1、道雪中华人民共和国国家标准2010-12-21发布GB 25583-2010 食品安全国家标准食品添加剂硅铝酸纳2011-02-21实施魏码防伪/ 中华人民共和国卫生部发布GB 25583-2010 别昌本标准的附录A为规范性附录。I 1 范围食品安全国家标准食品添加剂硅铝酸纳本标准适用于以水玻璃法制备的食品添加剂硅铝酸锅。2 规范性引用文件GB 25583-2010 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 组分的物质的量比Na2 0/ A12 03 /Si02的
2、物质的量比(摩尔比)近似为1:1:1304 技术要求4. 1 感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色组织状态无定形细粉末或珠粒取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态4.2 理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二氧化硅CSi02),w/% 66.0-76.。附录A中A.4三氧化二铝CA1203)，/% 9.0-13.0 附录A中A.5氧化销CNa20)，由/%4.0-7.0 附录A中A.6铅CPb)/ Cmg/kg) 主二5 附录A中A.7碑CAs)/Cmg/kg)主二3 附录A中A.8重金属(以Pb计)/Cmg/kg)主三10
3、附录A中A.9干燥减量，即/%运二8.0 附录A中A.10灼烧减量，即/%8.0-13.0 附录A中A.llpHC20%浆液)6.5-10.5 附录A中A.121 GB 25583-2010 A.l 警示附录A(规范性附录)检验方法本标准的检验方法中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。A.2 -般规定本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按日G/T369
4、6.1、HG/T3696. 2、HG/T3696.3之规定制备。A.3 鉴别试验A. 3.1 硅酸根的鉴别将0.5g试样与2.5g无水碳酸饵混合，于电炉上在铝增塌内加热至混合物熔融，怜却，加入5mL 水，静置3min，将带塌加微热，加入50mL水搭解。完全转移至烧杯中，滴加盐酸溶液(1+1)至元气泡产生，加入10mL盐酸，在蒸汽浴上蒸干，冷却。加入20mL水，煮沸后过滤，不溶的凝胶状残留物用于硅的鉴别。谑液为试验榕液A用于铝的鉴别。将凝胶状残留物移至铅增桶，小心加入5mL氢氟酸。沉淀溶解。加热，在瑞塌上方的蒸汽中放入一根蘸有一滴水的玻璃棒，水滴变得浑浊。A.3.2 铝离子的鉴别在试验溶液A(A
5、.3.1)中滴加氨水溶液(1+1)，生成白色胶状沉淀，加入过量的氨水溶液，沉淀不溶解。滴加氢氧化铀溶液(40g/U生成白色胶状沉淀，加入过量时沉淀溶解。A.3.3 铀离子的鉴别用盐酸润湿铀丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈深黄色。A.4 二氧化硅的测定A. 4.1 方法提要样品中二氧化硅与氢氟酸形成挥发物，经灼烧挥发，通过测定灼烧前后的质量差值计算二氧化硅的含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 硫酸。2 GB 25583-2010 A. 4. 2. 2 盐酸。A. 4. 2. 3 氢氟酸。A.4.3 仪器和设备高温炉z温度可保持在900c士25oC。A.4.
6、4 分析步骤称取约0.5g已于105oC士20C烘2h的试样，精确至0.0002g，放入200mL烧杯中，用少量水冲洗烧杯壁。加入30mL硫酸和15mL盐酸，在通风橱加热板上加热直至生成白色烟雾，冷却后加入15 mL盐酸，再次加热至生成白色烟雾。蒸发至约剩10mL溶液，冷却，加入70mL水，使用滤纸过滤，并用热水冲洗滤纸和沉淀。将滤纸和沉淀移入铀蜻塌中，于9000C士25c灼烧至质量恒定，并称其质量。用水润湿残留物后，加入8滴硫酸和15mL氢氟酸，在加热板上加热至白色烟雾产生。蒸至近干，冷却后加入5mL水、3滴硫酸和10mL氢氟酸，在加热板上蒸发至近干后，在电炉上加热至白色烟雾干净。将增塌于9
7、00 oC :l: 25 oC灼烧至质量恒定。加人氢氟酸后的质量损失就是所取样品中二氧化硅(Si02)的质量。A.4.5 结果计算二氧化硅含量以二氧化硅(Si02)的质量分数Wl计，数值以%表示，按公式(A.1)计算z式中zWl-坐上二旦旦X100% m ml一一第一次灼烧至质量恒定后增桶和沉淀物的质量的数值，单位为克(g); .( A.1 ) m2 第二次(加入氢氟酸处理后)灼烧至质量恒定后带塌和沉淀物的质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.5 三氧化二铝的测定A. 5.1 方法
8、提要样品经处理后，在试验溶液中加入过量的乙二股四乙酸二锅溶液，与铝络合，以二甲酣橙为指示剂，用氯化钵标准滴定溶液滴定过量的乙二胶四乙酸二铀溶液。A.5.2 试剂和材料A. 5. 2.1 高氯酸。A. 5. 2. 2 氢氟酸。A. 5. 2. 3 盐酸。A. 5. 2. 4 氨水。A. 5. 2. 5 盐酸溶液:1+10A.5. 2. 6 乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液:c(EDTA)=O.01 mol/Lo A.5. 2. 7 氯化铮标准滴定溶液:c(ZnC12) = 0.01 mol/L。A. 5. 2. 8 二甲酣橙指示液:5g/L。A.5.3 分析步骤称取约0.3g已于105oC :l:
9、2 oC烘2h的试样，精确至0.0002 g，放入铅增揭中，用8滴10滴水GB 25583-2010 润湿。加入15mL高氯酸和10mL氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入10mL氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入4mL盐酸加热溶解，冷却后完全转移至250mL容量瓶中，用热水洗净铅增塌并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液50.00mL置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加入20.00mL乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液，加3滴4滴二甲酣橙指示液，用氨水调节溶液呈微红色。在电炉上煮沸1min，取下冷却(若氨水过量，用盐
10、酸溶液调节溶液呈亮黄色，再过量2滴)。用氯化钵标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。同时同样处理空白试验溶液。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。A.5.4 结果计算三氧化二铝含量以三氧化二铝(Alz03)的质量分数1的计，数值以%表示，按公式(A.2)计算z(Vo -V1)M/103 1AAO/ %.( A.2 ) Wz = m X 50/250 月式中:Vo -空白试验消耗的氧化辞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V1一一滴定中所消耗的氧化钵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一氯化锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升
11、(mol/L); m一一试料的质量的数值，单位为克Cg); M一一三氧化二铝O/2Alz03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=50. 98)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.6 氧化铀的测定A.6.1 方法提要样品经处理后，将试样溶液导人火焰发射计中，经喷雾系统以气榕胶形式引入火焰中，靠火焰将试样榕液蒸发、原子化和激发而产生谱线，铀原子在特征波长589.0nm下发生谱线，其谱线强度与氧化铀含量成正比，与标准系列比较定量。A.6.2 试剂和材料A. 6. 2.1 高氨酸。A. 6. 2. 2 氢氟酸。A.6.2.3 盐酸。A.
12、 6. 2. 4 铀标准液:1mL溶液含铀(Na)O.lmg a 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铀标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。A. 6. 2. 5 硫酸锅标准溶液:1mL溶液含硫酸铀(NazS04)100mga 准确称取10.00g经95aC105 ac干燥2h，并冷却至室温的无水硫酸铀，溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于冰箱中保存，备用。A. 6. 2. 6 二级水:符合GB/T6682-2008。A.6.3 仪器和设备A. 6. 3.1 火焰光度计。4 GB 25583-2010 A. 6. 3. 2 电
13、导仪。A.6.4 分析步骤A.6.4.1 矫正疏酸铀的测定A. 6. 4. 1. 1 试样溶液的制备称取12.5g已于105.C士2.C烘2h的试样，精确至0.0002g，置于400mL烧杯中加水240mL, 高速搅拌至少5min.将混合物完全转移至1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 6. 4.1.2 标准溶液的制备二移取硫酸铀标准溶液。.mLO.50mL、1.00 mL、2.00roL、5.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A. 6. 4.1.3 测定用电导仪检测试样溶液和标准溶液。以电导率为纵坐标，硫酸铀的质量(mg)为横坐标，绘制工作曲线。A. 6. 4
14、.1.4 结果计算矫正硫酸铀含量以氧化铀(Naz0)质量分数F计，数值以%表示，按公式(A.3)计算:mj X O. 437/103 F=l /V.-IV X100% .( A.3 ) z 式中:mj 一从工作曲线上查出的试样溶液中硫酸铀的质量的数值，单位为毫克(rog); m 一一试料的质量的数值，单位为克(g); 0.437一一将硫酸铀换算为氧化铀的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A. 6. 4. 2 试样溶攘的制备称取约0.3g已于105.C士2.C烘2h的试样，精确至0.0002 g，放入铅蛐塌中，用8滴10滴水润湿。加人15mL高
15、氯酸和10mL氢氟酸，在通风橱加热板上加热直至生成大量高氯酸白色烟雾，蒸至近干，冷却后加入10mL氢氟酸，再次加热至生成密集白色烟雾，蒸至近干，加入4mL盐酸，加热溶解，冷却后完全转移至500mL容量瓶中，用热水洗净铀站塌并将洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。A. 6. 4. 3 空白试验溶液的制备空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。A. 6. 4. 4 标准溶液的制备移取铀标准液0.00mL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，分别
16、置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.6.4.5 测定将试验溶液和标准溶液，于波长589.0nm处，以水调零点，测定谱线强度。以铀的质量(mg)为横GB 25583-2010 坐标，对应的谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。A.6.5 结果计算氧化铀含量以氧化铀(Na20)质量分数叫计，数值以%表示，按公式(A.的计算:( ml - mo) X 1. 348/103n/ X 100%-F ( A.4 ) W3 = m X 10/500川式中zml 一从工作曲线上查出的试验溶液中铀的质量的数值，单位为毫克(mg); mo 一一从工作曲线上查出的空白溶液中铀的质量的数值，单位为毫克(mg)
17、; m 一-一试料的质量的数值，单位为克(g); 1.348一一将铀换算为氧化铀的系数pF 按照A.6. 4.1测定的矫正硫酸铀的质量分数，%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7 铅的测定A.7.1 试剂和材料A. 7. 1. 1 4-甲基戊酣-2(MIBK) 0 A. 7.1.2 盐酸溶液:1十20。A. 7.1.3 氨水榕液:1+10A. 7. 1. 4 硫酸镀溶液:300g/L。称取30g硫酸镀(NH4)2S04J，用水溶解并加水至100mL。A.7. 1.5 拧攘酸锻溶液:250g/Lo 称取25g拧攘酸镜，用水溶解并加水至100mL
18、o A.7. 1. 6 澳百里酣蓝水溶液:1g/L。A. 7.1.7 二乙基二硫代氨基甲酸铀(DDTC)溶液:50g/L。A.7. 1.8 称取5g二乙基二硫代氨基甲酸铀，用水溶解并加水至100mLo A. 7.1.9 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.OOlmg。移取1.00 mL按HG/T3696. 2配制的铅标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。A. 7. 1. 10 二级水z符合GB/T6682一20080A.7.2 仪器和设备原子吸收分光光度计。A. 7. 3 分析步骤A. 7.3.1 试验溶液的制备称取10.00g士0.01g试样，置于2
19、50mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热至沸，并保持沸腾15min，冷却，静置使不搭物沉降。将溶液过滤至100mL容量瓶中，分三次用热水清洗烧杯(尽量使不溶物留在烧杯内)，每次10mL水量，最后用15mL热水清洗滤纸，滤液并人100mL容量瓶中。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，备用，保留此溶液定为滤液B，用于铅含量、碑含量、重金属含量的测定。6 GB 25583-2010 用移液管移取10.00mL滤液B，置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL拧朦酸镀溶液，3滴5滴澳百里酣蓝指示液，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加10mL硫酸镜溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸铀(D
20、DTC)溶液，摇匀。放置5min左右，移入10.00mL今甲基戊酣-2(MIBK) ，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将4-甲基戊酣-2(MIBK)层放入10mL带塞刻度管中，备用。A. 7. 3. 2 空白试验溶液的制备空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液的制备相同。A. 7. 3. 3 标准参比溶液的制备分别移取0.00mL、2.00WL、4.00mL、6，00mL、8.00mL铅标准溶液，置于五个125mL分液漏斗中，各加入5mL盐酸溶液，按7.3.1从补加水至60mL.#.开始、与试样溶液同时同样处理。A. 7. 3. 4 测定将试验溶液和标准溶液，
21、于波长283.3nm处，以水调零点，测定吸光度。以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。A.7.4 结果计算铅以铅(Pb)的质量分数叫计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:m l-mO 14J4=m 10-3 10/100 式中zml 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); mo一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。( A.5 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg o A.8 碑的测定A. 8.1 试剂和材料同
22、GB/T5009.76一2003的第9章。A. 8. 2 仪器和设备同GB/T5009. 76-2003的第10章。A.8.3 分析步骤移取10.00mL滤液B(A.7. 3.1)，置于测碑装置的锥形瓶中，以下按GB/T5009.76-2003的第11章操作。限量标准溶液的配制:移取3.00mL呻标准溶液(1mL溶液含有1.0 f.L gAs) ，与试样同时同样处理。A.9 重金属(以Pb计)的测定A. 9.1 试剂和材料A. 9. 1. 1 盐酸溶液:c(HCD句0.5mol/L。7 GB 25583-2010 A. 9.1.2 盐酸溶液:1+20。A. 9.1.3 氨水溶液:1+30A.
23、9.1.4 硝酸溶液:1+90A. 9. 1. 5 酣歌指示液。A. 9.1.6 硫化铀甘油溶液。A. 9.1.7 乙酸盐缓冲溶液:pH=3.50 称取25.0g乙酸镀溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液(A.9. 1. 1)，用盐酸溶液(A.9. 1. 2)或氨水溶液调节pH值至3.5(pH计)，用水稀释至100mLo A. 9.1.8 铅标准榕液:1mL溶液含铅(Pb)O.OOlmg。移取1.00 mL按HGjT3696. 2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。A.9.2 分析步骤A. 9. 2.1 A管z移取10.00mL铅标准溶液置于50
24、mL比色管中，加入5mL盐酸(A.9. 1. 2)，加水至25 mL，加入1滴酣酥指示液，滴加盐酸溶液CA.9. 1. 2)或氨水溶液使溶液粉红色恰好褪去，再加入5 mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。A. 9. 2. 2 B、C管z分别移取10.00mL滤液B(A.7. 3.1)置于两支50mL比色管中，各加入1滴酣敢指示液，滴加氨水溶液至粉红色后，再滴加盐酸溶液(A.9. 1. 2)中和至溶液粉红色褪去，加水至25mL, 摇匀。C管中移入10.00mL铅标准溶液。B、C管分别再加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。A. 9.2. 3 限量比色:向各管中加入2滴硫化铀甘油溶液，并加水至50mL刻
25、度，混匀，于暗处放置5 min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。A.10 干操减量的测定A. 10. 1 仪器和设备A. 10. 1. 1 电热恒温干燥箱:能控制温度1050C士2oC。A. 10. 1.2 瓷蜻塌。A. 10.2 分析步骤使用105oC士2oC下烘至质量恒定的瓷蜻捐，称取约5g试样，精确至0.0002g。于105oC士2oC 电热恒温干燥箱中烘2h，冷却后称其质量。A. 10.3 结果计算干燥减量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(A.6)计算:一(m2-mj) Ws= 2 Hj/X100% .( A.6 )
26、 m 式中:mj一一增捐质量的数值，单位为克(g);m2-105 c土2oC下烘2h后甜捐及试样质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。8 GB 25583-2010 A.11 灼烧减量的测定A. 11. 1 仪器和设备A. 11. 1. 1 高温炉:能控制温度900.C :l: 25 .C。A. 11. 1. 2 瓷蜻塌。A. 11. 2 分析步骤使用900.C士25.C下烘至质量恒定的瓷蜻塌，称取约5g试样，精确至0.0002 g。于900.C士25 .C高温炉中灼烧至质量恒定。A.
27、11. 3 结果计算灼烧减量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式(A.7)计算z式中:m一(m3-m1) ,/ 1 0/ Ws-川、J.VV701 mj十一增捐质量的数值，单位为克(g); m3一-900.C士25.C高温炉中灼烧至质量恒定后增塌及试样质量的数值，单位为克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.12 pH的制定A. 12. 1 仪器和设备pH计z分度值为0.02。A.12.2 分析步骤.( A.7 ) 称取20.00g土0.01g试样，置于250mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的蒸馆
28、水溶解。搅拌至呈均匀水浆液，按GB/T9724的规定测定溶液的pHo9 。-ON|的mmN阁。国华人民共和国家标准食品安全国家标准由硅铝酸铀食晶添加剂GB 25583-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数19千字2011年2月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年2月第一版* 书号:155066. 1-41455 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 25583-2010 打印日期:2011年3月2日F002
