1、Norme internationale 629 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)(CZYHAPOHAR OPrAHHBAUHR nO CTAHnAPTH3ALLYIH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Aciers et fontes - Dosage du manganse - Mthode spectrophotomtrique Steel and cast iron - Determination of manganese content - Spectropho
2、tometric method Premiere 6dition - 1982-11-15 CDU 669.13/.14 : 543.42 : 546.711 Rbf. no : IS0 629-1982 (FI B 8 - Descripteurs : acier, fonte m6tallique, analyse chimique, dosage, manganhse, methode spectrophotom6trique. d Prix bas6 sur 4 pages O v, Avant- propos LISO (Organisation internationale de
3、normalisation) est une federation mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comitBs membres de IISO). LBlaboration des Normes internationales est confiBe aux comits techniques de IISO. Chaque cornit6 membre int6ressB par une Btude a le droit de faire partie du comitB technique correspondant.
4、Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent Bgalement aux travaux. Les projets de Normes internationales adoptes par les comitBs techniques sont soumis aux comites membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter
5、- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale IS0 629 a BtB BlaborBe par le comitB technique ISO/TC 17, Acier. Elle fut soumise directement au Conseil de IISO, conformement au paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de IISO. Elle annule et rem- plac
6、e la Recommandation ISO/R 629-1967, qui avait BtB approuvBe par les comits membres des pays suivants : Afrique du Sud, Rep. d Allemagne, R. F. Australie Autriche Belgique BrBsil Canada Chili CorBe, RBp. de Danemark gypte, RBp. arabe d Espagne France Hongrie Inde Isral Italie Japon Nouvelle-Zlande No
7、rvege Pays-Bas Pologne Roumanie Royaume-Uni Suede Suisse TchBcoslovaq u ie Turquie URSS USA Yougoslavie Le cornite membre du pays suivant lavait dBsapprouvBe pour des raisons techniques : Portugal 0 Organisation internationale de normalisation, 1982 O Imprime en Suisse NORME INTERNATIONALE IS0 629-1
8、982 (F) Aciers et fontes - Dosage du manganse - Mthode spectrop hotorntrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode spec- trophotomBtrique de dosage du manganse dans les aciers et les fontes. La mthode est applicable aux teneurs en manganse compri- ses ent
9、re 0,Ol et 4 % (m/m). 2 Rfrence IS0 377/2, Prklkvement et pr6paration des dchantillons et des 6prouvettes en acier corroyk - Partie2 : chantiltons et kprou- vertes destin c) (mlm) : m = 0,5 g environ. pour des teneurs en manganese comprises entre 0,05 et pour des teneurs en manganese suprieures 8 2
10、% 7.2 Dosage 7.2.1 Preparation de la solution dessai Introduire la prise dessai (7.1 1 dans une fiole conique de 250 ml et ajouter 50 ml du mlange dacide sulfo-phosphorique (4.7) et chauffer doucement jusqu8 fin deffervescence. Lattaque ter- mine, oxyder la solution avec quelques gouttes dacide nitr
11、i- que (4.4) et ajouter 20 ml dacide perchlorique (4.5). Evaporer jusqu8 mission de fumes blanches dacide perchlorique et maintenir 8 cette temprature pendant 10 min. Apres refroidissement, reprendre avec de leau, diluer jusqu8 70 8 80 ml et faire bouillir. Si ncessaire, filtrer et laver avec de lac
12、ide perchlorique chaud (4.6). Recueillir le filtrat dans une fiole jauge de 100 ml. Complter au volume avec de leau et homoghiser. On obtient la soh- tion S,. NOTE - Dans le cas dbchantillons qui ne sont pas attaques facile- ment par le melange dacide sulfo-phosphorique (4.7J, ajouter aussi 10 ml da
13、cide chlorhydrique (4.3) et 10 ml dacide nitrique (4.4) pour faciliter la mise en solution. Porter 8 bullition, ajouter 10 ml de solution de periodate de sodium (4.81, faire bouillir pendant 2 min et maintenir 8 90 OC pendant 10 min. Faire refroidir 8 la temprature ambiante. Transvaser dans une fiol
14、e jauge de 100 ml, et diluer au volume avec de leau (4.1) et homogniser. 7.2.3 Preparation de la solution de compensation Prlever le mme volume de solution S, de leau et de mlange dacide sulfo-phosphorique (4.7) que pour la formation du com- pos color pour la prise dessai (7.2.2). Ajouter 2 ou 3 gou
15、ttes dacide chlorhydrique (4.3) et porter 8 bullition pendant quel- ques minutes. Apres refroidissement, transvaser dans une fiole jauge de 100 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. 7.2.4 Mesurages spectrophotometriques Effectuer les mesurages spectrophotomtriques de la solution dessai (7
16、.2.21, en employant le spectrophotombtre (5.1) 8 une longueur donde voisine de 545 nm, apres avoir ajust lappareil au zro dabsorbance par rapport 8 la solution de compensation (7.2.3). 7.2.5 etablissement de la courbe detalonnage 7.2.5.1 Prparation des solutions tmoins 7.2.5.1 .I (rnlm) Pour des ten
17、eurs en manganese infrieures 8 0,05 % Peser 8 0,001 g pres, 2,000 g de fer pur (4.2). Transvaser dans une srie de six fioles coniques de 250 ml, ajouter 50 ml de mlange dacide sulfo-phosphorique (4.7) et chauffer douce- ment jusqu8 fin deffervescence. Lattaque termine, oxyder la solution avec quelqu
18、es gouttes dacide nitrique (4.4) et ajouter 20 ml dacide perchlorique (4.5). vaporer jusqu8 mission de fumes blanches dacide perchlorique et maintenir 8 cette tem- prature pendant 10 min. Apres refroidissement, reprendre avec de leau, diluer jusqu8 70 8 80 ml et faire bouillir. Si ncessaire, filtrer
19、 et laver avec de lacide perchlorique chaud (4.6). Recueillir le filtrat dans une fiole jauge de 100 ml. Apres refroi- dissement, diluer au volume avec de leau et homogniser. On obtient la solution S2. Dans une srie de six fioles coniques de 250 ml, introduire les quantits de la solution talon de ma
20、nganese indiques dans le tableau 2. Diluer les volumes ci-dessus 8 25 ml avec de leau, ajouter 40,O ml de la solution S2 et 5 ml du mlange dacide sulfo- phosphorique (4.7). Continuer selon chapitre 7.2.2, 8 partir de (Porter 8 bullition.). 2 IS0 629-1982 (F) Teneur prBsum6e en Mn % (m/m) infBrieure
21、B 0,05 0,05 8 0,50 0,lO B 1,oo 0,20 8 2,oo 0,40 B 4,oo 7.2.5.1.2 Pour des teneurs en manganbse comprises entre 0,05 et 4 % (mlm) MBlange acide sulfo- phosphorique (4.7) ajouter Masse de la prise dessai Eau A ajouter Bquivalente 9 ml 9 ml ml Masse de la prise PrBlhement dessai initiale solution S, 2
22、40,O 0,80 10 5 1 40,O 0,40 10 5 1 20,o 0,20 20 15 1 10,o 0,lO 25 20 0.5 10.0 0,05 25 20 Peser 8 0,001 g pres, 1 g environ de fer pur (4.2). Transvaser dans une fiole conique de 250 ml, ajouter 50 ml de melange dacide sulfo-phosphorique (4.7) et chauffer doucement jusqub fin deffervescence. Lattaque
23、terminbe, oxyder la soh- tion avec quelques gouttes dacide nitrique (4.4) et ajouter 20 ml dacide perchlorique (4.5). Evaporer jusqu8 Bmission de fumees blanches dacide perchlorique et maintenir 8 cette tem- perature pendant 10 min. 29 40 ml O Aprhs refroidissement, reprendre avec de leau, diluer ju
24、squ8 70 8 80 ml et faire bouillir. Si necessaire, filtrer et laver avec lacide perchlorique chaud (4.6). % (rnlrn) de manganese 0,006 0,016 0,031 0,047 0,063 Recueillir le filtrat dans une fiole conique de 100 ml. Aprbs refroidissement, diluer au volume avec de leau et homogen6i- ser. On obtient la
25、solution S3. Introduire contenant correspondant B sur une prise et un dessai de pr6levement de 40 ml 20 ml 10 ml 03 10 ml lg Dans une serie de six fioles coniques de 250 ml, introduire les quantites de la solution Btalon A de manganese (4.9.2) indi- qu d est la longueur du parcours optique, en centi
26、mtres, employe pour le mesurage (7.2.4 ou 7.2.5.2); V est le volume, en millilitres, de la solution dessai utilise pour le dosage (7.2.2); m est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1). 9 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) la mthode employe
27、, par rfrence la presente Norme internationale: b) exprim; c) ment relevs au cours du dosage; le rsultat obtenu, ainsi que la forme sous laquelle il est le compte rendu de tous dtails particuliers ventuelle- d) le compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives qui ont pu avoir une influence sur le rsultat. 4
