1、A Numroderfrence ISO16284:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 16284 Deuximedition 19990301 PlastiquesDterminationdelaviscosit despolymresensolutiondiluelaide deviscosimtrescapillaires Partie4: Matriauxpolycarbonates(PC)pourmoulage etextrusion PlasticsDeterminationoftheviscosityofpolymersindilutesoluti
2、onusin g capillaryviscometers Part4:Polycarbonate(PC)mouldingandextrusionmaterialsISO16284:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotoco
3、pieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisationinternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).L
4、laborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux comitstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitemen
5、taveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)encequiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %aumoinsdescomits membresvotants. LaNo
6、rmeinternationaleISO16284atlaboreparlecomittechniqueISO/TC61, Plastiques,souscomit SC9, Matriauxthermoplastiques . Cettedeuximeditionannuleetremplacelapremiredition(ISO16284:1986),dontelleconstitueunervision technique. LISO1628comprendlepartiessuivantes,prsentessousletitregnralPlastiquesDtermination
7、dela viscositdespolymresensolutiondiluelaidedeviscosimtrescapillaires : Partie1:Principauxgnraux Partie2:Rsinesdepoly(chloruredevinyle) Partie3:Polythylnesetpolypropylnes Partie4:Matriauxpolycarbonates(PC)pourmoulageetextrusion Partie5:Homopolymresetcopolymresdepolyestersthermoplastiques(TP) Partie6
8、:Polymresdemthacrylatedemthyle LannexeAfaitpartieintgrantedelaprsentepartiedelISO1628.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO16284:1999(F) 1 PlastiquesDterminationdelaviscositdespolymresen solutiondiluelaidedeviscosimtrescapillaires Partie4: Matriauxpolycarbonates(PC)pourmoulageetextrusion 1Domaine dapplication
9、 LaprsentepartiedelISO1628dcritlesconditionsncessairespourdterminerlindicedeviscosit(galement appeleviscositrduite)etlaviscositrelativedupolycarbonateensolutiondilue. Ellepeuttreutilisepourlepolycarbonatepuretpourlesmlangesdautrespolymresouencorepourles mlangesdesdeuxtypesdeplastiques,chargsounon,te
10、lsquedfinisdanslISO73911. 2Rfrences normatives Lesnormessuivantescontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfrencequienestfaite,constituentdes dispositionsvalablespourlaprsentepartiedelISO1628.Aumomentdelapublication,lesditionsindiques taientenvigueur.Toutenormeestsujettervisionetlespartiesprenantes
11、desaccordsfondssurlaprsente partiedelISO1628sontinvitesrechercherlapossibilitdappliquerlesditionslesplusrcentesdesnormes indiquesciaprs.LesmembresdelaCEIetdelISOpossdentleregistredesNormesinternationalesenvigueur unmomentdonn. ISO16281:1998,PlastiquesDterminationdelaviscositdespolymresensolutiondilu
12、elaidede viscosimtrescapillairesPartie1:Principesgnraux. ISO3105:1994,Viscosimtrescapillaires,enverre,pourviscositcinmatiqueSpcificationsetmode demploi. ISO4793:1980, FiltresfrittsdelaboratoirechelledeporositClassificationetdsignation. ISO73911:1996, PlastiquesMatriauxpolycarbonates(PC)pourmoulageet
13、extrusionPartie1:Systmede dsignationetbasedespcification. ISO73912:1996, PlastiquesMatriauxpolycarbonates(PC)pourmoulageetextrusionPartie2:Prparation desprouvettesetdterminationdesproprits.ISO16284:1999(F) ISO 2 3 Dfinitionsetunits Lindicedeviscosit,IV,estdfinipar IV = - hh h 0 0 c = - nr n r nr 00
14、00 c = - n r r n n 0 0 0 c = - nn n 0 0 c o h estlaviscositdynamiquedelasolution,enPas; h 0 estlaviscositdynamiquedusolvant,enPas; r estlamassevolumiquedelasolution,enkgm -3 ; r 0 estlamassevolumiquedusolvant,enkgm -3 ; n= h r estlaviscositcinmatiquedelasolution,enm 2 s -1 ; n 0 = h r 0 0 estlavisco
15、sitcinmatiquedusolvant,enm 2 s -1 ; c estlaconcentrationdelasolution,engml -1 . LesdimensionsdeIVsontdonnesenmlg -1 . Enraisondelafaiblediffrenceentrelesmassesvolumiquesdelasolution r 0 etdusolvant r, hpeuttreremplac par ndanslaformuledecalculdelaviscositrduite. Laviscositrelativedelasolution h rel
16、estdfiniepar h rel = 0 n n o n h r = estlaviscositcinmatiquedelasolution,enm 2 s -1 ; n h r 0 0 0 = estlaviscositcinmatiquedusolvant,enm 2 s -1 . Laviscositrelativeestunegrandeurdedimensionun.ISO ISO16284:1999(F) 3 4Principe (voiraussiISO16281:1998,article4) Laviscositcinmatique n estcalculelaidedel
17、quationsuivante: n h r =- kt t () D o k estlaconstanteduviscosimtre,enml 2 s -2 ; t estletempsdcoulement,ens; Dt estlacorrectiondnergiecintique,ens; r estlamassevolumiquedelasolution,enkgm -3 . NOTE Contrairementauxinstructionsdelarticle4delISO16281:1998,lacorrectiondnergiecintiquenepeuttre ngligequ
18、esiellenedpassepas0,2%dutempsdcoulement t. 5Appareillage (voiraussiISO16281:1998,article5) 5.1 Viscosimtre: a) viscosimtrecapillairedeUbbelohde(modle0C),capillairede0,36mmdediamtreetrservoirde2mlde capacit,conformmentlISO3105; b) autresviscosimtrescitsdanslISO 3105danslamesureoilsdonnentlesmmesvaleu
19、rsquele viscosimtrecidessus; c) silonutilisedesviscosimtresautomatiquescomptetempsautomatiqueappropri(voir5.2),desrsultats identiquessontobtenusmmesilecapillaireaunplusgranddiamtre(parexemple0,58 mm)(voir ISO 16281:1998,tableau 1),cequisignifiequedautrescapillairespeuventtreutilissaveccetype dappare
20、il. Encasdedoute,unviscosimtreconformeaupointa)doittreutilis. LeviscosimtredoittretalonnselonlamthodedcritedanslannexeA. 5.2 Chronomtre,ayantunesensibilitde0,1setuneexactitudede 0,1%surunepriodede15min,saufsi lonutilisedesviscosimtresautomatiquescapillaireplusgrosvoir5.1,pointc)pourlesquelslechronom
21、tredoit avoirunesensibilitde0,01setuneexactitudede 0,1%surunepriodede15min. 5.3 Bainthermostat ,rgl25C. Lesfluctuationsdetempraturenedoiventpasdpasser 0,1C. 5.4 Fiolesjauges ,de100mldecapacitlatempraturedtalonnage,muniesdebouchonsenverrerodou enplastiqueassurantunetanchitlair. 5.5 Balanceanalytique
22、,prcise0,1mg. 5.6 tuvedeschage ,rgle110C. 5.7 BotesdePetri . 5.8 Creusetfiltrant ,enverrefrittdeclassedeporositP1,6(voirISO4793).ISO16284:1999(F) ISO 4 5.9 Creusetfiltrant ,enverrefrittdeclassedeporositP4(voirISO4793). 5.10 Auxiliairedefiltration ,parexemplekieselguhrouterredediatomes. 5.11 Secoueus
23、e. 5.12 Centrifugeusedelaboratoire . 6 Solvantetprparationdelasolution (voiraussiISO16281:1998,article6) 6.1Solvant Dichloromthane,dequalitanalytiquereconnue,ouquivalent. 6.2chantillonnage Raliserlchantillonnagedesortequelchantillonprlevsoitreprsentatifdelatotalitdumatriau. 6.3 Concentrationdelasolu
24、tion Laconcentrationdepolycarbonatedoittrede5g/l. 6.4 Prparationdelasolutiondessai 6.4.1 chantillonsnonrenforcscontenantpeuoupasdepigmentoudadditif Peser,0,1mgprslaidedelabalanceanalytique(5.5),500mgdumatriauessayerdansunefiolejaugede 100ml(5.4).Ajouterenviron70mldedichloromthane(6.1),puisplacerlcha
25、ntillonsurlasecoueuse(5.11) jusqudissolutioncomplte.Remplirlafiolejusquautraitdejauge,avecdudichloromthanelatemprature dtalonnageetagiterdenouveaupourhomogniserlasolution. Silessaiportesurdesmatriauxcontenantdepetitesquantitsdepigmentset/oudadditifs(voircidessous), augmenterlamassedelchantillonenpro
26、portiondelaquantitdepigmentsoudadditifsafinquelaconcentration rsultantedepolycarbonatepuratteigne5g/l. NOTE1 Cettecorrectionestncessairesilateneurenpigmentset/ouenadditifsestsuprieure1%.Lescolorants, pigmentset/ouadditifssolublesdeconcentrationinfrieure1%naffecterontpaslesrsultatsdemesure. NOTE2 Les
27、fortesconcentrationsdepigments/additifsoulescolorantsintenses(empchantladtectionoptiqueparles cellulesphotolectriques)affectentlesmesuressifortementquecescomposantsdoiventtreliminsdelasolutiondessai laidedunauxiliairedefiltration(5.10)oudelacentrifugeuse(5.12).Lesindicationsde6.4.2sontapplicablesaut
28、raitem entde lchantillondanscecas. NOTE3 Silonutiliseunviscosimtreautomatiquecommandeassisteparordinateurvoir5.1,pointc),laquantitde polymrepesepourradiffrerdelavaleurfixedunevaleurpouvantallerjusqu10%silontientcomptedefaon appropriedelaconcentrationdepolymre,laquellediffreraaussidelavaleurfixe,lors
29、ducalculdursultatvoirartic leA.3, pointc). 6.4.2 chantillonsrenforcsdefibresdeverreet/ouchantillonsforteteneurenpigments/additifs Peser,dansunefiolejaugede100ml(5.4),environ5gdumatriauessayer.Ajouterenviron70mlde dichloromthane,puisplacerlchantillonsurlasecoueusejusqudissolutioncomplte.Ilestpossible
30、debroyer lchantillonparvoiemcaniqueavantcetteoprationpouracclrerladissolution. Aprsdcantationdescomposantsinsolubles(fibresdeverre,pigments,etc.),filtrerlasolutiontraverslecreuset filtrant(5.9)dansdesbotesdePetri(5.7).PlacerlesbotesdePetridansltuvedeschage(5.6)rgle110 C pourobtenirlvaporationdudichl
31、oromthane.Lefilmrestantestlaissdansltuvejusqucequilatteigneune masseconstante(1h10henfonctiondelpaisseurdufilm).Prparerunesolutionpartirdufilmsch conformmentaumodeopratoiredcriten6.4.1.ISO ISO16284:1999(F) 5 7 Tempraturedemesurage Latempraturedemesuragedoittrede25 C 0,1 C. 8Mode opratoire (voiraussi
32、article3etISO16281:1998,article8) Verserlesolvantpurdansleviscosimtre(5.1)traverslecreusetfiltrantdeclassedeporositP1,6(5.8). Dterminerletempsdcoulementdusolvantpourtroiscinqpassageslatempraturede25 C 0,1 C.Les mesuresindividuellesnedoiventpasdiffrerdeleurmoyennedeplusde0,2%. Rpterlesmmesoprationssu
33、rlasolutiondessai. 9 Calculdesrsultats (voiraussiISO16281:1998,article9) Calculerlindicedeviscosit,exprimenml/g,laide a) delamthodedcritedanslarticleA.3; ou b) delquationsuivante: IV=- 1 1 c n n 0 = - - - 1 1 00 c tt tt D D o n estlaviscositcinmatiquedelasolution,enm 2 s -1 ; n 0 estlaviscositcinmat
34、iquedusolvant,enm 2 s -1 ; t estlamoyennearithmtiquedutempsdcoulementdelasolution,ens; t 0 estlamoyennearithmtiquedutempsdcoulementdusolvant,ens; c estlaconcentrationdelasolutionengml -1 ; Dt estlacorrectiondnergiecintiquede t,fournirparlefabricantdecapillaire,ens; Dt 0 estlacorrectiondnergiecintiqu
35、ede t 0 ,fournirparlefabricantdecapillaire,ens. NOTE CettequationestconformelarelationdfiniedanslISO16281maistientcompteenplusdelacorrection dnergiecintique.Cettecorrectionestncessairepourobtenirdesrsultatsexactsaveclescapillairesprescrits. Lquation(12)donnedanslISO16281:1998,qui,enremplaantlesymbol
36、e IparIV,donne IV= -tt tc 0 0 peuttreutiliseavecuneprcisionsuffisantesileviscosimtreutilisauncapillairesuffisammentfin,carla correctiondnergiecintiquecorrespondalorsmoinsde0,2%dutempsdcoulement.ISO16284:1999(F) ISO 6 Calculerlaviscositrelativedelasolution h rel (sansdimension)laidedelquation h rel =
37、 n n 0 0 0 t t t t D - D - = o n estlaviscositcinmatiquedelasolution,enm 2 s -1 ; n 0 estlaviscositcinmatiquedusolvant,enm 2 s -1 ; t estlamoyennearithmtiquedutempsdcoulementdelasolution,ens; t 0 estlamoyennearithmtiquedutempsdcoulementdusolvant,ens; Dt estlacorrectiondnergiecintiquede t,fournirparl
38、efabricantducapillaire,ens; Dt 0 estlacorrectiondnergiecintiquede t 0 ,fournirparlefabricantducapillaire,ens. LesarticlesA.1etA.2dcriventcommentdterminerlescorrections Dtet Dt 0 . 10Rapport dessai Ladocumentation(certificatdessai)estdcritedanslISO16281:1998,article10.ISO ISO16284:1999(F) 7 AnnexeA (
39、normative) Mthodesdtalonnagedesinstruments A.1Vrificationdelexactitudeduviscosimtre Lexpriencemontrequelehautdegrdexactitudencessairepourladterminationdelindicedeviscositdes solutionsdepolycarbonatenepeutpastoujourstreatteintaveclesviscosimtresdeUbbelohdedisponiblesdans lecommerce.Celaestdauxpetites
40、irrgularitsdescapillaires.Ilestdoncncessairedevrifierlexactitudedes capillaireslaidedematriauxderfrenceconvenables.Troispossibilitssoffrentdanscecas: a) Utilisationdeliquidesdtalonnagedeviscositcinmatiqueconnue Lesmatriauxsuivantssontrecommands 1) : 0 Dichloromthane(dequalitanalytiquereconnue): n 0,25,00 C =0,3142mm 2 s -1 r 0,25,00 C =1,3163gml -1 1 Trichlorthylne(dequalitanalytiquereconnue): n 0,25,00 C =0,3693mm 2 s -1 r 0,25,00 C =1,4555gml -1 2 Ttrachlorthylne(dequalitanalytiquereconnue):
