 Y 的作用是_。(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25 30 干燥，可获得 Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和 SO2水溶液、无水乙醇洗涤 Na2S2O5固体，用饱和 SO2水溶液洗涤的目的是_。(4)实验制得的 Na2S2O5固体中含有一定量的
36、Na2SO3 和 Na2SO4，其可能的原因是_。解析 (1)反应物为 SO2、CO ，生成物为 HSO 和 CO2，用水配平。(2)Y 为空集气瓶，23 3短进长出，为安全瓶，防倒吸。(3)抽滤装置主要由布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵组成。用饱和 SO2水溶液洗涤的目的是洗去表面杂质，减少 Na2S2O5在水中的溶解。(4) Na2S2O5分解生成 Na2SO3和 SO2，Na 2SO3易被氧化生成 Na2SO4。答案 (1)2SO 2CO H 2O=2HSO CO 223 3(2)防止倒吸(3)吸滤瓶 洗去表面杂质，减少 Na2S2O5在水中的溶解(4)在制备过程中 Na2S2O5分解生成 Na2SO3，Na 2SO3易被氧化生成 Na2SO418
