GB T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分).pdf

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资源描述

1、ICS 71.040.40;71.040.30 G 60 中华人民主主和国国家标准化学试剂G/T 9721-2006 代替GB/T9721-1988 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)Chemical reagent-General rules for the molecular absorption spectrophotometry (ultraviolet and visible) 2006-09-01发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-04-01实施发布中华人民共和国国家标准化学试剂分子眼收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 97

2、21一2006等中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷祷书号:155066 1-29014 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 9721-2006 前本标准代替GB/T9721一1988(化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分川,与GB/T 9721-1988相比主要变化如下z一一增加了引用文

3、件(本版的2);一一增加了术语及符号(本版的3.4、3.16、3.18); 一一-修改了仪器部分的相关内容(1988年版的6.1、6.2、6.3;本版的6);一补充了对吸收池技术要求的规定内容(1988年版的7.1.4;本版的7.1.4);一一补充了对吸光度的读数m围要求的适用条件(1988年版的7.1.6;本版的7.1.6);一一增加了摩尔吸收系数测定(本版的7.2.4)和质量吸收系数测定气本版的7.2.的;一一一取消了精密度(1988年版的8)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位:北京化学试剂研

4、究所。本标准主要起草人z关瑞宝、强京林。本标准于1988年首次发布。I 1 范围化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 9721-2006 本标准规定了化学试剂分子吸收分光光度浩(紫外和可见光部分)对仪器的要求和测定方法。本标准适用于吸收披长在200nrn850 nrn之间,化学试剂中杂质含量的测定及有机化学试剂、指示剂和特效试剂的定性及定景分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不

5、注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS0 3696: 1987) GB/T 14666 分析化学术语JJG 178-1996 可见分光光度计JJG 682-1990 双光束紫外可见分光光度计JJG 689-1990 紫外、可见、近红外分光光度计3 术语和定义GB/T 14666确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3. 1 吸收峰(最大)absorption peak 吸收光谱中吸收值最大处的波长,单位为口rno3.2 吸收光谱absorption spectrum 待测物质榷度和吸收池厚度不变时,吸光度(或吸光度的任意

6、函数)对应波长(或被长的任意函数)的曲线。3.3 3.4 3.5 3.6 厚度(L)thickness 吸收池的两个平行且透光的内表平面之间的距离,单位为rnrn或crn.物质的量浓度(c)amount-of-substance concentration 榕质的物质的量和梅液体积之比,单位为rnol/La摩尔眼收系撤(8)molar absorptivity 厚度以厘米表示,故度以摩尔每升表示的吸收系数e,单位为L/(crnmoD。质量眼收系数()mass absorptivity 厚度以厘米表示,浓度以克每升表示的吸收系数,单位为L/(cmg)。1 GB/T 9721-2006 3.7 特

7、征部分内眼收系数(通称吸收系数或雄形眼收系数)(K) characteristic partial internal absor bance coefficient 被榕解的待测物质在单位浓度、单位厚度时的特征吸收度,在给定试验条件下是常数。4 方法原理溶液中待测物分子中的价电子能够选择性地吸收紫外或可见光,从基态跃迁到激发态,形成紫外可见吸收光谱,根据紫外可见吸收光谱中的吸收峰和摩组盟业系数,进行定性分析。从光掘辐射出的光,经过波长选择器路掬曙光,当单面暗地待测溶班时,被踏破中具有一定特征吸收的化合物吸收,吸光度与待测蜘嗷度的关系F一线性吸收b一一光路长度C一一溶液中待当光路长度b进行定量分

8、析。5 试剂汇=K.b.c. ( 1 ) 式中zA一一吸光度;。一一人射辐射c成正比,腼此带j用此定律可川剧盟问他5.1 7.1 校正仪器时配制产品标准的要求选用5.2 有机溶剂根据产品标准的吸收。检定方法:用厚度为1同波长下的对吸光度的要求应,以空气为参比,在规定被溶剂的吸光度,对不波长范围/nm吸光度A220240 0.4 0.2 0. 1 241250 251300 300以上0.05 5.3 缓冲溶液按产品标准规定配制,当在紫外光区测定时,所用试剂应无干扰吸收。5.4 标准样品溶液按产品标准中规定,与待测样品榕液同时配制。2 GB/T 9721-2006 6 仪器依据样晶的测定要求,应

9、选用符合JJG178一1996,JJG682-1990或JG689-1990规定的单披长单光束或单被长双光束的紫外、可见分光光度计。7 测定7. 1 测定条件的选择7. 1. 1 光源根据测定的夜长选择光摞,测定擅长为200nm-350 nm时,用氢灯(或m灯),测定波长为350nm 850 nm时,用鸽灯(或腆鸽灯。7. 1.2 挟缝宽度根据待测物的类别及检测要求选择适宜的狭缝宽度。在保持人射光和透射光狭缝宽度一致的情况下,调节挟缝宽度。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时待测物的吸光度不再增加为准。通常测定时选用狭缝宽度为1nm. 7. 1. 3 测定的班长在制定产品标准时,根据待测物吸收峰

10、的位置确定测定披长,通常是在吸收度最大的世长范围内选择。若最大吸收峰很尖锐或有其他班收峰干扰时,可选择吸收曲线中的其他披长。7. 1. 4 吸收池按照使用要求,可依据JJG1781996中2.2的假收池的配套性的规定,或依据JJG682-1990 中12标准物质石英吸收池规格的规定选用吸收池,也可应用具有GBW13304标准物质证书的石英吸收拙。吸收池材质可根据测定的披长进行选择。测定披长为200nm350 nm时用石英眼收池,测定波长为350nm-850 nm时用玻璃或石英吸收池。使用吸收池时应注意,若样品榕被含有易挥发的有机榕剂、酸、碱时,应加盖,防止挥发,测定强腐他性榕被时,应尽快测定,

11、测定后迅速洗涤吸收池。7. 1. 5 样晶溶班按产品标准规定配制。该搭液应均匀和非散射性,即:不能有气泡和悬萍等影响光线吸收的物质存在。7. 1. 6 眼光度的读散范围为了陆少测定的误差,在测定样品主体含量、摩尔吸收系数或质量吸收系数时,吸光度读数般应在O.20. 8之间,在制定产品标准时,可适当调节榕准的故度或改变股收池厚度,使榕撞的吸光度值在此范围内。7. 1. 7 其他仪器条件按照测定方法要求及仪器说明书的规定条件进行操作。7.2 测定方法7. 2. 1 吸收曲钱法使用自动记录型仪器时,可自动扫描绘出吸收曲线。使用非自动记录型仪器时,在规定的披长施围时,每隔5nmlO nm测定一次吸光度

12、,在吸收峰附近时,应每隔1且m2nm削定一次,以披长为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线。此方法可适用于定性分析、最大吸收波长的割定。7.2.2 工伟曲线法按产品标准的规定配制四个以上被度成适当比例的标准榕液,以空白榕液(或榕剂为参比珞攘,同时用空白溶液(或帮荆的吸光度进行校正。在规定波长下,分别测定眼光度。以标准榕搜放度c为横USN-FNhH阂。GB/9721-2006 坐标,相应的眼光度A为纵坐标,绘制工作曲线,同时配制适当榷度的样品榕液,在上述条件下测定吸光度,井在工作曲线上查出待测物坡度(图1),待测物的被度应在工作曲线范围内。t在榕液被度也可根据测定的吸光度用国归方程法计算。

13、此方法适用于杂质含量的测定。倒到hg样品浴液l民光皮待测物浓度一甲一-.71标准溶液浓度u圄17.2.3 分光先度法含量测定按产品标准结出的方法测定。特效试剂可在规定条件下与被测物生成有色配位化合物,测定其薛液的吸光度,按标准中给出的换算系数计算含量,也可用标准样品对照法进行计算;某些酸碱指示剂可采用柱层析法将杂质分离后四主体搭液的吸光度,用标准对照法计算含量。7.2.4 摩尔眼收系数测定按产品标准的规定条件测定。摩尔收系数e:,数值以L/(cm mol)表示,按式(2)计算:E =J c b . ( 2 ) ( 3 ) 式中zA一一吸光度的数值;C一一被测物的物质的量榷度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); b一一光路长度即吸收、池厚度)的数值,单位为厘米(cmL7.2.5 灵敏度测定按产品标准规定条件测定。灵敏度可用摩尔吸收系数表示。7.2.6 质量吸收系勤测定接产品标准的规定条件测定。质量吸收系数日,数值以L/(cm.g)表示,按式。)计算:A = -一b P 式中zA-吸光度的数值;p-被扭1物的质量被度的数值,单位为克每升(g/L); b一一光路长度即吸收油厚度)的数值,单位为厘米(cm)。版权专有侵权必究势书号:155066 1-29014 定价:10.00元GB/T 9721-2006

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