1、1性质探究与定量测定实验考点(一) 性质探究型实验知考情 明学法性质探究型实验是高考命题的热点，也是备考的难点。题目常以陌生物质为载体，综合考查反应原理、提纯、除杂以及性质探究方面的问题。涉及问题面广，难度大小不一针对探究型实验的复习，平时要注重实验的积累，尤其是陌生物质的性质探究，做题时要知其然，更要知其所以然，有条件的学生，可以借阅参考选修 6教材考法感悟1(2018全国卷)K 3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)33H2O 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为
2、 2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O43K 2C2O42CO 2；显色= = = = =光 照 反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。
3、滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H2SO4酸化，用 c molL1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗 KMnO4溶液 V 2mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析：(1)Fe 2 的检验方法是加入 K3Fe(CN)6溶液生成蓝色的 Fe3Fe(CN)62，反应的化学方程式为 3FeC2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4。(2)空气中含有 O2，为防止 Fe2 被 O2氧化，应先通入 N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。B 中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生 CO
4、2；F 中澄清石灰水变浑浊，E 中固体变为红色，说明 E 中发生反应：CuOCO CuCO 2，所以分解产物中一定含有= = = = = CO。实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气。检验 Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3。(3)滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。加入锌粉后将 Fe3 还原为 Fe2 ，再用 KMnO4溶液滴定，将 Fe2 氧化为 Fe3 ，MnO 转化 4为 Mn2 ，可得关系式：5Fe 2 MnO 4已知 n(MnO )( cV103 )
5、mol 4则 n(Fe2 )(5 cV103 )mol则 m(Fe2 )(5 cV103 56)g该晶体中铁的质量分数 w(Fe) 100% 100%。 5cV10 356 gm g 5cV56m1 000答案：(1)3FeC 2O42K 3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K 2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO 2 CO先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(3)粉红色出现 100%5cV56m1 0002(2018北京高考)实验小组制备高铁酸钾(
6、K 2FeO4)并探究其性质。资料：K 2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备 K2FeO4(夹持装置略)A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是3_(锰被还原为 Mn2 )。将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。C 中得到紫色固体和溶液。C 中 Cl2发生的反应有 3Cl22Fe(OH)310KOH= =2K2FeO46KCl 8H2O，另外还有_。(2)探究 K2FeO4的性质取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否 K2FeO4氧化了 Cl 而产生 C
7、l2，设计以下方案：方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色方案用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出，得到紫色溶液 b，取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生.由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将 Cl 氧化，还可能由_产生(用方程式表示)。.方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl 。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。根据 K2FeO4的制备实验得出：氧化性 Cl2_FeO (填“”或“MnO ，验证实验如下：将溶液 b 滴入24 4MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
8、该现象能否证明氧化性FeO MnO 。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。24 4理由或方案：_。解析：(1)KMnO 4被 HCl 还原为 MnCl2，HCl 被氧化为 Cl2，反应的化学方程式为2KMnO416HCl= =2KCl2MnCl 25Cl 28H 2O。应在装置 B 中加入饱和食盐水，以除去混在 Cl2中的 HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。过量的 KOH 还能与 Cl2发生歧化反应，化学方程式为 Cl22KOH= =KClKClOH 2O。(2).滴加 KSCN 溶液，溶液变红，说明原溶液中含有 Fe3 。有 Fe3 生成，不能判断 FeO 一定与 Cl 发生了
9、反应，根据题目24给出的信息，K 2FeO4在酸性或中性条件下，FeO 会与 H 发生氧化还原反应生成 Fe3 和24O2，离子方程式为 4FeO 20H =4Fe3 3O 210H 2O。.用 KOH 溶液洗涤可除去混24在 C 所得固体中的 ClO 。碱性条件下，氧化性 Cl2FeO ；而在酸性条件下，FeO24的氧化能力增强，氧化性 Cl2 溶液酸碱性不同理由：FeO 在过量酸的作用下完全转化为 Fe3 和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO24的颜色 4或方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色必备知能1探究实验中常见操作及原因沉淀水洗的目的 除去(
10、可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率控制溶液 pH 的目的防止离子水解；防止离子沉淀；确保离子沉淀完全；防止溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量 A 试剂的原因 使 B 物质反应完全(或提高 B 物质的转化率)等温度不高于的原因温度过高物质分解(如 H2O2、浓硝酸、NH 4HCO3等)或物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物质氧化(如 Na2S
11、O3等)或促进物质水解(如 AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解(如 H2O2、浓硝酸、NH 4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发 AlCl3溶液时需在 HCl气流中进行，加热 MgCl26H2O 得 MgCl2时需在 HCl 气流中进行等)5配制某溶液前先煮沸水的原因 除去溶解在水中的氧气，防止物质被氧化反应容器中和大气相通的玻璃管的作用指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大2.常考查操作的答题要点从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿
12、中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分测溶液 pH 的操作取一小块 pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对比滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合
13、适的检验试剂)，若没有(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积加热的目的加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动滴定终点溶液颜色变化的判断滴加最后一滴溶液时，溶液由颜色变为颜色，且半分钟内不变色集训冲关1(2017全国卷)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量
14、，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按如图连接好装置6进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2e称量 A f冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入如
15、图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl 2dBa(NO 3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：_。解析：(1)绿矾溶液中加入 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明 FeSO4易被空气中的氧气氧化。(2)仪器 B 是干燥管。根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开 K1和 K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；
16、再点燃酒精灯进行加热；一段时间后熄灭酒精灯，冷却至室温，关闭 K1和 K2，再称量 A。故正确的操作顺序是 dabfce。根据题意，绿矾样品的质量为( m2 m1)g，绿矾中结晶水的质量为( m2 m3)g，则 FeSO4的质量为( m3 m1)g，设绿矾的化学式为 FeSO4xH2O，则 FeSO4xH2O FeSO4 = = = = = xH2O152 18x(m3 m1)g (m2 m3)g7 ，解得 x 。如果实验时按照 a、d 次序操作，152 m3 m1 g 18x m2 m3 g 76 m2 m39 m3 m1则部分绿矾被氧化，导致 m3增大，则测出结晶水的值 x 会偏小。(3)
17、实验后残留的红色固体是 Fe2O3。根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低，生成 SO2。根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3。由于 SO3极易溶于水且能与水反应生成= = = = =高 温 H2SO4，欲检验 SO2和 SO3，必须先用 BaCl2溶液检验 SO3，再用品红溶液检验 SO2。答案：(1)样品中没有 Fe() Fe()易被氧气氧化为 Fe()(2)干燥管 dabfce 偏小76 m2 m39 m3 m1(3)c、a 生成白色沉淀、褪色2FeSO 4 Fe2O3SO 2SO 3= = = = =高 温 2氰化物有剧
18、毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以 CN 等形式存在于废水中。某化学小组同学对含氰化物废水处理进行研究。.查阅资料：含氰化物的废水破坏性处理方法。利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以 TiO2为催化剂用 NaClO 将 CN 氧化成CNO (CN 和 CNO 中 N 元素均为3 价)，CNO 在酸性条件下继续与 NaClO 反应生成N2、CO 2、Cl 2等。.实验验证：破坏性处理 CN 的效果。化学兴趣小组的同学在密闭系统中用如图装置进行实验，以测定 CN 被处理的百分率，实验步骤如下：步骤 1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。步骤 2：取浓缩后含 CN 的废水与过量 N
19、aClO 溶液的混合液共 200 mL(设其中 CN 的浓度为 0.2 molL 1 )倒入甲中，塞上橡皮塞。步骤 3：点燃酒精灯对丁装置加热。步骤 4：打开甲上的橡皮塞和活塞，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞。步骤 5：打开活塞 K，通一段时间 N2，关闭活塞 K。步骤 6：实验完成后测定干燥管(含碱石灰)的质量 m2实验前干燥管(含碱石灰)的质量 m1。回答下列问题：8(1)在破坏性处理方法中，在酸性条件下 NaClO 和 CNO 反应的离子方程式为2CNO 6ClO 8H =2CO2 N 23Cl 24H 2O，请标出反应中电子转移的方向和数目：_。(2)对丁装置加热放在步骤 3 进行的
20、原因是_。(3)丙装置中的试剂是_。(4)干燥管的作用是_。(5)请简要说明实验中通入 N2的目的是_。(6)若干燥管中碱石灰增重 1.408 g，则该实验中测得 CN 被处理的百分率为_。解析：(1)根据题意可知，酸性条件下 CNO 与 NaClO 反应生成 N2、CO 2和 Cl2，电子转移的方向和数目如下：(2)装置丁的作用是利用铜与 Cl2反应，除去乙中反应生成的气体中混有的 Cl2，故乙中反应之前应先点燃酒精灯对丁装置加热，防止干燥管吸收 Cl2，影响 CO2质量的测定。(3)实验原理为测量干燥管吸收的 CO2的质量确定对 CN 的处理效果，由于乙装置中产生N2、CO 2、Cl 2、
21、H 2O，Cl 2与 H2O 都能被碱石灰吸收，影响 CO2质量的测定。所以进入干燥管的气体应除去 Cl2与 H2O，用浓硫酸吸 H2O，用铜丝除去 Cl2，故丙装置中的试剂是浓硫酸。(4)干燥管的作用是吸收 CO2，测定产生的 CO2的质量，空气中的 CO2、水蒸气进入干燥管会干扰实验，干燥管的作用是防止空气中的 CO2、水蒸气进入干扰实验。(5)装置中残留有 CO2未被完全吸收，导致测定的 CO2质量偏低，通入 N2使装置中的 CO2全部被排到干燥管中被吸收，减少误差。(6)干燥管中碱石灰增重 1.408 g 为 CO2的质量，物质的量为0.032 mol，根据碳原子守恒可知被处理的 CN
22、 的物质的量为 n(CN )1.408 g44 gmol 1 n(CO2)0.032 mol，原溶液中 CN 的物质的量为 0.2 L0.2 molL1 0.04 mol，所以该实验中测得 CN 被处理的百分率为 100%80%。0.032 mol0.04 mol答案：(1)(2)将产生的氯气及时除去(3)浓硫酸9(4)防止空气中的水和 CO2进入干燥管中影响对 CO2的测量(5)使装置中的 CO2全部被排到干燥管中被吸收，减少误差 (6)80%3(2019乐山调研)莫尔盐(NH 4)2Fe(SO4)26H2O(浅绿色)常用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。某课题组通过实验来探究莫尔盐晶体
23、加热时的分解产物，回答下列问题：(1)甲同学提出猜想：分解产物可能是 N2、Fe 2O3、SO 3、H 2O 四种物质。你是否同意并说明理由_。(2)乙同学设计了如图装置：其中 A 装置中的固体变为红棕色，则固体产物中含有_；C 装置中红色褪去，说明气体产物中含有_。为验证 A 中残留物是否含有 FeO，需要选的试剂有_。AKSCN 溶液 B浓盐酸CKMnO 4溶液 D稀硫酸(3)丙同学想利用乙同学的装置证明分解产物中含有氨气，只需更换 B、C 中的试剂即可，则更换后的试剂 B 为_，C 为_。(4)丁同学认为莫尔盐晶体分解的气体产物中含有 SO3(g)、SO 2(g)及 N2。为了进行验证，
24、丁同学选用乙同学的 A 装置和如图装置组装后进行实验。丁同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为 A、_。装置 F 中，足量盐酸的作用是_。解析：(1)甲同学提出猜想：分解产物可能是 N2、Fe 2O3、SO 3、H 2O 四种物质，这四种产物的生成只有化合价的升高没有化合价降低，不符合氧化还原反应规律。(2)Fe 2O3固体为红棕色，所以固体产物中含有 Fe2O3；品红溶液褪色，说明生成了 SO2气体。A 中残留物先加入稀硫酸，若有 FeO，则生成硫酸亚铁，再加入 KMnO4溶液，Fe 2 被氧化，高锰酸钾被还原，溶液褪色，证明含有 Fe2 ，原固体中含有 FeO。(3)装置 B 中加入碱石灰
25、，吸收10SO2气体，然后利用 NH3的水溶液显碱性，使红色石蕊溶液变蓝，证明有 NH3生成。(4)A 装置后如果直接连接带有溶液的装置可能会发生倒吸，因此 A 装置后应连接安全瓶 H，因SO3易溶于水，可知应先用 Ba2 检验 SO3，混合气体先通过 F 装置，检验 SO2应选用品红溶液，F 后接 D，因 SO2是有毒气体，D 后接 E，吸收 SO2气体，最后连接 G，检验是否有 N2生成。装置 F 中，足量盐酸的作用是增加溶液的酸度，减少 SO2的溶解。答案：(1)不同意；这四种产物的生成只有化合价的升高没有化合价降低(2)Fe 2O3 SO 2 CD(3)碱石灰 红色石蕊溶液(4)HFD
26、EG 增加溶液的酸度，减少 SO2的溶解考点(二) 含量测定型实验知考情 明学法定量分析型实验，除考查元素化合物、反应原理、化学实验的相关知识外，化学计算也是高考的重要考查内容。尤其是常见的计算方法、数据处理、误差分析，更是命题者眼中的“热点”熟练掌握常见定量实验中出现的实验操作注意点，特别是酸碱中和滴定过程中指示剂的选择、终点的判断、数据的处理等，及沉淀剂的选择、沉淀的洗涤、判断沉淀洗涤干净的方法、误差分析等都是常见的考点考法感悟1(2018全国卷)硫代硫酸钠晶体(Na 2S2O35H2O， M248 gmol1 )可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：(1)已知： Ksp(BaSO4)1.1
27、10 10 ， Ksp(BaS2O3)4.110 5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl 2溶液、Na 2CO3溶液、H 2O2溶液实验步骤 现象取少量样品，加入除氧蒸馏水 固体完全溶解得无色澄清溶液_ _，有刺激性气体产生静置，_ _(2)利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_中，加蒸馏水至_。滴定：取 0.009 50 molL1 的 K2Cr2O7标准溶
28、液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量11KI，发生反应：Cr 2O 6I 14H =3I22Cr 3 7H 2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴27定至淡黄绿色，发生反应：I 22S 2O =S4O 2I 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续23 26滴定，当溶液_，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_%(保留 1 位小数)。解析：(1)Na 2S2O35H2O 晶体样品中含有 SO ，在 SO 的检验过程中应防止加入氧24 24化剂，如 H2O2，会把 S2O 氧化为 SO ，也要防止加入稀 H2SO4而引入 SO ，所以样品23 24 24加水溶解后
29、应加入过量稀盐酸，发生反应：S 2O 2H =SSO 2H 2O。取上层清液23滴入 BaCl2溶液，产生白色沉淀：Ba 2 SO =BaSO4，证明溶液中存在 SO 。24 24(2)配制一定物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至 100 mL 的容量瓶中，加水至距刻度线 12 cm 处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。加入淀粉作指示剂，淀粉遇 I2变蓝色，加入的 Na2S2O3样品与 I2反应，当I2消耗完后，溶液蓝色褪去，即为滴定终点。由反应 Cr2O 6I 14H =3I22Cr 3 7H 2O27I22S 2O =S4O 2I 23 26得关系式
30、：Cr 2O 3I 2 6S 2O27 231 60009 50 molL 1 0.02 L0.009 50 molL1 0.02 L6硫代硫酸钠样品溶液的浓度为，样品的纯度为0.009 50 molL 10.02 L60.024 8 L100%95.0%。0.009 50 molL 10.02 L60.024 8 L 0.1 L248 gmol 11.200 0 g答案：(1)加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液，滴入 BaCl2溶液 产生白色沉淀(2)烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.02(2017全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下
31、将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4ClH 3BO3。12回答下列问题：(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。
32、打开 k1，加热 b，使水蒸气进入e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。解析：(1)导管 a 与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起 g 中液体倒吸入 c 中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器 e、f。(4)止水夹 k3处可
33、能漏气，导致测定的 N 元素质量分数偏低，故d 中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。e 中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。 “中空双层玻璃瓶”比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。(5) n(N) n(NH3) n(HCl) mol， w(N)cV1 000100% %。C 2H5NO2的相对分子质量为 75， w(C2H5NO2)cV1 000 mol14 gmol 1m g 1.4cVm% %。1.4cVm 7514 7.5cVm答案：(1)避免 b 中压强过大(2)防止暴沸 直形冷凝管(3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出
34、 NH OH NH3H 2O 保温使氨完全 4 = = = = = 蒸出 (5) 1.4cVm 7.5cVm必备知能1定量实验数据的测量方法13(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图中()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸
35、收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2定量实验数据的处理方法(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。(5)看数据
36、测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。3定量实验题的解题流程14集训冲关1(2014北京高考)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置 A，在高温下将 x 克钢样中碳、硫转化为 CO2、SO 2。气体 a 的成分是_。若钢样中硫以 FeS 形式存在，A 中反应：3FeS5O 2 1_3_。= = = = =高 温 (2)将气体 a 通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。H 2O2氧化 SO2的化学方程式：_。用 NaOH 溶液滴定生成的 H2SO4，消耗 z mL NaOH 溶液。若消
37、耗 1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 y 克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体 a 通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。气体 a 通过 B 和 C 的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。解析：(1)根据题给信息可知气体 a 的成分为 CO2、SO 2和过量的 O2。根据原子守15恒和得失电子守恒配平方程式：3FeS5O 2 Fe3O43SO 2。(2)过氧化氢具= = = = =高 温 有氧化性，二氧化硫具有还原性，二者发生氧化还原反应生成硫酸。消耗 1 mL NaOH 溶液相当于硫的质量为 y g，则消耗 z mL NaOH 溶液相当于硫的质量为
38、yz g，所以钢样中硫的质量分数为 。(3)整个装置要准确测定 CO2的含量，故需要排除干扰气体 SO2，由题yzx给装置可知，活性二氧化锰的作用是除去气体 a 中的 SO2，重铬酸钾和浓硫酸的作用是检验 SO2是否除尽。通过测量二氧化碳吸收瓶吸收 CO2前、后的质量计算出钢样中碳的质量分数。答案：(1)O 2、SO 2、CO 2 Fe 3O4 SO 2(2)H 2O2SO 2=H2SO4 yzx(3)排除 SO2对 CO2测定的干扰 吸收 CO2前、后吸收瓶的质量2(2016天津高考)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位 mgL1 。我国地
39、表水环境质量标准规定，生活饮用水源的 DO 不能低于 5 mgL1 。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的 DO。.测定原理：碱性条件下，O 2将 Mn2 氧化为 MnO(OH)2：2Mn 2 O 24OH =2MnO(OH)2酸性条件下，MnO(OH) 2将 I 氧化为 I2：MnO(OH) 2I H Mn 2 I 2H 2O(未配平)用 Na2S2O3标准溶液滴定生成的 I2：2S 2O I 2=S4O 2I 23 26.测定步骤：a安装装置，检验气密性，充 N2排尽空气后，停止充 N2。b向烧瓶中加入 200 mL 水样。c向烧瓶中依次迅速加入 1 mL MnSO4无
40、氧溶液(过量)、2 mL 碱性 KI 无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入 2 mL H2SO4无氧溶液，至反应完全，溶液为中性或弱酸性。16e从烧瓶中取出 40.00 mL 溶液，以淀粉作指示剂，用 0.010 00 molL1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是_。滴定管 注射器 量筒(3)搅拌的作用是_。(4)配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。(5)步骤 f 为_。
41、(6)步骤 e 中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗 Na2S2O3溶液 4.50 mL，水样的 DO_ mgL1 (保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得 DO 是否达标：_(填“是”或“否”)。(7)步骤 d 中加入 H2SO4溶液反应后，若溶液 pH 过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出 2 个)_。解析：(1)气体的溶解度随温度升高而减小，故可用将水加热煮沸法除去溶解在溶剂水中的氧气。(2)测定步骤中加入的试剂均为无氧溶液，且加入的水样要防止空气中氧气的干扰，故需要隔绝空气，所以选用密封性较好的注射器。(3)搅拌能够使物质混合均匀，加快化学反应的进行。(4)MnO(OH) 2中 Mn 显4 价，2 mol I 化合价升高 2 价生成 I2，故根据化合价升降总数相等和元素守恒、电荷守恒配平方程式为 Mn
