1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .ME-XYHAPOHAII OPI-AHM3ALiMJl Il0 CTAHAPTMAUMMDORGANISATON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Soufre usage industriel - Dtermination des cendres 850-900 o C et du rsidu 200 “C Sulphur for industrial use - Determination of ash at 850-90
2、0 “C and of residue at 200 “C Premire dition - 1975-10-I 5 CDU 661.21 : 543.822 Rf. no : ISO 3425-1975 (F) . Descripteurs : soufre, analyse chimique, dosage, cendre, rsidu chimique. Prix bas sur 2 pages AVANT-PROPOS LISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorgan
3、ismes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne
4、mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. La Norme Internationale ISO 3425 a t t
5、ablie par le Comit Technique lSO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comits Membres en mars 1974. Elle a t approuve par les Comits Membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Autriche Belgique Bulgarie Chili gypte, Rp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Nouvelle-Zland
6、e Portugal * lexception du chapitre 3. Aucun Comit Membre na dsapprouv le document. Roumanie Royaume-Uni* Suisse Tchcoslovaquie Thalande Turquie U.R.S.S. Yougoslavie 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 3425-1975 (F) Soufre usage industriel
7、 - Dtermination des cendres 850-900 “C et du rsidu 200 “C 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dtermination des cendres 850-900 “C et une mthode de dtermination du rsidu 200 “C du soufre usage industriel. Les mthodes spcifies sont applicables aux souf
8、res usage industriel contenant 98 % au moins de soufre lmentaire S exprim en pourcentage en masse par rapport au produit sec, cest-dire au produit sch 80 “C durant 2 h. NOTE - La diffrence entre le taux de cendres 850-900 “C et le rsidu 200 OC, exprims en pourcentage en masse de produit sec, corresp
9、ond la teneur en matires bitumeuses non volatiles 200 Oc. 2 DTERMINATION DES CENDRES 850-900 “C 2.1 Principe Combustion lente, dans lair, dune prise dessai de soufre sec. Calcination dans un four 850-900 “C et pese. 2.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 2.2.1 Capsule en silice, forme h
10、aute. 2.2.2 Plaque chauffante (ou, dfaut, bec de Bunsen, muni dun triangle en terre rfractaire). 2.2.3 Four lectrique, rglable 850-900 “C. 2.3 chantillonnage et prparation de lchantillon pour essai Appliquer les modalits spcifies dans IISO . . - ) Prparer, partir de lchantillon pour laboratoire, un
11、chantillon pour essai. Pour cela, rduire, si ncessaire, la granulomtrie pour la rendre infrieure 2 mm et scher par passage ltuve 80 OC durant 2 h. 2.4 Mode opratoire 2.4.1 Prise dessai Peser, 0,001 g prs, dans la capsule (2.2.1) pralablement calcine 850-900 OC, refroidie en dessiccateur et tare 0,00
12、1 g prs, 50 g environ de lchantillon pour essai (2.3). 1) En prparation. 2.4.2 Dtermination Placer la capsule contenant la prise dessai (2.4.1) sur la plaque chauffante (2.2.2) (ou, dfaut, au-dessus dun bec de Bunsen avec triangle en terre rfractaire) et faire fondre doucement le soufre. Ds quil est
13、 fondu, lenflammer laide dune petite flamme de gaz (par exemple celle dun bec de Bunsen). Rgler le chauffage de facon que le soufre brle lentement (temprature juste suffisante pour entretenir la combustion) et compltement. (dure de la combustion : 3 4 h). Calciner la capsule et le rsidu de la combus
14、tion du soufre au four (2.2.3) rgl 850-900 “C. Laisser refroidir en dessiccateur et peser 0,001 g prs. Replacer lakapsule dans le four et poursuivre les mmes oprations jusqu ce que deux peses conscutives ne diffrent pas de plus de 0,005 g. 2.5 Expression des rsultats Le taux de cendres, exprim en po
15、urcentage en masse de produit sec, est donn par la formule ml - x100 m0 o m. est la masse, en grammes, de la prise dessai; ml est la masse, en grammes, du rsidu de la calcination. Noter les rsultats avec trois dcimales. 2.6 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications sui
16、vantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. . 1 ISO 3425
17、-1975 (F) 3 DTERMINATION DU RSIDU 200 OC 3.1 Principe vaporation lente 200 OC, en atmosphre dazote, des matires volatiles et du soufre contenus dans une prise dessai, et pese du rsidu. 3.2 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 3.2.1 Rcipient plat, de surface 50 cm2 environ (nacelle en porc
18、elaine feu de dimensions 80 mm X 60 mm, par exemple). 3.2.2 tuve lectrique, rglable 200 k 10 “C. 3.2.3 Bouteille azote, munie de son manodtendeur, 3.2.4 Barboteur, de capacit 200 ml, rempli aux trois quarts dacide sulfurique (p 1,84 g/ml environ). 3.3 chantillonnage et prparation de lchantillon pour
19、 essai Voir 2.3. 3.4 Mode opratoire 3.4.1 Prise dessai Peser, 0,000 2 g prs, dans le rcipient plat (3.2.1) pralablement sch 200 OC, refroidi en dessiccateur et tar 0,000 2 g prs, 2 g environ de lchantillon pour essai (3.3). 3.4.2 Dtermination Rgler ltuve (3.2.2) 200 * 10 “C et y faire passer un cour
20、ant dazote. Pour cela, il est possible dadapter la prise dair situe au bas de ltuve, un tube en verre reli au manodtendeur de la bouteille azote (3.2.3) par lintermdiaire dun tube en caoutchouc, en intercalant le barboteur (3.2.4). Rgler le passage de lazote 2 ou 3 bulles par seconde. Placer le rcip
21、ient contenant la prise dessai (3.4.1) dans ltuve (3.2.2) rgle 200 + 10 “C et ly laisser sjourner jusqu masse constante, ce qui demande 10 h environ. Retirer le rcipient de ltuve, le laisser refroidir dans un dessiccateur et peser 0,000 2 g prs. Replacer le rcipient dans ltuve et poursuivre les mmes
22、 oprations jusqu ce que deux peses conscutives ne diffrent pas de plus de 0,001 g. 3.5 Expression des rsultats Le rsidu 200 OC, exprim en pourcentage en masse de produit sec, est donn par la formule 1733 -x100 o m2 est la masse, en grammes, de la prise dessai; m3 est la masse, en grammes, du rsidu 2
23、00 “C. 3.6 Procs-verbal dessai Voir 2.6. ANNEXE PUBLICATIONS ISO RELATIVES AU SOUFRE USAGE INDUSTRIEL ISO 2866 - Dosage du carbone total - Mthode titrimtrique. ISO 3425 - Dtermination des cendres 850-900 “C et du rsidu 200 “C. ISO 3426 - Dtermination de la perte de masse 80 OC. ISO 3704 - Dtermination de lacidit - Mthode titrimtrique. ISO 3705 - Dosage de larsenic - Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent.
