1、以正式出版文本为准 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 中华人民共和国海关总署发 布 ICS 77-010 H 10 2020-08-27 发布 2021-03-01 实施 X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体 废物物相第 1 部分：通则 Identification of imported solid wastes phase related with metal minerals by X-ray diffraction method null Part 1: General rules SN/T 3011.1 2020 代替 SN/T 3011.12011 以正式出版文本为准 以正式出
2、版文本为准 I 前 言 本部分为 SN/T 3011X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相系列标准的第 1 部分。 本部分按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本部分代替 SN/T 3011.12011 X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相第 1 部分：通 则 。 本部分与 SN/T 3011.12011 相比，主要技术变化如下： 修改和增加了设备； 增加和完善了取样及制样的内容； 完善了结果分析。 本部分由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国深圳海关、深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国防 城海关 / 深圳职业技术学院。 本部分主要
3、起草人：冯均利、唐梦奇、叶锐钧、李彬、王佳莉、刘志红、余淑媛、吴景武、梁 烽、杨俊凡、李勇。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 3011.12011。 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准以正式出版文本为准 1 20203011.1 T/SN X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体 废物物相第 1 部分：通则 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。 1范围 SN/T 3011 的本部分规定了采用 X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体废物物相的通则。 本部
4、分适用于采用 X 射线衍射法对金属矿产类进口固体废物进行的物相鉴定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2007.1散装矿产品取样制样通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃 的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规纳入固体废物管理的物品、 物质。 3.2 金属矿产metal minerals 通过采矿、选矿和冶炼等工序，从中可提取一
5、种或多种金属单质或化合物的矿产。 4方法提要 用 X 射线衍射仪对样品进行测试，将衍射谱图中各种衍射峰的晶面间距（d）和相对强度（I）与 衍射谱库中标准矿物质的 d 值和 I 值进行比较，确定样品是否含有某种矿物或多种矿物。 5仪器和设备 5.1 X 射线衍射仪：配备无机物标准粉末衍射数据库和矿物标准粉末衍射数据库。 5.2 研磨机。 5.3 玛瑙研钵。 5.4 标准筛：147 m、75 m。 5.5 鼓风干燥箱：温度可达 105 ，控温精度 2 。 3.1 固体废物 solid wastes 以正式出版文本为准 2 SN/T 3011.1 2020 6取样及制样 按照GB 2007.1的规定
6、进行取样和制样，试样应全部通过147 m标准筛（5.4），并在105 2 下至少干燥 2 h 后置于干燥器中备用。 7样品测试 7.1试样片制备 将试样置于玛瑙研钵（5.3）中研磨至全部通过 75 m 标准筛（5.4），取适量分析试样均匀地装入 样品框中，用玻璃片把粉末压紧、压平至与样品框表面成一个平面。 7.2测定 将试样片放入 X 射线衍射仪（5.1）样品台上，采用合适的测量条件，采集试样 X 射线衍射图谱， 参见附录 A 中 X 射线衍射仪测量条件。 7.3数据分析 使用随 X 射线衍射仪配置的处理程序，对 7.2 中所得 X 射线衍射图谱进行分析，得出试样晶面 间距（d）和相对衍射强度
7、（I/I 0 ）。d 值测量相对偏差应小于 1%。 采用 Hanawalt 定性相分析法或者计算机检索定性相分析法确定样品的物相组成。Hanawalt 定性 相分析法的判定程序参见附录 B 中的图 B.1，计算机检索定性相分析法的判定程序参见附录 B 中的图 B.2。 注： 物相分析一般需要事先确定样品的元素组成信息，确定元素组成的技术手段包括 X 射线荧光光谱法、电感 耦合等离子发射光谱法等。 8结果分析 8.1 如果样品的主物相为某金属矿物相（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为某金属矿物相的最强衍射 线），或含有其他金属矿物，或含有微量脉石相，则判定该样品是该金属矿物。 8.2 如果样品的主物
8、相为某金属矿物相（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为某金属矿物相的最强衍射 线），含有该金属或其他金属的非矿物相，则判定该样品含有该金属的矿物相，并含有该金属的非矿物 相，或含有其他金属的非矿物相。 8.3 如果样品的物相组成中不存在某金属矿物相（即样品的衍射图谱中最强衍射峰不为某金属矿物相 的最强衍射线），或含有其他金属的非矿物相，则判定该样品不是该金属矿物，或含有其他金属的非矿 物相。 以正式出版文本为准 3 附录A （资料性附录） X 射线衍射仪的测量条件 由于使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出 X 射线衍射仪的通用参数。 设定的参数应保证样品 X 射线衍射图谱的有效采集
9、。表 A.1 给出的参数被证明是可行的。 表 A.1X 射线衍射仪的测量条件 项目 检测条件 X 射线光管阳极靶 铜 管电压 /kV 40 管电流 /mA 40 发散狭缝（DS）/mm 0.6 防散射狭缝（SS）/mm 8 单色器（滤除 K 线） Ni 过滤片 扫描步长（/step） 0.01 扫描速度（sec/step） 0.3 扫描范围（2 ） （ ） 1090 探测器 固体探测器 注： 在测量过程中，推荐使用防空气散射铲，以去除衍射图谱中的空气散射背底。 以正式出版文本为准 4 SN/T 3011.1 2020 附 录 B （资料性附录） X 射线衍射定性相分析法 B.1Hanawalt
10、 法 相分析最经典的方法是 Hanawalt 法，其原理是由物质的衍射线中选出三根强度最高的衍射线（以 强度递减的次序排列）和其对应的晶面间距，在索引中找到对应的一组数据，然后获得 JCPDS 卡的 号码，找出 JCPDS 卡，仔细对照、比较，判断是否含有该物质。其定性相分析步骤见图 B.1。 Hanawalt 法 对待测物质的全部衍射线 作： 2 d；II/I 0 批出对应的 JCPDS 卡， 比较二者全部数据 选出三强线 假定所选的三强线属于同一物质 索引中有选定的三强数据吗？ 含该卡物质吗？ 判断含该物质 留下未鉴别的衍射峰 重选一组三强线 是 是 是 否 否 否 还有未鉴别的吗？ 结束
11、 从索引中检索三强线的数据（d, I/I 0 ） 图 B.1Hanawalt 法定性相分析步骤 以正式出版文本为准 5 B.2计算机检索定性相分析法 JCPDS 卡片日益增多，Hanawalt 法鉴定需要花费很长时间，目前几乎所有的 X 射线衍射仪都与 计算机联机，能够实现计算机自动测定和自动检索，但最终还需要人为判断检索结果。计算机检索定 性相分析步骤见图 B.2。 未知试样定性相分析 输入与试样有关的条件 自动测定衍射图 检出衍射线，计算出数据对 2 I/I 0 列表 修正 2 值，作变换 2 d 自动检索：与标准数据文件比较 列出检索到的物质 制表：测定值 d-I/I 0 与标准物质的
12、d-I/I 0 结束 图 B.2计算机检索定性相分析步骤 F 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 以正式出版文本为准 SN/T 3011.1 2020 中华人民共和国出入境检验检疫 开本 8801230 1/16 印张 0.75 字数 16 千字 2020 年 9 月第一版 2020 年 9 月第一次印刷 印数 1500 书号：155175142 定价 16.00 元 X 射线衍射法鉴别金属矿产类进口固体 废物物相第 1 部分：通则 行 业 标 准 SN/T 3011.12020 * * * 北京市朝阳区东四环南路甲 1 号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 中国海关出版社有限公司出版发行 网址
