1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJJYHAPOHAR OPrAHM3AQMR l-l0 CTAHAPTltl3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dtermination du point de ramollissement par la mthode bille
2、 et anneau Carbonaceous materials for the production of aluminium - Pitch for electrodes - Determina tion of SO ftening point b y the ring- and-bal method Premire dition - 1981-05-15 CDU 665.775 : 536.421.2 : 669.713.7 Rf. no : ISO 5940-1981 (F) Descripteurs : brai, lectrode, essai, essai de ramolli
3、ssement, point de ramollissement, matriel dessai. Prix bas sur 5 pages Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques d
4、e IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les co
5、mits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 5940 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise aux comits membres en novembre 1978. Les comits membres
6、des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d Hongrie Royaume-Uni Allemagne, R. F. Inde Sude Australie Isral Suisse Belgique Italie Tchcoslovaquie Bulgarie Mexique Thalande Core, Rp. de Nouvelle-Zlande Turquie gypte, Rp. arabe d Pologne USA France Roumanie Les comits membres des pays suiva
7、nts lont dsapprouve pour des raisons techni- ques : Canada Pays- Bas Cette Norme internationale a galement t approuve par lUnion internationale de chimie pure et applique (UICPA). 0 Organisation internationale de normalisation, 1981 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 59404981 (F) Produits cti
8、rbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - Dtermination du point de ramollissement par la mthode bille et anneau 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination du point de ramollissement (temprature de ramollissement) de
9、s brais utiliss dans la production de Ialumi- nium, au moyen dun appareil bille et anneau. La mthode est applicable aux brais dont le point de ramollisse- ment est gal ou suprieur 30 OC. 2 Rfrence ISO 6257, Produits carbons utiliss pour la production de laluminium - Brai pour lectrodes - chantillonn
10、age, prpa- ration et conservation des chantillons pour essai. 3 Principe Prparation dune prouvette en forme de disque par coule dune prise dessai dans un anneau, mise en place de cet anneau dans un bain chauffant et dpt dune bille dacier sur la surface suprieure de lprouvette. Dtermination de la tem
11、prature laquelle lprouvette, chauf- fe une vitesse prescrite de monte de temprature devient suffisamment molle pour flchir jusqu une profondeur spci- fie par effet de la masse de la bille. Cette temprature correspond au point de ramollissement (temprature de ramollissement). 4 Ractifs Au cours de la
12、nalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente, frachement bouillie et refroidie. 4.1 Glycrol, pour emploi avec des brais ayant un point de ramollissement suprieur 85 OC. 4.2 Eau, pour emploi avec des brais ayant un point d
13、e ramol- lissement compris entre 30 et 85 OC. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareil anneau .et bille (voir figure 1 reprsentant lappareil assembl), comportant les lments suivants. 5.1.1 Anneaux coniques en laiton (voir figure 21, ayant les dimensions suivantes : - profondeur
14、 : 6,4 k 0,l mm; - diamtre intrieur au fond : 15,9 + 0,l mm; - diamtre intrieur au sommet : 17,5 + 0,l mm; - diamtre extrieur au-dessus de lpaulement : 20,6 k 0,l mm; - diamtre extrieur en dessous de lpaulement : 18,5 + 0,5 mm. 5.1.2 Billes en acier, de diamtre 953 mm, pesant chacune 3,50 + 0,05 g.
15、5.1.3 Guides de centrage des billes. Une forme approprie de guide est illustre la figure 3. 5.1.4 Bain, constitu par un bcher de capacit 800 ml, forme basse, en verre rsistant la chaleur. 5.1.5 Support danneaux, ayant la forme et les dimensions indiques aux figures 1 et 4. Le support est form essent
16、iellement de deux plaques en laiton disposes paralllement lune au-dessous de lautre et distantes de 25 + 0,5 mm. La plaque suprieure est destine supporter deux anneaux (5.1 .l) et son paisseur est gale la distance entre la face infrieure dun anneau et son paulement. Les deux plaques sont supportes p
17、ar un plateau circulaire ou rectangulaire reposant sur le haut du bain et perc en son cen- tre dun trou destin recevoir le thermomtre (5.1.6). ISO 59404S81 (FI 5.1.6 tant : Thermomtre, sur tige, mercure, en verre, prsen- a) une chelle de 0 120 OC pour les brais de points de ramollissement compris en
18、tre 30 et 120 OC; b) une chelle de 50 210 OC pour les brais de points de ramollissement suprieurs 120 OC. Des dtails relatifs des thermomtres appropris sont donns dans lannexe A; dautres thermomtres caractristiques similaires peuvent tre galement utiliss. 5.1.7 Trpied et toile mtallique, destins sup
19、porter le bain (5.1.4). 5.1. 8 Bec Bunsen, muni dun gaz est sujette des variations. rgulateur si lalimentation en 5.1.9 Plaque de moulage, ayant les dimensions indiques la figure 5. 5.2 Paravent, de forme approprie, Iappa reil lage con tre les courants dair. destin protger NOTE - II est aussi possib
20、le dutiliser, la place de lappareillage manuel, un appareillage automatique bille et anneau condition quil ait les mmes dimensions et quon se soit assur quil donne les mmes rsultats. 6 Mode opratoire 6.1 Prparation de lprouvette En suivant la mthode spcifie dans lannexe B, faire fondre une prise des
21、sai de 50 g environ de lchantillon pour labora- toire (voir paragraphe 3.10 de IISO 6257) et chauffer les anneaux (5.1.1). Disposer les anneaux chauffs aux emplacements prvus sur la plaque de moulage (5.1.9) pralablement traite pour viter toute adhrence du brai, et verser immdiatement et de facon rg
22、ulire le brai dans les anneaux. La quantit de brai utilise pour chaque anneau doit tre telle quaprs 20 min de refroidissement, un lger excs de brai sub- siste au-dessus du niveau de lanneau. Aprs refroidissement, enlever cet excs par arasement avec un couteau et sans utiliser de chauffage. II est in
23、dispensable que les deux anneaux soient remplis avec du produit fondu au cours dune seule fusion et soient soumis ensemble lessai. 6.2 Prparation de lappareillage Placer dans le bain (5.1.41, en vitant toute aration, une quan- tit suffisante (600 ml conviennent gnralement) du glycrol (4.1) ou de lea
24、u (4.2) de facon que le niveau soit au moins 50 mm au-dessus du haut des anneaux. Le liquide doit tre pralablement refroidi, si ncessaire, au moins 45 OC en des- sous du point de ramollissement prsum du brai, lexception toutefois des brais gras, o la temprature ne doit pas descen- dre en dessous de
25、5 OC. Mettre en place les anneaux remplis sur leur support (5.1.5) et introduire celui-ci dans le bain. Placer le thermomtre appropri (5.1.6) de manire que son axe concide avec celui du bcher et que la base de son rservoir soit au niveau du fond des anneaux et gale distance de chacun deux. Installer
26、 les guides de centrage des billes (5.1.3) au-dessus de chaque anneau. Placer deux billes (5.1.2) dans le bain mais pas sur le brai contenu dans les anneaux. Placer le bcher sur le tr- pied (5.1.7) en veillant ce que la plaque supportant les anneaux soit horizontale. Laisser lappareil assembl durant
27、 15 min en faisant en sorte que la temprature du bain ne slve pas, puis placer, en utili- sant des pinces, les billes dans le guide sur la surface des prou- vettes de brai. 6.3 Dtermination Placer le bec Bunsen (5.1.8) sous le bcher mi-chemin entre laxe et le coin du bcher et sur un diamtre angle dr
28、oit avec celui comprenant les anneaux et le thermomtre, comme indi- qu par les figures la) et lb). Chauffer de facon que la temprature slve de 5 OC par minute. Sauf durant les premires 3 min, il est essentiel de maintenir cette vitesse de monte en temprature 05 OC prs durant chaque priode de 1 min.
29、II est essentiel que cette vitesse de monte ne soit pas la moyenne durant la dure de lessai. Considrer comme nuls tous les essais pour lesquels la vitesse de monte en temprature nest pas dans ces limites. Noter la temprature laquelle le brai entourant chaque bille touche la plaque infrieure du suppo
30、rt. Si, pour les deux billes, cette temprature diffre de plus de 1 OC, considrer les rsul- tats comme nuls et rpter lessai. Si lessai est rpt, quelle quen soit la raison, effectuer toute lopration en utilisant une nouvelle prise dessai. NOTE - 85 OC environ, on obtient avec du glyc lgrement suprieur
31、s ceux obtenus avec de leau. 7 Expression des rsultats lrol des rsultats 7.1 Mode de calcul Le point de ramollissement est donn par la moyenne des deux tempratures enregistres comme dcrit en 6.3. Exprimer le rsultat 02 OC prs. 7.2 Rptabilit et reproductibilit Pour les brais ayant un point de fusion
32、infrieur 85 OC : rptabilit = 05 OC reproductibilit = 25 OC Pour les brais ayant un point de fusion suprieur 85 OC : rptabilit = 15 OC reproductibilit = 30 OC 2 ISO 5940-1981 (FI * 8 Procs-verbal dessai c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- ms; Le procs-verbal dessai doit cont
33、enir les indications suivantes : dl compte rendu de tous dtails vs au cours de lessai; particuliers ventuels rele- a) identification de lchantillon; b) rfrence de la mthode utilise; prciser si lon a utilis le glycrol ou leau comme milieu chauffant; e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans
34、 la prsente Norme internationale ou dans la Norme internatio- nale laquelle il est fait rfrence, ou de toutes oprations facultatives. ISO 59404981 (F) Annexe A Caractristiques des thermomtres tendue de lchelle 0 120 OC 50 210 OC Subdivisions 0,5 OC 0,5 OC Immersion 100 mm 100 mm Trait plus long tous
35、 lesl) 1 et5OC 1 et5OC Chiffraison tous les 10 OC 10 OC Longueur totale maximale 430 mm 430 mm Longueur minimale de lchelle principale 240 mm 240 mm Erreur maximale + 0,6 OC + 0,8 OC 1) Les traits correspondant chaque 5 OC doivent tre lgrement plus longs que ceux correspondant cha- que 1 OC. Annexe
36、B Fusion dchantillons de brais B.0 Introduction Avant de dterminer le point de ramollissement du brai, il faut faire fondre lchantillon. La prcision de la dtermination, et en particulier, la reproductibilit, sont considrablement influences par lhomognit de lchantillon fondu et labsence de bulles dai
37、r. Le mode opratoire spcifi dans cette annexe est destin diminuer les carts dans les rsultats dessais par lunification de la temprature et du temps de chauffage. B-1 Appareillage B.l.l Capsule, de diamtre 55 mm et de profondeur 35 mm. Les capsules vendues pour emploi avec pntromtres sont appropries.
38、 B.l.2 Four, pouvant tre maintenu 50 OC au-dessus du point de ramollissement prsum de lchantillon. B.2 Mode opratoire Peser dans la capsule (B. 1.1) 50 g environ de lchantillon pour laboratoire, pulvriser si son point de ramollissement le permet, et les placer dans le four (B.1.2) rgl une temprature
39、 de 50 OC au-dessus du point de ramollissement prsum du brai. Placer galement les anneaux (5.1.1) dans le four. Maintenir le brai et les anneaux cette temprature durant 2 h et utiliser les anneaux chauffs et le brai fondu pour prparer lprouvette comme indiqu en 6.1. NOTE - Aprs chauffage, la surface
40、 du brai fondu doit tre lisse, polie et exempte de peau. Si la surface du brai fondu est couverte de mousse, indiquant la pr- sence deau, jeter ce brai et prparer une autre fusion en utilisant un nouvel chantillon pour laboratoire de 50 g pulvris, si son point de ramollissement le permet, celui-ci a
41、yant t sch dans un dessiccateur vide, en prsence dun agent dshydratant appropri. ISO 59404981 (F) Dimensions en millimtres Plaque infrieure r longueur 762 largeur 25 a) Vue de face b) Vue de cM Figure 1 - Appareil assembl NOTE - Les guides de centrage des billes nont pas t reprsents, pour plus de cl
42、art. ISO 59404981 (FI Dimensions en millimtres 206 + O,I 10 ,n, 55 I I . . i I 177 177 153 - lw5,1 k8,5ko,sJ Figure 2 - Anneau conique $#Y$ :q$f. c”“-“-“- I 1 . I . ” I Guides au sommet de lanneau, pour le positionnement de la bille au centre de lchantillon 762 Figure 4 - Support danneaux 26 22 . 70 I, 21 J k- 21 Jy - - -T Figure 3 - Forme recommande du guide de centrage Figure 5 - Plaque de moulage de la bille
