1、中华人民共和国国家标准居住区大气中东卫生标准检验方法金京齐富集一原子吸收法1 适用范围Hygienic determination method of mercury in air of residential areas-Gold amalgamation -atomic adsorption spectrometric method 牛;标准适HJj二!副主区大气I,五质量浓度的测定。1 . I A敏度6 10 0 g ( 1 %吸收)。1 . 2 检出下以lL/m川流监采样,采样lh,最低检出浓度为0.01g/m3。1. 3 测!.i二范国校不i浓度范围选烨抓UA仪量tI H。l.l:
2、t I的线性范围为0.0006o.06 g,适用于0.011g/m31 41: f1! H的线钊范围为0.0060.6 g,适用j:0. 1 1og/m3, 1. 4 1扰放排除UDC 614.78:613 .15:546.4 GB 8914-88 1 . 4. 1 恭、耐用I;导有机蒸气进入测求仪吸收池,也能吸收253.7 nm的紫外线,可选bx,i:的误差,但由l使用金膜,Jit空气戒氯气,以去除牛;1点1R,3.4 ,j(年j、而l浴液zl!tli;角柏:民1.3537 g氯化求,溶1:0.05 mol/ L硫酸溶液1j I,移入10001nl容坠瓶,)阶梯斗专!ilJ豆。此溶j佼lml
3、含lmg辰,自用自lj稀释成1ml含0.1 g求的标准j容液,戎者tlf韭购丑;标准,j(溶液(生:瓶装使用。中华人民共和国卫生部19880223批准1988 12 01实施411 GB 8914-88 4 仪器和设备4. 1 金膜微粒求富集管(简称富集管):内径5mm,长17cm的石英管,中间装有lOmm长的金膜微粒(约o.45 g),两端用石英棉塞紧。该管对示的饱和吸收量为1g。4.2恒流采样泵g流量范围0.21.5 L/min.并且流量稳定可调,恒流误差小于2%0 4.3示蒸气尾气吸收净化器s含快活性炭(制备见附录A)管。4.4 求富集解吸器z富集时控范围为O.5 min士2s1 1 m
4、in 2 s1 2 min土4s15min土6SI 15min士10s13Qmin90SI 6Qmin士3mim解吸时间为5sos连续可调。4.5 r燥青:无水氯化钙管。4.6 示蒸气发生管:soml容量。4. 7 濒l求仪s冷原F吸光采蒸气测量仪。4.8 记录仪2自动、F衡记录仪,lmV或5mV。5 采样将经过驱求处理的富集管连接在采样器吸气口上,使富集管处垂直位置,进气口朝上,以IL/min的流量采气SOL。采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差不大于5%。根据空气中求的浓度适当增加或减少采气量。驱隶处理的方法是将富集管在解吸器上进行一次解吸释放即可。记录采样点在采样时的幅度
5、和大气压力。6 操作步骤6. 1 按下图连接好仪器气路系统。检查气路不使漏气。调整富集和解吸的流量至o.8 L/ min.待仪器运转稳定后,即可进行测量工作。h一 10 来蒸气测定的气路流程l 2气净化用金膜微,),Ji富集轩,2示蒸气发:瓶,3富集时的富集臂,4解吸时的富集衍,5-1li富集解吸器,6一电磁气略转换阀,7一流量计,8干燥jjI 9 测在仪,10i址仪a)-1)i蒸气吸收净化器12一抽气泵6.2 标准曲线的制备6.2. 1 取6支试管,接下表制备标准系jilj: :,、代r 号。1 2 3 4 标准溶液,ml。o. 10 0. 30 0. 50 o. 70 o.2mol/L航艇
6、,ml5.00 4. 90 4.70 4. 50 4 30 在含量,g 。0.01 0. 03 0. 05 0.07 412 1 5 1.00 4.00 0. 10 GB 8914-88 依次将各管标准溶液)入ffi蒸气发生瓶,求蒸气发生瓶与富集管连接,富集管插入求富集解吸器的“富集”孔内,富集解吸器的流路开关拨到“富集”档,富集时间调至2min。在京蒸气发生管内!Ju人O.3 m130%氯化亚锡溶液,立即按动“启动”开关,仪器即自动进行富集,2min后自动停止。6.2.2取下示富集管,将其插入“解吸”孔内,富集解吸器的流路开关拨到“解吸”档。解吸时间调到25s (根据气温等因素在203QS之
7、间调整)。按动“启动”开关,仪器即自动进行解吸,可在记录仪k得到一个峰值,以峰高对求含量(g)绘制标准曲线。6.3样品测定把已经采好样的富集管插入求富集解吸器的“解吸”孔,富集解吸器的流路开关拨到“解吸”档。以F按标准曲线制备中6.2.2操作泪j.导样品富集管中含量印。经过解吸后的富集管,全部示都被驱出,故冷却后又可作第二次采样。为防止污染,富集管在保存时,两端密封。富集管反复使用后,金膜微粒在石英管中会发咔t松动,将影响对京的富集效果,使用时注意塞紧。7结果计算7. 1 将采样体积按公式(1 )换算成标准状态下的采样体积。To P Vo= V一一.!.一一一. ( 1) 273 + I P
8、o 式,1:v 0一一标准状态下的采样体积,L1V一一采样体积,L1T。一一标准状态的绝对温度,273比I一一采样时采样点的温度,SP。一一一标准状态的大气压力,101kPa(或76ommH,P一一采样时采样点的大气压力,kPa(或mmHg)。7.2 空气11示质量浓度按公式(2 )计算2C斗旦Q_. (2) ,。式,:c一一1R浓度,g/m31 G一一富集资tf1测得的1k含量,g。8精密度以支求富集管对同样,(样品含量为35ngHg)测定6次,相对标准差不大于1%。以6支不同1R富集管对同一样品测定,相对标准差不大于5%。413 GB 8 91 4 88 附录A含快活性炭和j备法(补充件称1f分重过慎,2I分重量供化押和201:分重量水配成溶液,然后加入约10份重量活性炭,用力搅拌至溶液脱色后,用布把溶液滤去,取出活性炭,然后在11ocF烘l2h,取出,j二棕色瓶cj1密封保存备用。附加说明:本标准由今11,1jI标准技术委员会环境11.I:标准分委会提出。本标准EHt海以科大学公共L!F.学院、贵州省环境日lo监测站、山尔省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人I川、杰。牛L标准由!Im委托技术HI口单位11r司烦防t失学科学院环境卫牛监测所负责解释。II I