1、A Numroderfrence ISO3012:1999 (F) NORME INTERNATIONALE ISO 3012 Troisimedition 19990501 ProduitsptroliersDterminationdela teneurensoufresousformedethiols (mercaptans)danslesdistillatslgerset moyensMthodeparpotentiomtrie PetroleumproductsDeterminationofthiol(mercaptan)sulfurinlightand middledistillat
2、efuelsPotentiometricmethodISO3012:1999(F) ISO1999 Droitsdereproductionrservs.Saufprescriptiondiffrente,aucunepartiedecettepublicationnepeuttrereproduiteniut ilisesousquelque formequecesoitetparaucunprocd,lectroniqueoumcanique,ycomprislaphotocopieetlesmicrofilms,sanslaccordcr itdelditeur. Organisatio
3、ninternationaledenormalisation Casepostale56 CH1211Genve20 Suisse Internet isoiso.ch ImprimenSuisse ii Avantpropos LISO(Organisationinternationaledenormalisation)estunefdrationmondialedorganismesnationauxde normalisation(comitsmembresdelISO).LlaborationdesNormesinternationalesestengnralconfieaux com
4、itstechniquesdelISO.Chaquecomitmembreintressparunetudealedroitdefairepartieducomit techniquecrceteffet.Lesorganisationsinternationales,gouvernementalesetnongouvernementales,en liaisonaveclISOparticipentgalementauxtravaux.LISOcollaboretroitementaveclaCommission lectrotechniqueinternationale(CEI)enceq
5、uiconcernelanormalisationlectrotechnique. LesNormesinternationalessontrdigesconformmentauxrglesdonnesdanslesDirectivesISO/CEI,Partie3. LesprojetsdeNormesinternationalesadoptsparlescomitstechniquessontsoumisauxcomitsmembrespour vote.LeurpublicationcommeNormesinternationalesrequiertlapprobationde75 %a
6、umoinsdescomits membresvotants. LaNormeinternationaleISO3012atlaboreparlecomittechniqueISO/TC28, Produitsptrolierset lubrifiants. Cettetroisimeditionannuleetremplaceladeuximedition(ISO3012:1991),dontelleconstitueunervision technique.NORMEINTERNATIONALE ISO ISO3012:1999(F) 1 ProduitsptroliersDtermina
7、tiondelateneurensoufresous formedethiols(mercaptans)danslesdistillatslgerset moyensMthodeparpotentiomtrie AVERTISSEMENTLutilisationdelaprsenteNormeinternationaleimpliquelinterventiondeproduits, doprationsetdquipementscaractredangereux.LaprsenteNormeinternationalenestpascense abordertouslesproblmesde
8、scuritconcernsparsonusage.Ilestdelaresponsabilitdelutilisateur deconsulteretdtablirdesrglesdescuritetdhygineappropriesetdedterminerlapplicabilitdes restrictionsrglementairesavantutilisation. 1Domaine dapplication LaprsenteNormeinternationalespcifieunemthodepourledosagedusoufresousformedethiols (merc
9、aptans)danslesdistillatslgers,telsquelesessencesetlesnaphtas,etlesdistillatsmoyens,telsqueles krosnesetlesgasoils,danslintervalle0,000 3 % ( m/m) 0,0100 %( m/m) 3mg/kg 100mg/kg. Les compossorganiquescontenantdusoufre,commelessulfures,lesdisulfuresetlethiophne,ninterfrentpas.Le soufrelmentaireninterf
10、repassisateneurestinfrieure0,0005%( m/m).Lesulfuredhydrogneinterfresil nestpaslimincommedcriten8.2. NOTE PourlesbesoinsdelaprsenteNormeinternationale,leterme%( m/m)reprsentelafractionmassiquedun produit. 2Rfrences normatives Lesdocumentsnormatifssuivantscontiennentdesdispositionsqui,parsuitedelarfre
11、ncequienestfaite, constituentdesdispositionsvalablespourlaprsenteNormeinternationale.Pourlesrfrencesdates,les amendementsultrieursoulesrvisionsdecespublicationsnesappliquentpas.Toutefois,lespartiesprenantes auxaccordsfondssurlaprsenteNormeinternationalesontinvitsrechercherlapossibilitdappliquerles d
12、itionslesplusrcentesdesdocumentsnormatifsindiqusciaprs.Pourlesrfrencesnondats,ladernire ditiondudocumentnormatifenrfrencesapplique.LesmembresdelISOetdelaCEIpossdentleregistredes Normesinternationalesenvigueur. ISO3851:1984 ,VerreriedelaboratoireBurettesPartie1:Spcificationsgnrales. ISO3170:1988, Pro
13、duitsptroliersliquideschantillonnagemanuel. ISO3171:1988, Produitsptroliersliquideschantillonnageautomatiqueenoloduc. ISO3675:1998, PtrolebrutetproduitsptroliersliquidesDterminationenlaboratoiredelamassevolumique Mthodelaromtre. ISO3696:1987, EaupourlaboratoireusageanalytiqueSpcificationetmthodesdes
14、sai. ISO12185:1996, PtrolesbrutsetproduitsptroliersDterminationdelamassevolumiqueMthodedutube enUoscillant.ISO3012:1999(F) ISO 2 3Principe Unchantillon,exemptdesulfuredhydrogne,estmisensolutiondansunsolvantdetitrageformdunesolution alcooliquedactatedesodium,puislasolutionobtenueesttitreparunemthodep
15、otentiomtriqueavecune solutionalcooliquedenitratedargenttalon,enutilisantcommeindicateurlepotentielexistantentreunelectrode deverre(lectrodederfrence)etunelectrodeindicatriceargent/sulfuredargent.Danscesconditions,lesoufre prsentsousformedemercaptansprcipitesousformedethiolatedargent,etlepointfinald
16、utitrageestindiqu parunpointdinflexiondanslacourbeduvolumederactiftitrantenfonctiondupotentieldelacellule. 4 Produitsetractifs Aucoursdelanalyse,saufindicationcontraire,utiliseruniquementdesractifsdequalitanalytiquereconnue. Leauutilisedoittredeleauconformelaqualit3delISO3696. 4.1 Propan2ol, depuret
17、99%minimum. Ilestimportantquetoutlepropan2olutilisdanscetteanalysesoitexemptdeperoxydes.Sassurerquelalcool necontientpasdeperoxydesparuneanalyse,oulepassersurunecolonnedalumineactivepourliminerles peroxydessusceptiblesdestreformsaucoursdustockage. 4.2 Solutionacidedesulfatedecadmium. Pourlesanalyses
18、darbitrage,dissoudredansdeleau150g 1gdesulfatedecadmium(3CdSO 4 ,8H 2 O),ajouter 10mldunesolutiondacidesulfuriqueenviron16%( m/m)etdiluer1litreavecdeleau. Pourlesanalysesderoutine,utiliserdelhydrognocarbonatedesodium(4.2.1). AVERTISSEMENTLesulfatedecadmiumesttoxique,etilfautsendbarrasserenleconsidra
19、ntcomme undchettoxiquepourlenvironnement. 4.2.1 Solutiondhydrognocarbonatedesodium. Dissoudre50g 1gdhydrognocarbonatedesodium(NaHCO 3 )dansleau,etcomplter1litre.Lesulfurede sodiumtantincolore,laconfirmationdelliminationdusulfuredhydrognedoittreraliseparlutilisationdun papierdactatedeplomb(4.2.2). 4.
20、2.2 Papierdactatedeplomb. Laissertremperdesbandesdepapierfiltredansunesolutiondactatedeplomb(CH 3 COO) 2 Pb,3H 2 O 5%( m/m)dansleau,etenlaissantscherdansunrcipientferm. 4.3 Solutiondioduredepotassium. Dissoudre17,0g 0,5gdioduredepotassium(KI),pes0,01gprs,dans100mldeauetdiluer1000ml dansunefiolejauge
21、avecdupropan2ol(4.1).Calculerlaconcentrationenmolesparlitre. 4.4 Solutionsdenitratedargent. 4.4.1 Prparationdelasolution0,1mol/l Dissoudre17,0g 0,5gdenitratedargent(AgNO 3 )dans100mldeauetdiluer1litreavecdupropan2ol(4.1). Conserverdansunflaconenverrefonc,ettitrerdesintervallessuffisammentrapprochspo
22、urdtecterune variationde0,0005mol/lousuprieure. 4.4.2 Titrage Ajouter6gouttesdacidenitriqueconcentrHNO 3 = 35%( m/m)100mldeaudansunbcherde300mlde formehaute,etfairebouillirpendant5min.Refroidirtempratureambianteetajouter5mldesolutiondiodurede potassium(4.3)lapipette.Titreraveclasolutiondenitratedarg
23、entenchoisissantlepointfinalaupointdinflexion delacourbedetitrage.ISO ISO3012:1999(F) 3 4.4.3 Prparationdelasolution0,01mol/l prparerchaquejourendiluant100mldelasolution0,1mol/l(4.4.1)1000mldansunefiolejaugeavecdu propan2ol(4.1). NOTE Lessolutionstitresdisponiblesdanslecommerceconviennent. 4.5 Solut
24、iondesulfuredesodium. prparerchaquejourendissolvant10gdesulfuredesodium(Na 2 S)dansdeleauetendiluant1litre. NOTE Lesulfuredesodiumanhydrenestpasdisponiblefacilement,etrestecher.Unesolutionaqueusedesulfurede sodiumhydrat(Na 2 S,9H 2 O)30,5g/lestsatisfaisante. 4.6 Solvantsdetitrage. Lesmercaptansfaibl
25、emassemolculaire,dutypedeceuxquelonrencontrehabituellementdanslesdistillats lgers,schappentfacilementdelasolutiondetitragesilonutiliseunsolvantdetitrageacide.Pourcequiestdu dosagedesmercaptansmassemolculaireplusleve,dutypedeceuxquelonrencontredanslesdistillats moyens,onutiliseunsolvantdetitrageacide
26、defaonatteindreplusrapidementunquilibreentrelesadditions successivesdutitrant. 4.6.1 Solvantdetitragealcalin. Dissoudre2,7 gdactatedesodiumtrihydrat(CH 3 COONa,3H 2 O)ou1,6 gdactatedesodiumanhydre (CH 3 COONa)dans25mldeauexemptedoxygne,etlesverserdans975mldepropan2ol(4.1).liminer loxygnedissousenpur
27、geantlasolutionavecuncourantrapidedazote,10minparjouravantlutilisation. Protgerlesolvantdelatmosphre. 4.6.2 Solutiondetitrageacide. Dissoudre2,7gdactatedesodiumtrihydratou1,6gdactatedesodiumanhydredans20mldeauexempte doxygne,etlesverserdans975mldepropan2ol(4.1),puisajouter4,6mldacideactiquecristalli
28、sable. liminerloxygnedissousenpurgeantlasolutionavecuncourantrapidedazote,10minparjouravantlutilisation. Protgerlesolvantdelatmosphre. 5Appareillage ToutsystmedetitrageautomatiquequisatisfaitauxexigencesdefidlitdelaprsenteNormeinternationale,et quiestcapabledeslectionnerlespointsfinauxcommespcifidan
29、slarticle8,convient.Lesparagraphes5.1 5.4dcriventunsystmemanuel. 5.1 Burettepourtitrage, satisfaisantauxexigencesdelISO3851,de10mldecapacit,gradueen0,05mlet dontlapointedpassedenviron120mmendessousdurobinetdarrt. 5.2 Systmedecellule, comprenantunelectrodederfrenceetunelectrodeindicatrice. Llectroded
30、erfrencedoittreunelectrodedeverre,solide,detypecrayon,filblindraccordlaterre. Llectrodeindicatricedoittreenunfildargentde2mmdediamtreouplus,montsurunsupportisol. NOTE Unelectrodeenargentenformedebarreconvientgalementcommelectrodeindicatrice. 5.3 Voltmtrelectronique,fonctionnantavecuneintensitinfrieu
31、re9 10 12 A,etavecunesensibilitde 2mVsuruneamplitudedegammedaumoins1V. Levoltmtredoittrelectrostatiquementprotg,etlcranprotecteurdoittrerelilaterre. 5.4 Plateaudetitrage,deprfrencefaisantpartieintgrantedelinstallationdemesureetpossdantdes supportspourleslectrodesetlagitateurlectrique,lensembletantra
32、ccordlaterre.ISO3012:1999(F) ISO 4 Lebranchementouledbranchementdumoteurdelagitateurnedoitpasconduireunemodificationpermanente delavaleurluesurlevoltmtre. 5.5 Toileoupapierabrasif, ayantunegranulomtriemoyennede18 m m(800particules). 6 chantillonsetchantillonnage 6.1 Saufindicationcontraire,leschanti
33、llonsdoiventtreprlevsensuivantlesmodesopratoiresdcritsdans lISO3170oudanslISO3171. 6.2 Leschantillonsdesdistillatslgersdoiventtreconservsbassetemprature(100mg/kg)bouillant moinsde85Csonttrssensibleslatempraturedetitrage. 7 Prparationdelappareillage 7.1 lectrodesdeverre Aprschaquetitragemanuel,ousrie
34、detitragesdanslecasdessystmesdetitrageautomatiques,essuyer llectrodeavecuntissuouunpapierpropreetdoux,puisrincerleau.Nettoyerfrquemmentllectrode(au moinsunefoisparsemaine)enlagitantdansunesolutiondacidefortementoxydantependant5s10s.Quand llectrodenestpasutilise,maintenirsamoitiinfrieureimmergedansle
35、au. NOTE Lacidechromiquetaithistoriquementlasolutiondacidefortementoxydantederfrence,maisilestrecommand auxutilisateursdutiliserunesolutionnecontenantpasdechrome,permettantdobtenirunepropretquivalente. 7.2 lectrodedargent/sulfuredargent 7.2.1 Avantutilisation,enroberfrachementdesulfuredargentllectro
36、deparlamthodedonnede7.2.27.2.6. 7.2.2 Poliravecunetoileouunpapierabrasif(5.5)jusquobtentiondunesurfacedargentpolieetpropre. 7.2.3 Placerllectrodeenpositiondutilisationetlimmergerdans100mldusolvantdetitrage(4.6)contenant8ml delasolutiondesulfuredesodium(4.5). 7.2.4 Ajouterlentementlaideduneburette,so
37、usagitation,pendant10min15min,10mldelasolution 0,1mol/ldenitratedargent(4.4.1). 7.2.5 Enleverllectrodedelasolution,lalaverleau,etlessuyeravecuntissuouunpapierpropreetdoux. 7.2.6 Entrelestitragesmanuels,oulessriesdetitragesdanslecasdessystmesdetitrageautomatique, entreposerllectrodependantaumoins5min
38、dans100mldesolvantdetitrage(4.6)contenant0,5mldela solutiondenitratedargent0,1mol/l(4.4.1). 8Mode opratoire 8.1 Dterminationdelamassevolumique Silchantillondoittremesurvolumtriquement,dterminerlamassevolumiqueconformmentlISO3675ou lISO12185,latempraturelaquellelchantillonseraprlev. NOTE Lamassevolum
39、iquepeuttrecalculepartirdelamassevolumiquedtermineunetempraturederfrence enutilisantlesTablesdeMesureduPtrole(ISO911etISO912).ISO ISO3012:1999(F) 5 8.2 liminationdusulfuredhydrogne valuerqualitativementlaprsencedanslchantillondesulfuredhydrogneenagitant5mldelchantillonavec 5mldelasolutionacidedesulf
40、atedecadmium(4.2),ouparlimmersiondunepetitebandedepapierdactatede plomb(4.2.2).Siaucunprcipitnapparat,aveclasolutionacidedesulfatedecadmium,ousilacouleurdupapier dactatedeplombnepassepasaumarronouaunoir,poursuivrecommedcriten8.3.Siunprcipitjaunese formeaveclesulfatedecadmiumousilacouleurdupapierdactatedeplombchange,liminerlesulfure dhydrognecommedcriten8.2.1ou8.2.2. 8.2.1 Mthodelasolutionacidedesulfatedecadmium 8.2.1.1 Introduireunequantitdchan
