1、ICS 71.060.50 G 12 道国中华人民共和国国家标准工业重错酸饵Potassium dichromate for industrial use 2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局中国国家标准化管理委员会GB 28657-2012 2013-06-01实施发布GB 28657-2012 前言本标准第7章、第8章的8.1、8.3，8.4、第9章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准与rOCT2652 :1978(工业重错酸饵技术条件)(俄文版)的技术性差异和结构性差异参见附录A和附录B。本标准由中国石油和化学工业
2、联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位z中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司。本标准主要起草人:李霞、李先荣、赵汝鉴、阳艳、李肖锋。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 1609-1979、HG/T2324-1992、HG/T2324-2005。I GB 28657-2012 工业重错酸饵1 范圄本标准规定了工业重错酸饵的要求、试验方法、检验规则，以及标志、标签，包装、运输、贮存和安全。本标准适用于主要作为生产硫酸错饵、三氧化二错、饵铅黄颜料、火柴、搪瓷、电焊条等原料的工业重错酸何。2 规范性
3、引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件HG/T 3696. 1-2002 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T
4、 3696.3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:K2Cr207相对分子质量:294.18(按2007年国际相对原子质量)4 要求4. 1 外观:鲜艳撵红色针状或小粒状结晶。4.2 工业重错酸饵应符合表l要求。项目重错酸饵(以K，Cr，07计)w/%飞 硫酸盐(以SO.计)w/%主三氯化物(以Cl计h旷%、一、纳(Na)w/%主三水分旷%=二水不溶物z旷%吉二表1要求优等品99.8 0.02 0.03 0.4 0.03 0.01 指标一等品99.5 0.05 0.05 1. 0 0.05 0.02 合格品99.0 0.05 0.07 1. 5 0.05 0.
5、05 1 GB 28657-2012 5 试验方法5. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作者应小心谨慎!如酷到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃晶时，严禁使用明火加热。5.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T3696. 3的规定制备。5.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。5.4 重错酸饵含量的测定5.4. 1 容量法(仲裁法)5.4. 1. 1
6、方法提要在酸性介质中，试样中的六价锚离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锻标准滴定潜液滴定至溶液变为绿色。5.4.1.2 试剂5.4. 1.2. 1 磷酸。5.4. 1. 2. 2 硫酸榕液:1十405.4. 1. 2. 3 硫酸亚铁镀标准滴定溶液:c(NH4)2Fe(S04)2:0.2mol/Lo 配制:称取约80g硫酸亚铁镀【(NH4)2Fe(S04).6H20溶于300mL硫酸溶液。+7)中，再加入700 mL水，摇匀。此溶液使用前标定。标定:称取约0.37g研细并于120oC :f: 2 oC下干燥至质量恒定的基准重错酸饵，精确至0.0001g , 置
7、于500mL锥形瓶中，加入150mL水榕解。加入15mL硫酸榕液，5mL磷酸，用硫酸亚铁镜标准滴定榕液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。硫酸亚铁锻标准滴定榕液的浓度c，数值以mol/L表示，按式(1)计算:m一-v -M . ( 1 ) 式中zV 滴定所消耗的硫酸亚铁镀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m 基准重错酸何质量的数值，单位为克(g); M一一直锚酬(tkz7)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=49肌标定的误差应符合HG/T3696. 1-2002中3.6、3.7规定。5.4. 1. 2. 4 邻苯氨基苯
8、甲酸指示液:1 g/Lo GB 28657-2012 5.4.1.3 仪器、设备5. 4. 1. 3. 1 称量瓶:rp50mmX30 mm。5.4. 1. 3. 2 电热恒温干燥箱z温度能控制在120ac士2ac。5.4.1.4 分析步骤5. 4. 1. 4. 1 试验溶液A的制备称取4.99 g5. 01 g试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此榕液为试验溶液A，用于重错酸饵含量、硫酸盐含量(目视比浊法)和铀含量的测定。5.4. 1. 4. 2 测定用移液管移取25mL试验榕液A，置于500mL锥形瓶中，加人150m
9、L 水，15mL硫酸溶液，5mL 磷酸，用硫酸亚铁镜标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mL邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。5.4.2 电位滴定法5.4.2.1 方法提要将试样洛于水，在酸性介质中，用硫酸亚铁镀标准滴定溶液进行滴定，以电位变化率最大点确定反应终点，求出重错酸饵含量。5.4.2.2 试剂5.4.2.2. 1 硫酸榕液:1十105.4.2.2.2 硫酸亚铁接标准滴定溶液:c(NH4)2Fe(S04)2=0.2mol/L。标定:称取约0.37g研细并于120.C :t2 .C F干燥至质量恒定的基准重错酸饵，精确至O.OOOlg，置于500mL的烧杯中，
10、加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在电磁搅拌器上。插入铀电极和饱和甘苯电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免溶液溅出。用硫酸亚铁费标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定。电位变化率最大的点即为滴定终点。计算z按5.4.1. 2. 3中计算。5.4.2.3 仪器、设备5.4.2.3. 1 电磁搅拌器。5.4.2.3.2 指示电极:铀电极。5.4.2.3.3 参比电极:饱和甘苯电极。5.4.2.3.4 自动电位滴定仪。5.4.2.4 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL的烧杯中，加水至400mL，加入40mL硫酸溶液。将烧杯放在电磁搅拌器上。插入铀电极和饱和甘乘
11、电极，并进行搅拌，控制搅拌速度避免榕液溅出。用硫酸亚铁镀标准滴定溶液滴定至黄色消失后，继续进行微量滴定，电位变化率最大的点即为滴定终点。5.4.3 结果计算重错酸饵含量以重错酸饵(K2Cr207)的质量分数W1计，按式(2)计算z3 GB 28657-2012 cVMX103DK W1 =-. J.、X100% ( 2 ) 式中zV 滴定试验洛液所消耗的硫酸亚铁镜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);C一一硫酸亚铁镜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m-5. 4. 1. 4.1中称取试料质量的数值，单位为克(g); M一重锚酸酬饵(乍扫K凡K2CrCrr取平行测
12、定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。5.5 畸酸盐含量的测定5.5.1 重量法(仲裁法)5. 5. 1. 1 方法提要在酸性介质中，用乙薛将样品中的CrH还原为Cr+3，再加入氯化顿溶液，顿离子与样品中硫酸盐生成硫酸顿沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重经计算确定硫酸盐含量。5.5. 1. 2 试剂5.5. 1.2. 1 硫酸。5.5. 1. 2. 2 95 %乙醇。5.5. 1. 2. 3 盐酸溶液:3+7。5.5. 1.2.4 乙酸榕液:1+1。5.5.1.2.5 氯化领(BaClz 2H20)溶液:100 g/L。5.5. 1. 2. 6 硝酸银榕液:
13、17g/L, 5.5.1.2.7 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(S04)1mg, 5.5. 1.2.8 二苯基偶氮碳酷脚指示液:2g/L。称取二苯基偶氮碳酷阱(C13H12N40)0.2g，榕于50mL丙酣中，加水稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变探后，不能使用。5.5. 1. 3 仪器、设备高温炉:温度可控制在700c土20.C。5.5. 1. 4 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加100mL水榕解。用移液管加入10mL 硫酸盐标准榕液，再加入100mL盐酸溶液，加热，在搅拌下滴加约20mL 95%乙晖，于沸水浴中加热保温30
14、min。如还原不完全，再补加95%乙回事(用二苯基偶氮碳酷脚检验是否还原完全1) ，用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤至滤纸元绿色。滤液及洗水收集于500mL烧杯中，用水稀释至约300mL，加热煮沸。在微沸状态下，边搅拌边慢慢加入50mL氯化顿溶液，20mL乙酸榕液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min，在水浴上加热30min，保温2h或在室温下放置8h。用慢速定量滤纸过滤，用水充分洗涤至元氯离子为止(用硝酸银溶液检验。将滤纸及沉淀置于预先于700.C:!: 20 .C灼烧至质量恒定的瓷蜻塌中，在电炉上低温灰化，取下。冷却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移入700.C :1: 2
15、0 .C高温炉中灼烧至质量恒定。1) 取1滴试液，加入1滴二苯基偶氮碳眈脐指示液，若不出现紫红色，则还原完全。4 GB 28657-2012 同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。5.5.1.5 结果计算硫酸盐含量以硫酸盐。04)的质量分数扭扭计，按式(3)计算:o. 411 6 X (mj - mo) 0/ W2 -. . /, ,., .U/ X 100% ( 3 ) m 式中zmj 硫酸坝沉淀物质量的数值，单位为克(g); mo 空白试验中沉淀物质量的数值，单位为克(g); m 一一试料质量的数值，单位为克(g); 0.411 6 硫酸韧换
16、算为硫酸盐(S04)的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.5.2 目视比浊法5.5.2.1 方法提要在酸性介质中，硫酸盐与顿离子生成难榕的硫酸坝沉淀，当硫酸盐离子含量较低时，在一定时间内硫酸顿呈悬潭体，使溶液混浊，与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定。5.5.2.2 试剂5.5.2.2. 1 盐酸溶液:1+105.5.2.2.2 氯化坝(BaC12 2H20)溶液:100g/L。5.5.2.2.3 硫酸盐标准榕液:1mL溶液含硫酸盐(S04)0.05mg Q 用移液管移取5mL按HG/T3696. 2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL
17、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.5.2.2.4 不含硫酸盐的重错酸饵溶液:1mL榕液含重辖酸饵(KZCrZ07)0.05g。称取50.0g :f: O. 1 g工业重错酸饵，置于500mL烧杯中，加入300mL水溶解，加热至沸，加入2g 氯化坝，保持沸腾10min.静置过夜，用玻璃砂芯站捐(5m15m)抽滤，滤液移人1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.3 分析步骤用移液管移取25mL试验榕液A.置于50mL比色管中，加入3mL盐酸溶液，加入5mL氯化坝溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30C 40 C水浴中保温20min30 min.其1虫度不应大于标准比
18、浊液。标准比浊液的制备z在2支50mL比色管中分别用移液管加人5mL不含硫酸盐的重错酸饵溶液，用移液管加入1.00 mL(优等品)、2.50mL(一等品、合格品)硫酸盐标准溶液，加入3mL盐酸溶液，再加5mL氯化顿溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于30C40 C水浴中保温20min30 min Q 离子色谱法测定硫酸盐含量参见附录C。5.6 氧化物含量的测定5.6.1 容量法(仲裁法)5.6. 1. 1 方法提要在微碱性条件下，试样中的氯离子与硝酸银溶液生成沉淀，以微砖红色锚酸银沉淀的生成指示5 GB 28657-2012 终点。5.6.1.2 试剂5. 6. 1. 2. 1 碳酸铀饱和榕液。5.
19、6. 1.2.2 硝酸银标准滴定榕液:c(AgN03) :=:0. 05 mol/Lo 用移液管移取50mL按HG/T3696.1中规定配制的硝酸银标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准滴定溶液使用前配制，并贮存于棕色瓶中。5.6. 1. 3 仪器微量滴定管。5.6. 1. 4 分析步骤称取2.00g土0.01g试样，置于250mL锥形瓶中，加人30mL水溶解。小心滴加碳酸铀饱和溶液，至洛液变为黄色，此时pH为7.58. O(用精密试纸检验)。然后用硝酸银标准滴定搭液滴定至溶液呈微砖红色为终点。同时做空白试验，称取1.00 g :f: O. 01 g试样，其他加人的
20、试剂量与试验洛液的完全相同，并与试料同样处理。5.6.1.5 结果计算氧化物含量以氯(Cl)的质量分数t的计，按式(的计算zc(V -Vo)岛-1X 10-3 W3 =V - V O/H .J. V x 100% ( 4 ) m-mo 式中zV一一滴定试验榕液消耗的硝酸银标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);VO 滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 一一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); mo -_.一空白试验中试料质量的数值，单位为克(g); M一一-氯(Cl)的摩尔、质量的
21、数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M二35.4日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6.2 离子色谱法5.6.2. 1 方法提要将试样溶解后，用水合脚将六价锦还原为三价锚，将沉淀分离除去，注人离子色谱仪中测定。5.6.2.2 试剂5.6.2.2. 1 水合脚溶液:1十10:量取10mL水合脚(85%)与100mL水混匀。5.6.2.2.2 氯化物标准洛液:1mL溶液含氧化物(Cl)O.05mg; 用移液管移取5mL按HG/T3696. 2配制的氧化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.6.2.2.3
22、 一级水z符合GB/T6682-2008中规定。GB 28657-2012 5.6.2.3 仪器、设备到5.6.2.3. 1 离子色谱仪。5.6.2.3.2 样品前处理柱z氢柱。5.6.2.3.3 0.22m水性微孔滤膜过滤器。5.6.2.3.4 高速离心机:配有100mL离心管。5.6.2.4 仪器参考条件5.6.2.4. 1 色谱柱:IonPacASl1-HC 250 mmX 4 mm(带IonPacAGl1-HC 50 mmX4 mm保护柱)或相当者。5.6.2.4.2 抑制器:ASRS UL TRA II ，自循环电抑制或相当者。5.6.2.4.3 检测器:电导检测器，若能确认有同样功
23、能的其他检测器也可使用。5.6.2.4.4 淋洗液:氢氧化饵梯度淋洗液(淋洗过程为初始浓度5mmol/L，终点浓度40mmol/L，淋洗时间为40min，淋洗流量为1.0 mL/min)。种类和浓度不同的其他淋洗液，若能确认有上面同样功能都可以使用。5.6.2.4.5 淋洗液流量:1. 0 mL/min。5.6.2.4.6 进样器:0.025mL。5.6.2.5 分析步骤5.6.2.5.1 工作曲线的绘制分别移取omL、1.00mL、2.00mL, 4. 00 mL、6.00mL、8.00mL氧化物标准榕液置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。溶液的浓度分别为omg/mL、0.0005 m
24、g/mL、0.001mg/mL、0.002mg/ mL、0.003mg/mL、0.004mg/mL，将此系列标准榕液分别经过0.22m的微孔滤膜过滤器，舍弃初始的10mL滤液，将滤液过氢柱后直接进入离子色谱仪。以氯化物浓度为横坐标，峰高或峰值面积为纵坐标绘制工作曲线。5.6.2.5.2 测定称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解。在电磁搅拌下逐滴加入4mL水合阱榕液，继续搅拌40min后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于离心管中，高速离心10min，将上清液经过0.22m的微孔滤膜过滤器，舍弃初始的10mL滤液，将滤液过氢柱后直接
25、进入离子色谱仪。根据峰高或峰面积，在工作曲线上查出试验溶液中氯化物浓度。同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂量与试验榕液的完全相同，并与试料同时同样处理。5.6.2.6 结果计算氯化物含量以氯(CD的质量分数W3计，按式(5)计算:式中:一(Pl-Po) X 100 X 10 x 100% W3一-z PI 由工作曲线上查得的试验溶液中氯化物的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); . ( 5 ) p。一一由工作曲线上查得的空白试验溶液中氯化物的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); 2) 所列仪器及配置仅供参考，同等性能仪器及配置均可使用。7 GB 28657-2012
26、m-试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.002%。5. 7 铀含量的测定5.7.1 方法提要将试样榕解，采用火焰原子吸收分光光度计于589.0nm波长下用标准加入法测定铀含量。5.7.2 试剂5.7.2.1 盐酸榕液:1+105.7.2.2 铀标准溶液:1mL溶液含铀(Na)O.01 mg。用移液管移取10mL按HG/T3696. 2配制的铀标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.7.2.3 二级水z符合GB/T6682-2008规定。5.7.3 仪器、设备原子吸收分光光度计:配有铀空
27、心阴极灯。5.7.4 分析步骤用移液管移取20mL试验溶液A于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取2.00mL(优等品)或者1.00 mL(一等品、合格品)上述试验溶液，置于四个100mL容量瓶中，在各容量瓶中分别移入omL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铀标准溶液，各加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。溶液中铀含量的浓度分别为omg/L, O. 2 mg/L, O. 4 mg/L, O. 6 mg/L。在原子吸收分光光度计上，于波长589.0nm处，空气-乙快火焰，用水调零，测定其吸光度。以试验溶液中加入铀的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，曲线
28、反向延长与横坐标相交处，即为试验溶液中铀的浓度。5.7.5 结果计算铀含量以铀(Na)的质量分数叫计，按式(6)计算zP1 X 0.1 X 10-sof W4 = J /n r. JA、厅Y、X100% ( 6 ) 式中zPl一一从工作曲线上查出的试验溶液中铀的浓度数值，单位为毫克每升(mg/L); m一一5.4.1.4. 1中称取试料质量的数值，单位为克(g); V 移取二次稀释后试验榕液的体积，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.04%。5.8 水分的测定5.8.1 方法提要在105.C土2.C，将试样干燥至质量恒定。根据干燥前后
29、样品质量的差值确定水分。5.8.2 仪器、设备5.8.2. 1 称量瓶:p50mmX30 mm. 8 5.8.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105.C士2.C。5.8.3 分析步骤GB 28657-2012 称取约10g试样，精确至0.0001 g。置于预先在于105.C :f: 2 .C下干燥至质量恒定的称量瓶中，在105.C士2.C的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。5.8.4 结果计算水分以质量分数Ws计，按式(7)计算:切5-旦二旦lx 100% m ( 7 ) 式中zmj一一-干燥后试料质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为
30、测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.9 水不溶物含量的测定5.9. 1 方法提要将试样溶解后，经抽滤，洗涤，烘干，称量后确定水不溶物的含量。5.9.2 仪器、设备玻璃砂芯士甘塌:滤板孔径5m15m。5.9.3 分析步骤称取约50g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加人300mL水，盖上表面皿，加热至沸，在沸水浴中保温1h，用预先在105.C士2.C下烘干至质量恒定的玻璃砂芯蜻塌抽滤，用热水洗涤至滤板元黄色，将玻璃砂芯蜡塌连同水不溶物于105.C士2.C烘干至质量恒定。5.9.4 结果计算水不溶物以质量分数1的计，按式(8)计算z式中zW6=生二旦lx 100
31、% m mj一一玻璃砂芯蜡塌质量的数值，单位为克(g); m2 干燥后玻璃砂芯培塌和水不溶物质量的数值，单位为(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6 检验规则6. 1 本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。. ( 8 ) 6.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的重错酸饵为一批，每批产品不超过10t. 6.3 按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装桶或袋的中心垂直插入料层深GB 28657-2012 度的3/4处采样。将所采样
32、品混匀，用四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。6.5 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 工业重锚酸饵包装桶或袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号，以及GB190-
33、2009中规定的氧化性物质标签和GB/T191 2008中规定的向上(桶装)、怕晒、怕雨的标志。7.2 每批出厂的工业重错酸何都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。8 包装、运输和贮存8. 1 工业重错酸饵采用双层包装。外包装采用符合铁路运输相关规定的密封、全开口钢桶。或使用其他符合GB12463-2009中规定的E级包装形式。内包装采用塑料袋，包装时将空气排净后，袋口双层扎口或封口，严密不漏。外包装桶应完全密封，插销卡牢扣紧。其他形式包装也应保证内外包装封口严密不漏。8.2 每桶净含量为25kg、50kg、100kg或与客户协商
34、确定包装净含量。8.3 工业重错酸饵在运输中应有遮盖物，防止日晒、雨淋，包装不应破损，不应倒置。不应与易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等共运。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。8, 4 工业重错酸伺应贮存在通风、干燥的库房内。防止日晒、受潮、防撞击、远离易(可)燃物，不应与有机物、还原剂、活性金属粉末、食用化学品同仓共贮。9 安全9. 1 工业重错酸饵系强氧化剂，不应与易燃物、有机物接触摩擦，撞击。9.2 工业重铅酸饵有毒，当空气中重错酸伺超过允许浓度时，会引起鼻粘膜溃烂，重锚酸饵的溶液和粉未剌激皮肤、眼睛和鼻粘膜，当破伤的皮肤与接触时，会造成不易痊愈的溃瘤，眼睛受到沾染时
35、，将引起结膜炎，甚至失明。重锚酸饵吸入体内，会引起严重的中毒。9.3 凡接触工业重错酸饵的工作人员，应遵守下列规则z工作前应穿着符合标准规范的工作服，应使用个人专用的防护用品，如过滤式防毒面具、耐腐手套及衣服等以防灼伤。工作时经常注意通风装置的正常运行，遵守个人卫生规则，工作结束务必沐浴，皮肤上有破伤处，应涂敷防护药膏。10 GB 28657-2012 附录A(资料性附录)本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与俄罗斯标准rOCT2652: 1978(工业重错酸饵技术条件)(俄文版)技术性差异及其原因。表A.1本标准与俄罗斯标准rOCT2652: 1978(工业重错酸饵技术条
36、件技术性差异及其原因本标准的章技术性差异原因条编号4.2和5.7本标准较俄罗斯标准增加了锅含量指标及分生产厂家及用户的需要。析方法。5.4.2 重错酸饵含量的测定本标准较俄罗斯标准增电位滴定法具有快速、准确的优点，此法在我加了电位滴定法。国已被广泛应用。本标准中硫酸盐含量的测定采用重量法、目视光电比色计在国内应用较少，本标准将快速的5.5 比浊法并列，并将离子色谱法列入资料性附录;限量比浊法和步骤繁琐但准确的重量法并列，可俄罗斯标准采用光电比色法。供对测定有不同要求的厂家使用。由于硝酸银容量法无需使用有毒试剂硝酸隶，氯化物测定采用了硝酸银容量法、离子色谱符合环保要求。在我国部分生产企业已使用离
37、5.6 子色谱法测定氯化物，根据生产厂家及用户的需法;俄罗斯标准采用硝酸录容量法。耍，并列了离子色谱法。11 GB 28657-2012 附录B(资料性附录)本标准与俄罗斯标准结构性差异表B.1给出了本标准与俄罗斯标准rOCT2652: 1978(工业重错酸饵技术条件(俄文版)结构性差异。表B.1本标准与俄罗斯标准rOCT2652: 1978(工业重错睦饵技术条件结构性差异本标准rOCT 2652: 1978 章节内甘. 章节内甘-前言前言1 范围1 适用范围2 规范性引用文件2 品质3 分子式和相对分子质量3 试料采取方法4 要求4. 1 外观4.2 要求5 试验方法4 试验方法6 检验规则
38、5 检查7 标志、标签6 表示8 包装、运输和贮存9 安全12 GB 28657-2012 附录C(资料性附录)离子色谱法测定磺酸盐含量C.l 方法提要用水溶解试样后，用水合脚将六价锚还原为三价锚，将沉淀分离除去，注入离子色谱仪中测定。C.2试1fiJC.2.1 水合脚溶液:1 + 10 0 量取10mL水合脚(85%)与100mL水混匀。C.2.2 硫酸盐标准榕液:1mL溶液含硫酸盐。04)0.05mg。用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。C.2.3 一级水:符合GB/T6682-2008中规定。C.3
39、仪器、设备3)C.3.1 离子色谱仪。C.3.2 样品前处理柱z氢柱。C.3.3 0.22m水性微孔滤膜过滤器。C.3.4 高速离心机:配有100mL离心管。C.4 仪器参考条件C. 4.1 色谱柱:IonPac ASll-HC 250 mmX4 mm(带IonPacAGll-HC 50 mmX4 mm保护柱)或相当者。C.4.2 抑制器:ASRS ULTRAll，自循环电抑制或相当者。C. 4. 3 检测器:电导检测器，若能确认有同样功能的其他检测器也可使用。C. 4. 4 淋洗液:氢氧化饵梯度淋洗液(淋洗过程为初始浓度5mmol/L，终点浓度40mmol/L，淋洗时间为40min，淋洗流量
40、为1.0 mL/min)。种类和浓度不同的其他淋洗液，若能确认有上面同样功能，都可以使用。C.4.5 淋洗液流量:1. 0 mL/mino C.4.6 进样器:0.025mL。C.5 分析步骤C. 5.1 工作曲线的绘制分别移取omL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL硫酸盐标准榕液置于50mL 3) 所列仪器及配置仅供参考，同等性能仪器及配置均可使用。13 GB 28657-2012 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。溶液的浓度分别为omg/mL、0.005mg/mL、0.010mg/mL、0.015mg/ mL、0.020mg/mL、0.025mg/mL
41、，将此系列标准溶液分别经过0.22m的微孔滤膜过滤器，舍弃初始的10mL滤液，将滤液过氢柱后直接进入离子色谱仪。以硫酸盐浓度为横坐标，峰高或峰值面积为纵坐标绘制工作曲线。C. 5. 2 测定称取约1g试样，精确至0.01g。溶于50mL水中，在电磁搅拌下逐滴加入10mL水合脏溶液，继续搅拌40min后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于离心管中，高速离心10 min，将上清液经过0.22m的微孔滤膜过滤器，舍弃初始的10mL滤液，将滤液过氢柱后直接进入离子色谱仪。根据峰高或峰面积，在工作曲线上查出硫酸盐浓度。同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相
42、同，并与试料同时同样处理。C.6 结果计算硫酸盐含量以硫酸盐(S04)的质量分数Wl计，按式(C.l)计算:式中:(p。)x 100 X 10-3 Wl = fl俨x100% 贸1Pl一一一由工作曲线上查得的试验溶液中硫酸盐浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); . ( C.1 ) po一一由工作曲线上查得的空白试验洛液中硫酸盐浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.005%。14 NFON|hmN阁。国华人民共和国家标准工业重错酸饵GB 28657-2012 中当酝中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.25 字数28千字2012年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年12月第一版唔21. 00 7G 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066 1-45884定价GB 28657-2012 打印日期:2013年1月15日F008AOO
