1、NORME INTERNATIONALE Iso 10530 Premire dition 1992-09-l 5 Qualit de leau - Dosage des sulfures dissous - Mthode photomtrique au bleu de mthylne Water quality - Determination of dissolved sulfide - Photometric method using methylene blue Numro de rfrence ISO 10530: 1992(F) ISO 10530:1992(F) Avant-pro
2、pos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire
3、partie du comit technique cr cet effet Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec JISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission iectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotec
4、h- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 10530 a t labore par le comit tech
5、ni- que ISO/TC 147, QuaM de /eau, sous-comit SC 2, Mthodes physi- ques, chimiques et biochimiques. Lannexe A fait partie intgrante de la prsente Norme internationale. 0 ISO 1992 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme q
6、ue ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord kit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 10530:1992(F) Qualit de leau - Dosage
7、 des sulfures dissous - Mthode photomtrique au bleu de mthylne 1 Domaine dapplication 1 .l Applicabilit La prsente Norme internationale prescrit une m- thode photomtrique au bleu de mthylne pour le dosage des sulfures dissous dans leau. La prsente mthode sapplique au dosage des sulfures dissous dans
8、 une gamme de concentration en masse com- prise entre 0,04 mg/1 et 1,5 mg/l. De plus fortes concentrations peuvent tre dtermi- nes en rduisant puis en diluant le volume de lchantillon deau utilis. La prsente mthode sapplique aux eaux rsiduaires et aux eaux naturelles devant tre fil- tres. 1.2 Interf
9、rences Les ions suivants ninterfrent pas avec la mthode tant que les concentrations en masse spcifies ci- aprs ne sont pas atteintes ou dpasses: Cyanure 2 mg/1 Iodure 20 mg/1 Thiosulfate 900 mg/l Thiocyanate 900 mg/1 Sulfite 700 mg/l Le dosage de la proportion de sulfures partir des polysulfures ser
10、a incomplet si lon applique le pr- sent mode opratoire. Des concentrations en masse de sulfure de carbone 10 mg/1 et/ou dthylmercaptan 1 mg/1 ninter- frent pas avec la mthode. Les eaux qui ne peuvent tre filtres conformment larticle 6 ne peuvent tre analyses la prsente mthode. Dans le cas de ces dte
11、rmine les sulfures susceptibles dtre librs pH 4. (Une Norme internationale un tel dosage est en cours dlaboration.) ; taide de eaux, on aisment relative 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valable
12、s pour la prsente Norme inter- nationale. Au moment de la publication, ldition in- dique tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer ldition la plus rcente de la norme
13、 indique ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 5667-3:1985, Qualit de Ieair - chantillonnage - Partie 3: Guide gnral pour la conservation et la rTjanipu/a tion des chantillons. 3 Principe Filtration de lchantillon dea
14、u afin de sparer les matires en suspension et les sulfures faiblement solubles. Conservation des sulfures dans le fltrat par addition dune solution dascorbate. Entra- nement gazeux lazote des sulfures contenus dans le filtrat el transvasement dans un flacon contenant une solution aqueuse dactate de
15、zinc. Forrnation de bleu de leucotnthylne dans te flacon rcepteur par addition dune solution dacide dimthyl-p-phenyI filtrer leau clans la fiole jauge jusquau trait. 6.2 chantillonnage des eaux plus difficiles filtrer Introduire, la,ide dune pipette, 5ml de solution tampon dascou trait, la pression
16、de lazote slevant jusqru”i 2 bar. Le raccordement entre le dispositif de filtration sous pression et la fiole jauge doit tre concu de telle sorte que la pntration dair soit rduit; au maxi- mum. La dure de filtration ne doit pas excder 5 min (voir 1 2) . . 7 Mode opratoire 7.1 Dosage Verser 25 ml de
17、solution talon de phtalate (4.4) dans le ballo,n de raction (voir figure 3). Verser 20 ml dactate de zinc en solution (4.3) dans le tube akwbeur. Monter ra,ppareiIIage et faire barboter travers la solution tin courant dazote un dbit de 40 I/h pendant 2 min. Transvaser le filtrat, obtenu conformment
18、larticle 6, dans le ballon de raction en le faisant pralablement passer dans lampoule brome. Rincer avec un peu deau (article 4) et faire barboter travers la solution un courant dazote un dbit de 40 I/h pendant 30 min. Retirer le-tube absorbeur et, par le joint rod latral, ajouter 10 ml de solution
19、de ractif pour la formation du complexe color (4.6), puis 1 ml de solution de sulfate double dammonium et de Fe(lll) (4.7). Remplir compltement le tube absorbeur avec de leau (article 4), le boucher, lagiter et attendre 10 min. Verser la solution dans une fiole jauge de IOC) ml de capacit, rincer so
20、igneusernent le tube dab- sorption avec un peu deau (article 4) et ajouter les produits.de lavage la solution contenue dans la fiole jauge. Complte r au volume avec de I eau (article 4) et mesurer I absorbante 665 mn P ar ra pport leau. Si les concentrations en masse excdent 1,5 mg/1 de sulfure, le
21、dosage doit tre rpt en utilisant une plus faible proportion de filtrat conserv. 7.2 Essai blanc La rponse obtenue avec lessai rente. Les concentrations en masse de sulfures des solu- tions dtalonnage sont approximativement gales : 0 (essai blanc), 0,2 mg/l, 0,3 mg/l, 0,4 mg/l, 0,5 mg/l, 0,6 mg/i et
22、0,7 mg/l. J . est le facteur de conversion, ici f= 100 ml; h v est une mesure de la sensibilit, expri- me en litres par milligramme, obtenue conformment larticle 8; est le volume de filtrat utilis pour effec- Dterminer la concentration exacte en sulfures des tuer lanalyse, ici V= 45 ml. solutions dt
23、alonnage par une mthode iodomtri- que (voir annexe A). Toute opration de dilution doit tre prise en compte lors du calcul des rsultats. Sur laxe des abscisses dun systme de coordon- nes, porter les concentrations en masse de sul- fures des solutions dtalonnage. 10 Expression des rsultats Sur laxe de
24、s ordonnes, porter les valeurs dab- sorbance correspondantes. Ajuster une droite de rgression travers les sries de mesurages ainsi obtenues. La concentration en masse de sulfures dissous dans un chantillon deau doit tre arrondie au 0,Ol mg le plus proche, tout en ne notant pas plus de deux chiffres
25、significatifs. Exemple: La fonction dtalonnage peut galement tre ta- blie par le biais dune analyse de rgression statis- tique utilisant les concentrations en masse des solutions dtalonnage et leurs valeurs dabsor- bance correspondantes. Sulfure dissous: 0,55 mg/l 11 Caractristiques de performances
26、La pente de la droite reprsente une mesure de la sensibilit h en I/mg. Le point dinterception avec lordonne donne Iabsorbance /I, de lchantillon avant davoir ajout la solution talon de sulfure. Le point dinterception avec lordonne et la pente de la fonction analytique doivent tre vrifis inter- valle
27、s rguliers afin de dtecter dventuels carts significatifs. Ces contrles savrent particu- lirement appropris en cas dutilisation dun nou- veau lot de ractif. Chaque spectromtre et chaque parcours optique des cuves ncessitent leur propre courbe ou fonc- tion dtalonnage, respectivement. Du fait que la f
28、iltration de lchantillon non stabilis fait partie intgrante de la prsente Norme interna- tionale, et quen raison de linstabilit du sulfure dissous, il na pas t possible de procder lenvoi des chantillons comme on le fait habituellement, une tude comparative a t ralise au lieu des essais interlaborato
29、ires. Cette tude a t effectue dans un seul laboratoire par des oprateurs issus de divers instituts. Pour effectuer le dosage, on a utilis une solution de sulfure contenant 1 mg/I de sulfure. La fonction d talonnage suivante a t le laboratoire daccueil avant la runion: tablie par y = 0,010 79.u + 0,0
30、22 8 9 Calcul Les caractristiques de performances sont donnes au tableau 1. La concentration de masse de sulfures dissous dans lchantillon deau, exprime en milligrammes par litre, est calcule en appliquant lquation: NOTE 1 Pour tous les participants ayant not plus de quatre valeurs blanc, les quatre
31、 premires valeurs taient incluses dans lvaluation. (A, - A, 9 ou- h- v 12 Rapport dessai O Le rapport dessai doit contenir les indications sui- A I est Iabsorbance de lchantillon (voir vantes: 7 1) . . 9 A a) rfrence la prsente Norme internationale; 1, 0 est Iabsorbance calcule de lessai blanc (voir 7.2); b) identification de lchantillon;
