1、.+i b) facile nettoyer et prsentant un espace mort minimal; c) permettant un broyage rapide et uniforme, sans provo- quer dchauffement sensible de 30 g de grains de mais et en vitant au maximum le contact avec lair extrieur; d) pouvant tre rgl de facon obtenir des dimensions de particules correspond
2、ant aux indications fixes en 7.1 .l . 5.3 Nacelle mtallique, sans couvercle, ayant une surface utile permettant dobtenir la rpartition de 100 g de grains de maiS en couche unique. 54 Capsule mtallique, de dimensions appropries, non attaquable dans les conditions de lessai, ou, dfaut, capsule en verr
3、e, munie dun couvercle suffisamment tanche et de surface utile permettant dobtenir une rpartition de la prise dessai dau maximum 03 g par centimtre carr. .5 tuve isotherme, chauffage lectrique, rglable entre 60 et 80 OC, et possdant une ventilation suffisante. 2 5.6 tuve isotherme, chauffage lectriq
4、ue, rglable de facon que la temprature de lair et des plateaux porte- , chantillons, au voisinage des prises dessai, soit comprise entre 130 et 133 OC en rgime normal. Ltuve doit avoir une capacit calorifique telle que, rgle pralablement une temprature de 131 OC, elle puisse attein- dre nouveau cett
5、e temprature, moins de 45 min (de prf- rence, moins de 30 min) aprs la mise en place du nombre maximal de prises dessai pouvant scher simultanment. Lefficacit de la ventilation doit tre dtermine laide dune semoule de bl dur, ayant 1 mm de dimension maximale des particules, comme matriau dessai. La v
6、entilation doit tre telle quaprs insertion du nombre maximal de prises dessai que ltuve peut recevoir et schage une temprature comprise entre 130 et 133 OC, les rsultats, aprs une priode de chauf- fage des mmes prises dessai durant 2 h puis durant 1 h sup- plmentaire, ne prsentent pas entre eux dcar
7、t suprieur 015 g deau par 100 g dchantillon. 5.7 Dessiccateur, garni dun agent dshydratant efficace. 6 chantillonnage Voir ISO 950. 7 Mode opratoire (Voir figure 1) 7.1 Prparation de lchantillon pour essai 7.1.1 Produits ne ncessitant pas de broyage Les produits qui ont des particules de dimensions
8、infrieures ou gales 17 mm, dont moins de 10 % (mlm) sont suprieures 1 mm et plus de 50 % (mlm) infrieures 05 mm, nont pas besoin dtre broys avant la dtermination. Bien homogniser lchantillon pour laboratoire avant de pr- lever la prise dessai (7.2). 7.12 Produits ncessitant un broyage Si lchantillon
9、 pour laboratoire ne correspond pas aux caract- ristiques granulomtriques mentionnes en 7.1 A, il est nces- saire de le broyer sans conditionnement pralable (7.1.2.11, ou avec conditionnement pralable (7.1.2.21, selon le cas. 7.1.2.1 Broyage sans conditionnement pralable Pour les produits qui ne ris
10、quent pas de subir des variations de teneur en eau au cours du broyage en gnral lorsque la teneur en eau est comprise entre 9 et 15 % (mlm) (voir 9.1)1, effec- tuer le broyage sans conditionnement pralable. 60 6540-1980 (FI Rgler le broyeur (5.2) pour obtenir des particules ayant les dimensions indi
11、ques en 7.1 .I, y broyer une petite quantit de lchantillon pour laboratoire que lon rejette. Broyer ensuite rapidement environ 30 g de lchantillon pour laboratoire, puis homogniser au moyen dune spatule et op- rer immdiatement conformment 7.2, 7.1.2.2 Broyage avec conditionnement pralable Les produi
12、ts risquant de subir des variations de teneur en eau au cours du broyage en gnral lorsque la teneur en eau est suprieure 15 % (mlm) ou infrieure 9 % (mlm), doivent tre pralablement conditionns de facon amener leur teneur en eau entre 9 et 15 % (mlm) (voir 9.1) avant le broyage. Si la teneur en eau e
13、st suprieure 15 % (mlm) (cas le plus fr- quent), peser, 10 mg prs, environ 100 g de lchantillon pour laboratoire dans la nacelle mtallique (5.3), placer celle-ci dans ltuve (5.5) rgle entre 60 et 80 OC, et ly laisser sjourner le temps ncessaire pour ramener la teneur en eau entre 9 et 15 % (mlm). Re
14、tirer la nacelle de ltuve et la laisser reposer dans latmosphre du laboratoire le temps ncessaire (au moins 2 h) pour la ramener la temprature du laboratoire et obtenir une rpartition de leau relativement homogne. Aprs conditionnement, peser lchantillon 10 mg prs, puis, en oprant rapidement, broyer
15、environ 30 g de ce produit. Homogniser au moyen dune spatule. NOTE - Si la teneur en eau est infrieure 9 % (mlm), placer environ 100 g de lchantillon pour laboratoire, pess 10 mg prs, dans une atmosphre convenable (en gnral celle du laboratoire) et les y laisser sjourner jusqu lobtention dune teneur
16、 en eau comprise dans les limites fixes prcdemment. 7.2 Prise dessai Peser rapidement, 1 mg prs, environ 8 g de lchantillon pour essai (7.1.1, 7.1.2.1 ou 7.1.2.2, selon le cas) dans la cap- sule (5.4), pralablement sche et tare, couvercle compris, 1 mg prs. 7.3 Schage Introduire la capsule ouverte c
17、ontenant la prise dessai et son couvercle, dans ltuve (5.6) rgle entre 130 et 133 OC et les y laisser sjourner durant 4 h, temps compt partir du moment o la temprature de ltuve est nouveau comprise entre 130 et 133 OC. En oprant rapidement, retirer la capsule de ltuve, la couvrir et la placer dans l
18、e dessiccateur (5.7); dans le cas dessais en srie, ne jamais superposer les capsules dans le dessiccateur. Ds que la capsule est refroidie la temprature du laboratoire (en gnral entre 30 et 45 min aprs la mise en place dans le dessiccateur), la peser 1 mg prs. 7.4 Nombre de dterminations Effectuer d
19、eux dterminations sur des prises dessai provenant dchantillons pour essai diffrents mais du mme chantillon pour laboratoire. (Voir figure 1.) 8 Expression des rsultats 8.1 Mode de calcul et formules La teneur en eau exprime du it tel quel, est donne pa en pourcentage en masse, r les formules suivant
20、es : du pro- a ) sans conditionnement pralable : 100 (mo - m,) - m0 o mg est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.2); ml est Ia masse, en grammes, de la prise dessai aprs schage (7.3). b) avec conditionnement pralable : 1 1 100 (m. - rrQ3 + m2 - m3 - m0 m2 mg est la masse, en grammes, de la p
21、rise dessai (7.2); ml est la masse, en grammes, de la prise dessai aprs schage (7.3); m2 est la masse, en grammes, du prlvement avant conditionnement (7.1.2.2); m3 est la masse, en gram conditionnement (7.1.2.2). mes, du prlvement aprs Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des deux valeurs ob
22、tenues si la condition de rptabilit (voir 8.2) est remplie. Dans le cas contraire, recommencer les dtermina- tions. Exprimer les rsultats avec deux dcimales. 8.2 Rptabilit La diffrence entre les valeurs obtenues lissue de deux dter- minations, effectues simultanment ou rapidement lune aprs lautre pa
23、r le mme analyste, ne doit pas dpasser 015 g deau pour 100 g dchantillon. 8.3 Remarque 3 ISO 65404980 (F) 9 Notes sur le mode opratoire but lobtention dun chantillon plus reprsentatif. Un prlve- ment de 8 g correspondrait une quantit insuffisante de pro- duit broy pour tre reprsentatif et aboutirait
24、 une dispersion trop grande des rsultats. 9.1 La zone de teneurs en eau, indique pour le conditionne- ment des produits avant broyage, correspond approximative- ment, dans le laboratoire, une temprature de 20 OC et une humidit relative de 40 70 %. II y aurait lieu de la modifier pour des conditions
25、atmosphriques diffrentes. 10 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit indiquer la mthode utilise et le rsultat obtenu. II doit, en outre, mentionner tous les dtails opratoires non prvus dans la prsente section, ou facultatifs, ainsi que les incidents ventuels susceptibles davoir agi sur le rs
26、ultat. 9.2 Ne jamais introduire des produits humides dans une tuve contenant des prises dessai en fin de dshydratation, cela aurait pour consquence de rhydrater partiellement ces dernires. Le procs-verbal dessai doit donner tous les renseignements ncessaires lidentification complte de lchantillon, e
27、t notamment la date laquelle a t effectue lanalyse. 9.3 Le conditionnement et le broyage effectus respective- ment sur 100 g et 30 g, pour une prise dessai de 8 g, ont pour Avec conditionnement Sans conditionnement chantillon pour laboratoire chantiHon pour laboratoire Broyage Broyage Conditionnemen
28、t Conditionnement chantillon pour essai chantillon pour essai Repos Repos Prise dessai r-l % =8g Prise dessai r-l mO =8g Schage Schage Broyage Broyage chantillon pour chantillon pour essai essai Schage Schage NOTE - Les oprations de peses sont encadres. Figure 1 - Schma des deux modes opratoires pos
29、sibles pour les produits ncessitant un broyage 4 60 65404980 (FI Section deux : Mthode pratique sur grains entiers 11 Objet et domaine dapplication La prsente section spcifie une mthode dvaluation de la teneur en eau des grains de mas, en oprant sur les grains entiers. Elle ne convient ni pour des e
30、xpertises, ni pour ltalonnage ou le contrle des humidimtres. 12 Rfrence ISO 950, Cra/es - chantillonnage (des grains). 13 Dfinition teneur en eau du mas : Conventionnellement, perte de masse, exprime en pourcentage, subie par le produit dans les conditions spcifies dans la prsente section. 14 Princi
31、pe Schage des grains entiers durant 38 h une temprature com- prise entre 130 et 133 OC. 15 Appareillage 15.1 Capsule mtallique, non attaquable dans les condi- tions de lessai, munie dun couvercle suffisamment tanche, ayant 50 60 mm de diamtre et 25 mm de hauteur minimale. 15.2 tuve isotherme, chauff
32、age lectrique, rglable de facon que la temprature de lair et des plateaux porte- , chantillons, au voisinage des prises dessai, soit comprise entre 130 et 133 OC en rgime normal. 15.3 Dessiccateur, garni dun agent dshydratant efficace. 15.4 Balance. 16 chantillonnage Voir ISO 950. 17 Mode opratoire
33、17.1 Prise dessai Peser, Of01 g prs, la capsule mtallique (15.1) et son couver- cle, pralablement schs. 1) Pratiquement deux nuits et un jour. Introduire rapidement, suivant le diamtre de la capsule, de 25 40 g de grains entiers. Fermer aussitot la capsule et peser Of01 g prs. 17.2 Schage Introduire
34、 la capsule ouverte contenant la prise dessai, et son couvercle, dans ltuve (15.2) rgle entre 130 et 133 OC et les y laisser sejourner 38 + 2 h. 1) Apres cette priode, en oprant rapidement, retirer la capsule de ltuve, la couvrir et la placer dans le dessiccateur (15.3); dans le cas dessais en srie,
35、 ne jamais superposer les capsules dans le dessiccateur. Ds que la capsule est refroidie a la temprature du laboratoire (en gnral entre 30 et 45 min aprs la mise en place dans le dessiccateur), la peser Of01 g prs. 17.3 Nombre de dterminations Effectuer au moins deux dterminations sur des prises des
36、sai provenant du mme chantillon pour laboratoire. 18 Expression des rsultats 18.1 Mode de calcul et formule La teneur en eau, exprime en pourcentage en masse, du pro- duit tel quel, est donne par la formule suivante : 100 (ml - m2) x ml - mg o m. est la masse, en grammes, de la capsule vide et de so
37、n couvercle; ml est la masse, en grammes, de la capsule, de son cou- vercle et de la prise dessai, avant schage; m2 est la masse, en grammes, de la capsule, de son cou- vercle et de la prise dessai, aprs schage. Prendre comme rsultat la moyenne arithmtique des valeurs obtenues si la condition de rptabilit (voir 18.2) est remplie. Dans le cas contraire, recommencer les dterminations. Exprimer le rsultat avec une dcimale.
