1、1课题 1 海带中碘元素的分离及检验浙江选考加试要求1从海带中分离和检验碘元素的原理及操作流程。2萃取的原理及萃取方法的适用范围。3溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点。4物质分离、提纯的基本原则及应用。,1萃取与分液(1)萃取的概念用一溶剂抽取另一溶液中的物质称为萃取，萃取是有机、分析化学实验中常用的一种基本操作。(2)萃取的理论依据它的基本理论依据是溶液的分配比学说，实验室中常见的是水溶液中溶质的萃取。萃取的效果很大程度上取决于萃取剂的选择。一般萃取剂应具备如下几个条件：与水不相混合，能较快地分层；被萃取物质在其中的溶解度要远大于在水中的溶解度，而杂质的溶解度则越小越好；易挥发，以便与所
2、萃取的物质相分离，常用的萃取剂有乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯等。(3)萃取的仪器分液漏斗(如图)萃取操作中，最常用的仪器是分液漏斗。它的容量应比溶液的体积大一倍以上。使用前先用润滑脂(常用凡士林)调试活塞，直至旋转自如，关闭不漏液1.了解物质分离和提纯的基本方法，初步学会使用萃取的方法进行物质的分离与提纯。2了解从植物中分离、提纯某些元素、化合物的方法，熟悉操作流程。3学会通过查阅资料来初步认识物质的性质，并能根据物质的性质确定分离和提纯该物质的方法。4根据已有知识，学会设计有关物质分离与提纯的实验方案，并能通过实验对实验方案进行评价和改进。实验要素先知道2为止。然后分别将溶液和萃取剂加入分液漏斗
3、中，以右手手掌顶住漏斗磨口玻璃塞，左手握住漏斗的活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，对溶液进行振摇。振摇时应注意经常“放气” ，即打开活塞，使漏斗内过量的蒸气逸出。最后将漏斗静置，让液体分层。下层由活塞放出，上层从上口倒出。(4)萃取与分液的操作方法用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗，再注入足量萃取剂；随即振摇，使溶质充分转移到萃取剂中。振摇的方法是用右手压住上口玻璃塞，左手握住活塞部分，反复倒转漏斗并用力振摇(如图)；然后将分液漏斗置于铁架台的铁环上静置，待分层后进行分液；蒸发萃取剂即可得到纯净的溶质。为把溶质分离干净，一般需多次萃取。2物质的分离、提纯(1)分离与提纯的联系与区别分离和提纯
4、的依据是物质性质的差异。要将混合物进行分离和提纯，必须分析组成混合物的各种成分的物理性质和化学性质，根据它们之间的联系和差异，决定选用何种试剂和操作方法。同时需注意，物质的分离对于被分离出来的物质都有纯度要求，即分离出来的物质(分离得到的几种成分)必须都是纯净物，而提纯(或称除杂)对分离出来的物质(杂质或由杂质转化而得到的物质)并无纯度要求。(2)分离和提纯的注意事项不能引入新的杂质。例如，要除去 NaCl 固体中少量的 Na2CO3的方法，先将其配成溶液，然后使用 CaCl2溶液或稀盐酸除去其中的 Na2CO3，不可以使用 Ba(NO3)2。不能损耗或减少被提纯物质的质量。实验操作要简便，不
5、能繁琐。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被除杂的物质或离子尽可能除净，需要加入适当过量的除杂试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。例如，欲除去 NaCl 固体中的 Na2SO4，应先将 NaCl 配成溶液，然后向溶液中加入稍微过量的 BaCl2溶液，使溶液中的 SO 沉淀完全，再加入稍微过量的 Na2CO3溶液，除去溶24液中的 Ba2 ，最后再加入适量的 HCl，除去溶液中的 CO ，此时溶液中的溶质主要是23NaCl 和少量的盐酸，只要加热蒸干，就可得到纯净的 NaCl 固体。实验过程详剖析3器材与原理 相关器材 试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏
6、斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。 相关原理1碘元素的检验将海带置于坩埚中灼烧，在残留的灰分中加入水，此时残留灰分中的 I 进入溶液，过滤，在滤液中加入双氧水或氯气，将 I 氧化成碘单质，利用淀粉溶液来检验碘单质。实验中若使用氯气作氧化剂，应注意其用量不宜过多，否则会发生反应5Cl2I 26H 2O=10Cl 2IO 12H 而检验不到碘单质。 32碘单质的萃取碘单质在水中溶解度较小，而在有机溶剂中溶解度较大，结合萃取剂选择的要求，可以选择苯、汽油、四氯化碳作为萃取剂，从滤液中提取碘单质。实验与拓展 实验流程1称取样品(1)操作要点：用托盘天平称取
7、约 2 g 干燥的海带，放入坩埚中。(2)注意事项：被测物质质量不能超过天平最大测量值(量程)。称量前要先调节天平平衡螺母使天平平衡。称量时被称物质放左盘，砝码放右盘，估计被称物质质量按先大后小原则加减砝码。读数时左盘物质质量等于右盘砝码质量加上游码所对应刻度值。2灼烧灰化(1)操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带灰化完全后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。(2)实验现象：灼烧灰化的过程大约需要 56 分钟，干海带逐渐变得更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦煳味。 (3)注意事项： 将干海带在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。 用坩埚钳夹
8、持坩埚，边加热边用玻璃棒搅拌，以使海带充分灼烧，加快灰化的速度。移动坩埚时必须使用坩埚钳，避免烫伤。 灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。3溶解过滤(1)操作要点：向小烧杯中加入约 15 mL 蒸馏水，煮沸 2 3 min，过滤，并用约 1 mL蒸馏水洗涤滤渣得滤液。(2)实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的清亮溶液。 (3)注意事项：应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌，加4快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。 4氧化及检验(1)操作要点：在滤液中加入约 2
9、 吸管 2 molL1 H2SO4溶液，再加入 4 吸管 6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。 (2)实验现象：加入氧化剂后溶液颜色变深，为棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。 (3)注意事项： 试剂的浓度和用量对实验现象往往会有较明显的影响，因此，本实验应严格控制试剂的用量。 检验碘元素应取少量样品，不要向所得滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法进行。 5萃取分液(1)操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入 2 mL CCl4，充分振荡，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔，静置，待完全分层后，分液。(2)实验现象：加入 CCl4振荡后，液体分层，且下层液体
10、显紫红色，上层液体显无色。(3)注意事项：使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。操作过程中应注意使用分液漏斗的操作要点。 对点集训1下列仪器：容量瓶、蒸馏烧瓶、漏斗、燃烧瓶、天平、分液漏斗、胶头滴管，常用于物质分离的是( )A BC D解析：选 D 用于物质分离的蒸馏、过滤、萃取和分液操作，分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。2下列操作属于萃取的是( )A向溴的煤油溶液里加入苯后振荡B向溴水里加入酒精后振荡C向硫的二硫化碳溶液里加水后振荡D向碘水里加入四氯化碳后振荡解析：选 D 煤油与苯、水与酒精均互溶，不能萃取；而硫不溶于水，也不能萃取。3某学习小组拟通过实验探究某加碘食盐样品中碘元素的存在形式是
11、IO 而不是 3I ，并对该碘盐进行定量分析。查阅资料知：IO 5I 6H =3I23H 2O 32IO 5HSO =I25SO H 2O3H 3 3 24I22S 2O =2I S 4O23 265(1)设计实验方案，进行实验。填写下列实验步骤、预期现象和结论。限选试剂：稀硫酸、0.1 molL1 AgNO3溶液、稀硝酸、1.0 molL1 NaHSO3溶液、1.0 molL1 KI 溶液、新制氯水、1% 淀粉溶液、蒸馏水实验步骤 预期现象与结论步骤 1：取少量食盐样品于试管中，加适量蒸馏水使其完全溶解，_充分振荡。溶液不呈蓝色，则溶液中无 I ，碘元素的存在形式不是 I 。步骤 2：另取少
12、量食盐样品于试管中，加适量蒸馏水使其完全溶解，_充分振荡。溶液呈蓝色，则溶液中存在 IO ，碘元素的 3存在形式是 IO 。 3(2)上述反应生成的 I2可用四氯化碳检验。碘的四氯化碳溶液呈_色。(3)向碘的四氯化碳溶液中加入 Na2SO3稀溶液，将 I2还原，可以回收四氯化碳。Na2SO3稀溶液与 I2反应的离子方程式是_。(4)该学习小组对该碘盐进行了定量分析：称取 40.0 g 碘盐配成 100 mL 溶液，取25.00 mL 该溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中加入足量的碘化钾溶液，并加入 12 滴淀粉溶液，混合均匀后，逐滴加入物质的量浓度为 0.001 molL1 Na2S2O3溶液 15.
13、00 mL，恰好完全反应。滴定时 Na2S2O3溶液应放置于_滴定管中(填“酸式”或“碱式”)。反应恰好完全依据的现象是_。该 40.0 g 碘盐的含碘量为_ mol。我国规定加碘食盐中碘的含量应在2050 mg/kg，该碘盐_(填“能”或“不能”)达标。解析：(1)因氯水氧化碘离子生成的碘单质遇淀粉变蓝，则步骤 1 为加入几滴新制的氯水，再加入 12 滴 1%淀粉溶液；因 2IO 5HSO =I25SO H 2O3H 生成的碘单 3 3 24质遇淀粉变蓝证明含 IO ，则步骤 2 为加入几滴 NaHSO3溶液，再加入 12 滴 1%淀粉溶液。 3(2)碘在四氯化碳中呈紫色。(3)Na2SO3
14、将 I2还原，生成碘离子和硫酸根离子，该反应的离子方程式为I2SO H 2O=2I SO 2H 。23 24(4)Na 2S2O3溶液显碱性，则应置于碱式滴定管中；反应 I22S 2O =2I S 4O23恰好完全时不存在碘单质，则滴定终点现象为溶液由蓝色恰好变为无色。26根据 KIO35KI3H 2SO4=3K2SO43I 23H 2O、I 22S 2O =2I S 4O ，可知，23 26存在 KIO33I 26S 2O ，则236IKIO 33I 26S 2O ，231 6x 0.015 L1.010 3 molL1解得 x2.510 6 mol，由 40.0 g 碘盐配成 100 mL
15、 溶液，取 25.00 mL，原溶液中含碘原子为 2.5106 mol41.010 5 mol，其含碘的质量为31.75 mg/kg，含量在 2050 mg/kg，能达标。110 51271 000 mg4010 3 kg答案：(1)加入几滴新制的氯水，再加入 12 滴 1%淀粉溶液 加入几滴 NaHSO3溶液，再加入 12 滴 1%淀粉溶液(2)紫(3)I2SO H 2O=2I SO 2H 23 24(4)碱式 溶液由蓝色恰好变为无色 1.010 5 能 拓展实验茶叶中某些元素的鉴定1实验操作(1)称取 10 g 干燥的茶叶，放入蒸发皿，置于通风橱中，加热充分灰化，然后移入研钵磨细。再将 1
16、0 mL 6 molL1 盐酸加入灰中搅拌，过滤得到透明滤液。(2)用浓氨水将滤液的 pH 调至 67，再加热煮沸 30 分钟，过滤后得到滤液和沉淀。(3)将步骤(2)的部分滤液置于试管中，滴加 0.5 molL1 (NH4)2C2O4溶液，得到白色沉淀。证明滤液中含有 Ca2 ，离子方程式为 Ca2 C 2O =CaC2O4(白色)。24(4)用 6 molL1 盐酸重新溶解步骤(2)所得沉淀，得到溶液，取 1 mL 所得溶液于洁净试管中，滴加饱和 KSCN 溶液，溶液显血红色，证明有 Fe3 。(5)向步骤(4)的剩余溶液中滴加铝试剂，生成玫瑰红色的物质，证明有 Al3 。2相关问题茶叶中
17、含有咖啡因和单宁等多种物质。咖啡因有弱碱性，又叫咖啡碱；单宁有弱酸性，又叫单宁酸。咖啡因既是天然的食品添加剂，又是制药工业的重要原料，从茶叶中提取咖啡因具有重要的意义。咖啡因的溶解性状况如下表。溶剂沸水(100 )热水(80 )水(25 )热乙醇(60 )乙醇(25 )氯仿(25 )乙醚(25 )溶解度/g 66.6 18.2 2 4.5 2 18.2 0.197单宁酸能溶于水、乙醇、丙酮和甘油，几乎不溶于乙醚、苯、氯仿和石油醚。(1)从茶叶中浸取咖啡因，下列溶液中最好的是_(填字母代号)，这样选择的理由是_。A热乙醇 B沸水 C乙醇与乙醚的混合物(2)用所选择的溶剂浸取的咖啡因溶液里含有的主
18、要杂质是_。(3)从澄清的茶叶浸取液中提取不带结晶水的咖啡因或带结晶水的咖啡因，都需要有一个合理的实验方案和操作步骤。请从下列项目中选取，先组成提取不带结晶水的咖啡因的实验操作步骤：_，再组成提取带结晶水咖啡因的实验操作步骤：_。(填序号)蒸发浓缩 焙烧 加石灰、蒸干 升华过滤 冷却结晶答案：(1)B 咖啡因在沸水中的溶解度最大，且水价廉、易得、无污染(2)单宁酸(或单宁)(3)1提纯含杂质的固体碘单质最常用的方法是( )A萃取 B重结晶C升华 D蒸馏解析：选 C 根据碘易升华的物理性质可判断，提纯含杂质的固体碘单质最常用的简单方法是升华。2在实验室中进行分液操作，下列仪器中一定需要的是( )
19、A锥形瓶 B分液漏斗C玻璃棒 D温度计解析：选 B 萃取和分液常用的仪器是分液漏斗。3用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是( )A实验使用的主要仪器是分液漏斗B碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大C碘的四氯化碳溶液呈紫红色D分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出解析：选 D 水的密度比 CCl4小，水在上层，应从漏斗上口倒出，碘的四氯化碳溶液在下层，应从下口流出。4从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )课后检测与提能8解析：选 B 碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水
20、浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华；海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流。5下列实验操作错误的是( )A蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口B分液漏斗在使用前要检漏C配制浓硫酸和浓硝酸的混酸时，应将浓硫酸慢慢加到浓硝酸中，并及时搅拌和冷却D用丙酮萃取碘水中的碘解析：选 D 因为丙酮和水互溶，所以不可以用丙酮萃取碘水中的碘。6现有三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液 乙醇和丁醇 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是( )A分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、分液C分液、蒸馏、萃取 D蒸馏、萃取、分液解析：选 C 第一组的两种物质为互不相溶的两种液体，可用分液法
21、分离；第二组利用液体混合物沸点不同，用蒸馏法使之分离；第三组混合液用萃取法分离。7下列仪器在使用时，其下端管口紧靠承接器内壁的是( )胶头滴管 漏斗 分液漏斗 滴定管A BC D解析：选 B 为防止过滤的滤液和分液的下层液体溅失，漏斗用于过滤、分液漏斗用于分液时，其下端管口要紧靠承接器内壁。8某研究性学习小组拟从实验室含碘废液中回收碘，制订两种方案提取，他们的实验方案如下：9试回答下列问题：(1)方案一，证明废水含有单质碘可用的试剂是_。(2)方案一，步骤反应的化学方程式为_。(3)方案二，用 H2O2溶液而不用氯气，理由是_。(4)方案二，步骤的名称是_。(5)方案二，蒸馏时用到的玻璃仪器，
22、除尾接管、接收器、酒精灯外，还缺少的玻璃仪器有_。(6)KI 溶液与 KIO3溶液反应也可得到 I2，反应的离子方程式为_。解析：(1)检验 I2的存在通常用淀粉溶液。(2)步骤由 Fe3I8KI，碘的化合价未变化，应为非氧化还原反应，铁的化合价也未变化，可推断出产物为 Fe3O4。 (3)H2O2作为氧化剂，其还原产物为 H2O，无污染，是绿色氧化剂。答案：(1)淀粉溶液(2)Fe3I84K 2CO3=8KI4CO 2Fe 3O4(3)过氧化氢是绿色氧化剂，不产生污染且不会使生成的碘进一步氧化(4)萃取(5)蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计(6)IO 5I 6H =3I23H 2O 39回答下面的问
23、题：(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用方法是：_。(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层” ，试设计一种简便的判断方法_。解析：(1)对于沸点不同但又互溶的液体混合物，可采用蒸馏法分离。(2)分液漏斗内分层的液体，一层是“油层” ，另一层是“水层” ， “油层”不溶于水， “水层”溶于水。根据这种性质，用“水溶法”即可进行鉴别。答案：(1)蒸馏法10(2)取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，向其中加入少量水。如果加水后试管中的液体不分层，说明分液漏斗中下层是“水层” ，反之，则上层是“水层”10已知化合物甲和乙
24、都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于 98%的硫酸，而乙不溶。现有一份甲和乙的混合样品，通过实验进行分离，可得到固体甲(实验中使用的过滤器是用于过滤强酸性液体的耐酸过滤器)。请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计(见下表)。序号 实验步骤 简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置) 溶解将混合物放入烧杯中，加入 98% H2SO4，充分搅拌直到固体不再溶解 洗涤沉淀 检验沉淀是否洗净答案：序号 实验步骤简述实验操作(不必叙述如何组装实验装置) 过滤安装好过滤装置，将的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤 稀释(或沉淀)在另一烧杯中，放入适量蒸馏水将的滤液慢慢加入该烧杯中并不断搅拌 过滤重新安装过滤装置，将的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤向的过滤器中注入少量蒸馏水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连洗几次用小试管从的漏斗下口取少量洗出液，滴入氯化钡溶液，如没有白色沉淀，说明沉淀已洗净
