1、1课题 3 硝酸钾晶体的制备浙江选考加试要求1用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程。2用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作。3减压过滤的实验方法。4晶粒生长的条件。1结晶原理从固体物质的不饱和溶液里析出晶体，一般要经过下列步骤：不饱和溶液饱和溶液过饱和溶液晶核的发生晶体生长等过程。制取饱和溶液是溶质结晶的关键，下面应用溶解度曲线加以说明。图中曲线 S 表示某物质的溶解度曲线。P 表示未达饱和时的溶液，使这种溶液变成过饱和溶液，从而析出晶体的方法有两种：(1)恒温蒸发，使溶剂的量减少，P 点所表示的溶液变为饱和溶液，即变成 S 曲线上的A 点所表示的溶液。在此时，如果停止蒸发，温度
2、也不变，则 A 点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若继续蒸发，则随着溶剂量的继续减少，原来用 A 点表示的1.理解实验室中制取硝酸钾的原理水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。2学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。3学习减压过滤，了解热过滤。4进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。5加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。实验要素先知道2溶液必需改用 A点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可以自然地由溶液里析出晶体。(2)若溶剂的量保持不变，使溶液的温度降低，假如 P 点所表示的不饱和溶液的温度由t1降低到 t
3、2时，则原 P 点所表示的溶液变成了用 S 曲线上的 B 点所表示的饱和溶液。在此时，如果停止降温，则 B 点的溶液处于溶解平衡状态，溶质不会由溶液里析出。若使继续降温，由 t2降到了 t3时，则原来用 B 点表示的溶液必需改用 B点表示，这时的溶液是过饱和溶液，溶质可自然地由溶液里析出晶体。2重结晶提纯法的一般过程(1)选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度下的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即取少量的重结晶物质放在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。 (2)将待重结晶物质
4、制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加 20%左右(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则冷却后析不出晶体。(3)趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上)，先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔)，将溶液沿玻璃棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发，盛溶液的容器一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。3硝酸钾晶体的制备(1)制备原理工业上常用转化法制备硝酸钾晶体。NaNO
5、 3KClNaCl KNO 3。将一定浓度的 NaNO3和 KCl 混合液加热浓缩，NaCl 先析出，趁热过滤除去 NaCl，将溶液冷却至室温，即有大量的 KNO3析出。(2)实验过程 固 体 溶 解 蒸 发 、 热 过 滤 冷 却 、 减 压 过 滤 重 结 晶 称 重 检 验 Cl器材与原理 相关器材 实验过程详剖析3量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、坩埚钳、滤纸、火柴、玻璃棒、药匙、石棉网 相关原理(1)制备 KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在 NaNO3和 KCl 的混合溶液中，同时存在 Na 、K 、Cl
6、 和 NO 四种离子。升高温度，NaCl 的溶 3解度几乎没有多大改变，而 KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下， 蒸发溶剂，达到饱和的 NaCl 先结晶分离。然后，冷却降温， KNO 3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。(2)初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。1减压过滤装置(1)抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗 布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用
7、少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。减压过滤装置如图所示。(2)结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。2热过滤装置过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图 1。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图
8、2 所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图 3 所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。4实验与拓展 实验流程1制备 KNO3粗品称取 20 g NaNO3和 17 g KCl 放入 100 mL 小烧杯中，加入 35 mL H2O(此时溶液体积约为 50 mL)。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约 40 mL)。这时烧杯中有晶体析出(NaCl 晶体)，趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置 2 mL 蒸馏水(防止 NaCl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计
9、算理论产量和产率。2KNO 3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品水21(质量比)的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。待溶液冷却至室温后抽干。然后将 KNO3晶体转移到表面皿上， 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。 3检验纯度分别取 0.1 g 粗产品和重结晶后的 KNO3晶体放入两支小试管中，各加入 2 mL 蒸馏水配成溶液，向溶液中各加入 1 滴 1 molL1 稀 HNO3酸化，再加入 2 滴 0.1 molL1 AgNO3溶液，观察现象。4实验产率粗产品的产率
10、应以 KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除 20%作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)产量(粗)：7.7 g 产率(粗)：33.5% 氯离子含量：较高产量(精)：5.1 g 产率(精)：22.3% 氯离子含量：微量 对点集训1中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )A蒸馏 B蒸发C过滤 D搅拌解析：选 B 实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。2纯净的氯化钠是不潮解的，但家庭所用的食盐却很容易潮解，这主要是因为含有杂5质 MgCl
11、2。为取得纯净的氯化钠，有人设计了这样一个实验：把买来的食盐放入纯 NaCl 饱和溶液中一段时间，过滤，即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是( )A食盐的晶粒大一些有利于提纯B设计实验的根据是 MgCl2比 NaCl 易溶于水C设计实验的根据是 NaCl 的溶解平衡D在整个过程中 NaCl 的浓度会变大解析：选 C 温度不变的 NaCl 饱和溶液，浓度不变。由于 MgCl2杂质的量较少，所以MgCl2全部溶解不会析出。3下图表示从固体混合物中分离 X 的 2 种方案，请回答有关问题。方案方案(1)选用方案时，X 应该具有的性质是_，残留物应该具有的性质是_。(2)选用方案从某金属粉末(含有
12、 Au、Ag 和 Cu)中分离 Au，加入的试剂是_，有关反应的化学方程式为_、_。(3)为提纯某 Fe2O3样品(主要杂质有 SiO2、Al 2O3)，参照方案和，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。解析：(1)从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此 X 的性质为加热时可升华，或易挥发。残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。(2)金、银、铜三种金属中金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，待银、铜溶解后过滤即可。(3)三种氧化物中，SiO 2、Al 2O3都能与 NaOH 发生反应，而 Fe2O3不与 NaOH 反应，从原理上讲，可以选浓 NaOH 溶液加热反应后过
13、滤。实际上 SiO2与 NaOH 反应并不迅速，所以宜先用盐酸溶解，过滤去除 SiO2后，再在混合液中加入过量 NaOH 溶液，过滤得 Fe(OH)3，洗涤后加热得 Fe2O3。答案：(1)加热时可升华或易挥发 热稳定性好，且没有挥发性(2)浓硝酸 Ag2HNO 3(浓) = AgNO3NO 2H 2O Cu4HNO 3(浓)= =Cu(NO3)22NO 22H 2O(3)64为了将混有 K2SO4、MgSO 4的 KNO3固体提纯，并制得纯净的 KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：(1)操作为_。(2)操作加入的试剂顺序可以为：_。(3)如何判断 SO 已除尽？_。24(4)实验过程中产生
14、的多次沉淀_(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是_。(5)该同学的实验设计方案是否严密，说明理由_。解析：沉淀反应必须在溶液中进行，以便充分反应，并使杂质完全沉淀，所以首先应当将固体配制成溶液。除去 SO 、Mg 2 的方法一般是使它们分别形成 BaSO4和 Mg(OH)2沉24淀，所以需要加入稍过量的 Ba(NO3)2和 KOH 溶液，过量的 Ba2 可用 K2CO3溶液除去，因此实验时必须先加入 Ba(NO3)2溶液，后加入 K2CO3溶液，同时要注意不可加入 BaCl2、Na 2CO3和 NaOH 溶液进行除杂，也不可用稀盐酸调节溶液的 pH，否则会引进 Na 和 Cl 杂质。答
15、案：(1)加水溶解 (2)Ba(NO 3)2、K 2CO3和 KOH 或 KOH、Ba(NO 3)2和 K2CO3或 Ba(NO3)2、KOH 和 K2CO3 (3)静置，在上层澄清溶液中再加入少量 Ba(NO3)2溶液，若不变浑浊，表明 SO 已除尽 (4)不需要 因为几个沉淀反应互不干扰，因此最后只过滤一次，可减少24操作程序 (5)不严密，因为加入盐酸调节溶液的 pH 会引进 Cl 拓展实验粗盐提纯1实验操作(1)称取 5 克食盐，放入小烧杯中，加入约 20 毫升水，加热，搅拌，使其溶解。在不断搅拌下，向热溶液中滴加 1 molL1 BaCl2溶液约 2 毫升使其中的 SO 沉淀完全，继
16、247续加热煮沸数分钟，趁热用倾析法过滤，保留滤液。(2)将滤液加热至沸，加入饱和碳酸钠溶液约 2 毫升，使溶液中的 Ba2 沉淀完全，过滤，保留滤液。(3)向滤液中加入适量 6 molL1 盐酸至溶液呈弱酸性，加热、搅拌，除去反应产生的二氧化碳。(4)将溶液倒入蒸发皿中，用小火加热，蒸发浓缩至溶液呈粥状，冷却后减压过滤将产品抽干。(5)将产品放入蒸发皿中，用小火烘干，冷却至室温后，称量，计算产率。2相关问题为除去粗盐中的 Ca2 、Mg 2 、Fe 3 、SO 以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备24精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称 取 粗 盐 溶 解 BaCl2 NaO
17、H Na2CO3 过 滤 滤 液 适 量 盐 酸 蒸 发 、 结 晶 、 烘 干 精 盐(1)判断 BaCl2已过量的方法是_。(2)第步中，相关的离子方程式是_。(3)若先用盐酸调 pH 值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是_。解析：由步骤可知，除去粗盐中杂质离子的顺序依次是：SO 、Mg 2 和24Fe3 、Ca 2 (和前面加入的 Ba2 )，最后用盐酸除去过量的 Na2CO3，而过量的盐酸在蒸发结晶时挥发除去。答案：(1)取第步后的上层清液 12 滴于点滴板上，再滴入 12 滴 BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明 BaCl2已过量(2)Ca2 CO =CaCO3 Ba 2 CO
18、 =BaCO323 23(3)在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度1下列实验操作正确的是( )A用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠B用湿润的 pH 试纸测定 Na2CO3溶液的 pHCZn 和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水D在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀解析：选 A B 项，用 pH 试纸测溶液的 pH 时不可预先润湿；C 项，硫酸浓度降低，反应速率变慢；D 项，过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。2下列混合物可用溶解、过滤、蒸发的操作分离的是( )A混有泥沙的食盐 B混有水的酒精课后检测与提能 8C白糖与食盐的混合物 D铁
19、粉和泥沙的混合物解析：选 A 用溶解、过滤、蒸发的操作分离的典型例子是粗盐提纯，A 项正确；过滤是分离固体和液体混合物时最常用的方法之一，主要是除去液体中不溶性固体，B 中无固体；C 中无不溶性固体；D 中铁粉和泥沙都是不溶性固体。B、C、D 均不能用过滤的方法分离。3利用重结晶法得到 KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )A提高收率和纯度 B降低收率和纯度C提高收率和降低纯度 D降低收率和提高纯度解析：选 D 利用重结晶法得到的 KNO3晶体中仍然含有少量 NaCl，此时，可利用 20 以下 KNO3的溶解度小于 NaCl 的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会
20、降低收率和提高纯度。4为了除去粗盐中的 Ca2 、Mg 2 、SO 及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列 524项操作：过滤；加过量 NaOH 溶液；加适量盐酸；加过量 Na2CO3溶液；加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序是( )A BC D解析：选 C Ca 2 、Mg 2 、SO 均可转化为不同的沉淀物质而除去。这里需要考虑两24个问题，一是选用哪种试剂可使某离子沉淀最完全。如除去 Mg2 ，可选 CO ，也可选23OH 作沉淀剂，两者比较，选 OH 较好。二是要保证杂质离子除尽，所加试剂应过量。在后续操作中还必须考虑除去前面操作中由于加入了过量试剂留下的杂质。如除去 SO 带24入的
21、Ba2 将和 Ca2 一起用 Na2CO3溶液除去，这样就可确定操作顺序为。5已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为 22%的该盐溶液由 50 逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )温度/ 0 10 20 30 40溶解度 (g/100 g 水) 11.5 15.1 19.4 24.4 37.6A010 B1020 C2030 D3040 解析：选 D 若 22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为 S 100 g28.2 22%1 22%g，对照表，可知开始析出晶体的温度范围是 3040 。6 “粗盐提纯”的实验中，蒸发时，正确的操作是( )A把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热 B开
22、始析出晶体后用玻璃棒搅拌9C待水分完全蒸干后停止加热D蒸发皿中出现较多晶体时即停止加热解析：选 D “粗盐提纯”实验涉及溶解、过滤、结晶等基本操作内容，操作自始至终均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防飞溅)，为保证提纯，过滤后要将澄清滤液蒸发，加热至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，最后用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后回收。7提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )A加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸B加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸C加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸D加入过量碳酸钾溶液
23、，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸解析：选 D A 中在除去 Ba2 的同时又引入了 Na ；B 中在除去 Ba2 的同时又引入了SO ；C 中在除去 Ba2 的同时又引入了 Na 和 SO 。24 248将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体 A 析出。趁热过滤，分离出晶体 A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体 B 析出。(1)晶体 A 的主要成分是_，含有的少量杂质是_，要除去晶体 A 中的少量杂质的方法是_。(2)晶体 B 的主要成分是_，含有的少量杂质是_，要除去晶体 B 中的少量杂质的方法是_。(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体
24、_(填“A”或“B”)。解析：将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的 K 和 NO 。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受 3温度变化影响大的 KNO3晶体析出。答案：(1)NaCl KNO 3 加少量水溶解再过滤(2)KNO3 NaCl 重结晶(3)A9根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：(1)此实验操作顺序如下：称量样品；溶解沉降；_；_；冷却结晶。(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示_。A左盘重，样品轻 B左盘轻，砝码重C右盘重，砝码轻 D右盘轻，样品重(3)在进行第步操作时，有时可能要重复进行，这是因为1
25、0_。(4)在进行第步操作时，要用玻璃棒不断小心地搅动液体，目的是防止_。(5)所得产物中主要的钾盐有_、_、_等。(填写化学式)解析：(1)此实验的操作顺序是：称量样品；溶解沉降。此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物。所以步骤应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶性杂质分开。为了得到钾盐的晶体，步骤应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。(2)使用托盘天平时，右盘放砝码，左盘放称量物。称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。(3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过
26、滤。(4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，会造成局部暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。(5)草木灰中提取的钾盐主要是 K2CO3、KCl、K 2SO4。答案：(1)过滤 蒸发 (2)B (3)滤液浑浊(4)液体飞溅 (5)K 2CO3 KCl K 2SO410某化学小组设计了如下实验：回答下列问题：(1)该小组的实验目的是_。(2)上图括号内的操作步骤 a 为_，b 为_。(3)写出生成 B 的离子方程式：_，生成 C 的离子方程式：_。(4)按此实验方案得到的 NaCl 固体是否纯净？_(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该实
27、验方案以得到纯净的 NaCl 固体：_。解析：由图中的信息可知该实验是将 NaCl 和 CaCl2的混合物进行分离提纯；操作 a 是将固体和液体分离，所以 a 是过滤；操作 b 是从溶液中得到固体，故 b 是蒸发。分析图中的信息可知，B 为 CaCO3，从而可以写出生成 B、C 的离子方程式；因为生成白色沉淀 B 时加入了过量的 Na2CO3溶液，故滤液中除了含有 NaCl 外，还含有 Na2CO3，在蒸发得到 NaCl固体前应加入稀盐酸以除去 Na2CO3。11答案：(1)分离 NaCl 和 CaCl2的混合物(2)过滤 蒸发(3)CO Ca 2 =CaCO323CaCO32H =Ca2 H 2OCO 2(4)否 应该向过滤出 CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发
