1、 Numro de rfrence ISO 14703:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 14703 Deuxime dition 2008-04-15Cramiques techniques Prparation de lchantillon pour la dtermination de la rpartition granulomtrique des poudres cramiques Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) Sample preparat
2、ion for the determination of particle size distribution of ceramic powders ISO 14703:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tr
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7、rs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 14703:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Sommai
8、re Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapplication 1 2 Rfrences normatives 1 3 Termes et dfinitions 1 4 chantillonnage 2 5 Milieux de dispersion . 2 6 Dsagglomration de lchantillon . 4 7 Suspension et dispersion de lchantillon. 5 8 Traitement de la suspension . 5 9 Enregistrement des conditions de prpa
9、ration. 6 ISO 14703:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lI
10、SO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique in
11、ternationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales a
12、dopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de pr
13、oprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 14703 a t labore par le comit technique ISO/TC 206, Cramiques techniques. Cette deuxime dition annule et remplace la premire di
14、tion (ISO 14703:2000), dont elle constitue une rvision technique. NORME INTERNATIONALE ISO 14703:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 Cramiques techniques Prparation de lchantillon pour la dtermination de la rpartition granulomtrique des poudres cramiques 1 Domaine dapplication La prsente Norme int
15、ernationale spcifie une technique gnrale de prparation dun chantillon aqueux qui est commune aux analyses dimensionnelles de matriaux cramiques sous forme de poudres fines. Lanalyse de la distribution granulomtrique de particules fines dpend en grande partie de la prparation de lchantillon. 2 Rfrenc
16、es normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 3696:1987, Eau po
17、ur laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 8213:1986, Produits chimiques usage industriel Techniques de lchantillonnage Produits chimiques solides de petite granulomtrie et agglomrats grossiers 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitio
18、ns suivants sappliquent. 3.1 particule fine particule dont les dimensions sont infrieures quelques micromtres 3.2 prparation de lchantillon procd comprenant la dsagglomration, la dispersion dun chantillon dessai et le traitement de la suspension en diffrentes tapes, jusqu la prise dessai 3.3 chantil
19、lon dessai partie reprsentative dune quantit de matire 3.4 prise dessai quantit de matire prleve sur lchantillon dessai et entirement utilise au cours de lessai 3.5 milieu de dispersion liquide dans lequel lchantillon est dispers et mis en suspension ISO 14703:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs3.
20、6 Na-HMP hexamtaphosphate de sodium 4 chantillonnage La mthode dchantillonnage, depuis une quantit de matire jusqu lchantillon dessai, doit rpondre aux exigences de lISO 8213; dfaut, les mthodes spcifies dans une norme nationale, ou faisant lobjet daccords mutuels, doivent tre appliques. 5 Milieux d
21、e dispersion 5.1 Types de milieux de dispersion 5.1.1 Solution aqueuse de Na-HMP Il convient dutiliser une solution de Na-HMP ayant une concentration (fraction massique) comprise entre 0,01 % et 0,1 % pour les chantillons insolubles ou pouvant tre considrs comme tels. Le milieu de dispersion ne doit
22、 pas tre g de plus de deux jours aprs sa prparation. Il convient que leau soit quivalente leau de qualit 1 dfinie dans lISO 3696. 5.1.2 thanol Il convient dutiliser de lthanol de qualit analytique ou suprieure pour les chantillons solubles dans leau ou ractifs leau. 5.1.3 Autres milieux de dispersio
23、n Au cas o lon nobtiendrait pas deffets de dispersion suffisants avec une solution aqueuse de Na-HMP ou avec de lthanol, il est possible dutiliser dautres milieux de dispersion, tels quune solution de dispersant contenant des polymres, sous rserve de satisfaire aux conditions suivantes. a) Le milieu
24、 de dispersion ne doit contenir aucune particule solide ou liquide; b) le milieu de dispersion doit imprgner entirement le matriau de lchantillon; c) le milieu de dispersion ne doit pas provoquer de dissolution, gonflement, rtrcissement ou coagulation du matriau particulaire; d) le milieu de dispers
25、ion ne doit pas mousser lors de lagitation aux ultrasons; e) des ractifs de qualit analytique ou suprieure doivent tre utiliss pour laborer le milieu de dispersion; f) pour les mthodes de sdimentation humide, le milieu de dispersion et le matriau de lchantillon doivent tre de masse volumique diffren
26、te; g) pour la mthode de diffraction au laser, le milieu de dispersion et le matriau de lchantillon doivent prsenter un indice de rfraction diffrent. ISO 14703:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 5.2 valuation des tats de dispersion pour la slection du milieu de dispersion Il convient de procder l
27、valuation des tats de dispersion en utilisant une ou plusieurs des techniques suivantes, afin de slectionner le milieu de dispersion ou la concentration du dispersant. a) Mesurage du potentiel zta: il faut utiliser la valeur absolue maximale du potentiel zta, de prfrence suprieure 60 mV. b) Observat
28、ion du processus de sdimentation: aucune limite nette ne doit tre dcelable entre le liquide surnageant et la suspension en cours de sdimentation (voir Figure 1). c) Observation du sdiment: le sdiment doit tre aussi dense que possible (voir Figure 2). d) Mesurage de la granularit: il faut obtenir la
29、courbe granulomtrique des particules les plus fines en considrant celles dont la dispersion est la meilleure. Il convient que la mthode de mesurage du potentiel zta soit conforme aux mthodes spcifies dans une norme nationale ou ayant fait lobjet dun accord mutuel. a) tat de dispersion correct b) tat
30、 de dispersion faible Figure 1 Processus de sdimentation ISO 14703:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservsa) tat de dispersion correct b) tat de dispersion faible Figure 2 Sdiments 6 Dsagglomration de lchantillon 6.1 Pour amliorer la reproductibilit de lanalyse dimensionnelle, il convient de dsagglomr
31、er lchantillon dessai laide dun mortier et dun pilon en mettant en uvre le mode opratoire suivant. 6.2 Placer lchantillon pes sur un mortier anhydre. 6.3 Dsintgrer vigoureusement lchantillon laide dun pilon, en utilisant toute la paroi interne du mortier, jusqu ce que la plus grande partie de lchant
32、illon y adhre. 6.4 Racler lchantillon adhrant au mortier laide dune spatule ou dun ustensile quivalent et le recueillir au fond du mortier. 6.5 Rpter cinq fois le mode opratoire dcrit en 6.3 et 6.4. NOTE 1 Si lon sait que lchantillon est constitu de particules primaires spares, la dsagglomration nes
33、t pas ncessaire. NOTE 2 La dsagglomration nest pas ncessaire pour dterminer la granularit de lchantillon en ltat. ISO 14703:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 5 7 Suspension et dispersion de lchantillon 7.1 Suspension de lchantillon Lchantillon doit tre mis en suspension dans le milieu de dispersio
34、n une concentration donne. La concentration doit tre dilue mais doit tre suprieure la concentration approprie pour la technique instrumentale utilise. La contenance du rcipient et la quantit de suspension doivent tre consignes car elles peuvent influer sur ltat de dispersion. 7.2 Agitation aux ultra
35、sons de lchantillon 7.2.1 Appareils ultrasons Procder la dispersion de lchantillon laide de lun des dispositifs suivants. a) Bain ultrasons: la dispersion doit tre effectue en contrlant la quantit deau contenue dans le bain ultrasons de manire produire leffet de dispersion le plus puissant et en aju
36、stant la position du rcipient pour produire la plus forte intensit ultrasonique. b) Homogniseur ultrasons: la suspension ne doit tre contamine par aucune particule trangre produite par lembout. Lorifice de sortie, la taille et la position de lembout peuvent influer sur ltat de dispersion et doivent
37、donc tre consigns. NOTE Lorsque les particules trangres sont des particules magntiques, elles peuvent tre limines au moyen dun agitateur magntique. Si lagitation aux ultrasons provoque une lvation notable de la temprature raison de plusieurs degrs Celsius, il convient de refroidir lchantillon avec d
38、e leau refroidie avec de la glace. 7.2.2 Temps dagitation aux ultrasons La suspension contenant lchantillon doit tre agite jusqu ce que la taille des particules obtenue, par exemple le diamtre mdian, devienne constante ou minimale avec le temps dagitation. Si la taille des particules continue dcrotr
39、e avec le temps dagitation, il est possible darrter lagitation un instant donn, o lanalyse dimensionnelle doit tre ralise et consigne. NOTE Lagitation aux ultrasons nest pas ncessaire pour lanalyse dimensionnelle de lchantillon en ltat. 8 Traitement de la suspension 8.1 Contrle de la concentration l
40、issue de lagitation aux ultrasons et juste avant le mesurage dimensionnel, la concentration doit tre ajuste laide du mme milieu de dispersion jusqu ce quelle soit adapte la technique instrumentale. 8.2 Modification au fil du temps Lagitation de la suspension doit tre poursuivie afin dviter la sdimen
41、tation des grosses particules et la ragglomration qui se produisent lorsque la suspension est au repos. Lorsque lagitation ne peut empcher la ragglomration, il convient de revoir le type et la concentration du dispersant. 8.3 Prlvement de la prise dessai Lorsquune prise dessai est prleve sur la susp
42、ension de lchantillon dessai, la suspension doit tre agite suffisamment pour viter la sgrgation. ISO 14703:2008(F) 6 ISO 2008 Tous droits rservs9 Enregistrement des conditions de prparation Les conditions de prparation de lchantillon doivent tre consignes en dtail. Un exemple est donn dans le Tablea
43、u 1. Tableau 1 Conditions de prparation de lchantillon Date Oprateur Nom de lchantillon Masse volumique g/cm 3tat de lchantillon Poudre Suspension paisse Proprits des particules Indice de rfraction Historique de lchantillon Solution de Na-HMP dans leau distille (% en masse: 0,01 0,1) Eau distille Fa
44、bricant Produits Autres Autres Solution dans leau distille, % en masse, % en volume thanol Autres Milieu de dispersion Viscosit mPa s Masse volumique g/cm 3Indice de rfraction Concentration de la suspension Concentration en masse, g/ml (chantillon g/Milieu de dispersion ml) Dsagglomration au mortier
45、 Dispositif de dispersion Matriau du mortier Bain ultrasons Homogniseur ultrasons Diamtre du mortier mm Modle W Hz Quantit dchantillon g Matriau de lembout Nombre de dsagglomrations fois Diamtre de lembout mm Bcher utilis Position de la tte de lembout mm sous le niveau de la suspension Contenance ml
46、 Mthode de dispersion Volume de la suspension ml Dure dagitation aux ultrasons min Temps coul entre la prparation min de la suspension et le mesurage Temprature de la suspension C Rapport de dilution de la fois suspension pour le mesurage ISO 14703:2008(F) ICS 81.060.30 Prix bas sur 5 pages ISO 2008 Tous droits rservs
