1、1专题 7 物质的制备与合成专题整合提升知识网络专题探究专题一 物质制备实验设计1.化学实验设计的主要类型根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计分成不同的类型。（1）根据实验在化学教学认识过程中的作用启发性（或探索性）实验设计。验证性实验设计。运用性实验设计。（2）根据化学实验的工具化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。化学实验方案的改进。（3）根据化学实验内容22.物质制备实验方案的设计物质的制备是在一定的实验条件和过程中进行的。实验条件不同，所生成的物质的状态、性质也常各不相同。（1）制备实验方案的设计的一般思路：（2）制备实验方案设计的题型限定几种原料，制备一种或几种物质。限定几
2、种原料，要求用几种不同的方法制备一种物质。自选原料，制备某一指定物质。用含杂质的物质为原料，提纯某一纯净物。由给定废料回收、提取或制备某一物质。制备实验方案的设计，主要涉及原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备。核心是原料，由原料可确定反应原理，推导出实验步骤及所用仪器。（3）物质制备实验的一般过程3专题二 制备实验方案设计中应注意的问题1.实验设计中的仪器选择根据设计好的方案，选择合适的仪器，必须考虑以下几方面：（1）根据反应物的状态和性质：例如实验室制取 O2：原料 装置 主要仪器KClO 3、MnO 2KMnO 4固固 气 大试管、单孔橡皮塞、导气管、酒精灯、铁架台H 2O2、Mn
3、O 2H 2O、Na 2O2液固 气烧瓶、分液漏斗、双孔橡皮塞、导气管、铁架台（2）根据反应条件：例如实验室制取 Cl2：MnO 24HCl（浓） MnCl22H 2OCl 2，需用酒精灯。= = = = = 2KMnO 416HCl（浓）= =2KCl2MnCl 25Cl 28H 2O，不用酒精灯。又如加热需分清是直接加热、间接加热还是水浴加热，这就决定了是否要用石棉网、烧杯。另外，加热时温度是否有一定的限制，若有，则还需用到温度计，同时应考虑温度计水银球的位置。（3）根据所制取物质的需要量：制取少量气体，可用试管来代替烧瓶、启普发生器等大容量的气体发生装置。量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规
4、格，尽量选择符合要求的最小规格，否则既浪费药品又带来误差。（4）根据是否要控制反应速率：大多数实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别，只需将长颈漏斗末端液封住，即可起到与分液漏斗相同的作用，但是有时只能选择其一。4如用 MnO2与浓盐酸反应制 Cl2时，因浓盐酸易挥发，为了控制液体滴加的速率，并防止浓盐酸挥发，必须选用分液漏斗。（5）根据生成物的性质：应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质。例如，用浓硫酸、乙醇、溴化钠加热来制取溴乙烷，蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入冰水浴中冷却，且导气管尽量长一些。（6）根据生成物的纯度要求：一般制取的物质中常混有某些杂质，为提高其纯度应加净化除杂装置，常用的
5、有洗气瓶、干燥管、U 形管等。若要分离，则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等。（7）考虑环境污染和保护：如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其他处理方法。处理方法不同，所用到的仪器、装置也可能不同。2.实验设计中有关顺序的选择（1）装置的排列顺序：按气流方向确定仪器的连接顺序。一般遵循：气体的发生除杂干燥主体实验尾气处理。（2）接口连接顺序：导管的进出口方向及长短是连接的关键。“长进短出” 洗 气 装 置吸 收 气 体 装 置水 排 气 装 置一 般 的 向 上 、 向 下 排 气 集 气 装 置 )“短进长出” 气 排 水 装 置反 常 的 向 上 、 向 下 排 气 集 气 装 置 )
6、“大进小出”通过干燥管的气流方向。请注意气固反应装置放置的方向不同，则气流方向有所不同。除杂顺序应遵循有序、互不干扰的原则。（3）操作顺序：气体发生：装置连接气密性检查装固体药品加液体药品其他操作。加热操作。a.在烧瓶或其他玻璃容器中，加入固体后不能先加热后加液体，原因：热的干的玻璃容器遇到冷的液体，容器可能爆裂。b.凡用可燃性气体（如 H2、CO 等）与固体加热反应时，应在加热前先通原料气赶尽装置中的空气，才能加热；赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸。若原料气本身有毒性或对环境有害，应点燃尾气或改用其他无毒性气体驱赶。例如，用 H2、CO 还原5CuO时，先通气体后验纯再加热，尾部用燃烧法除去多余的 H2、CO。用原料气赶尽空气的另一个目的是保证产品的纯度，如用 N2与 Mg制 Mg3N2时，若有 O2，则更易形成 MgO。熄灭酒精灯时，一般遵循“先点后灭”的原则，目的是：a.防止产物再被空气氧化，使其在还原性气体中冷却。b.防止倒吸。
