1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准2006-02皿24发布饲料添加剂GB/T 9841-2006 代替GB9841-1988 维生素B12(氧钻肢)粉剂Feed additive一Vitamin B12 powderC cyanocobalamin cobione) 2006-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布噩GB月9841-2006剧百本标准是GB9841-1988(锅料添加剂维生素Bl2(氧钻胶)粉剂的修订版。本标准与GB9841-1988主要技术差异如下z一删去原标准鉴别试验中4.3.2方法;一一一本标准不再包括标示量
2、为10%的产品，产品粉剂中维生素Bl2的标示量为0.1%、0.5%、1%、5%; 一一主要成分含量的测定，参考GB/T17819-1999(维生素预混料中维生素在2的测定高效液相色谱法及国内外先进企业标准方法，由紫外分光光度法甜定改为高效液相色谱法视tl定，改后的方法，可有效消除其他色素杂质干扰，使检测结果更准确可靠;一一规定维生素Bl2标准品应符合中华人民共和国药典;一一补充规定碎、铅允许量及检测方法:一一干燥失茧的测定按照、GB/T6435执行。本标准自实施之日起代替GB9841-1988。本标准的甜录A为规范性附录。本标准由国家标准化管理委员会提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归
3、口。本标准起草单位:国家饲料员量监督检验中心北京)。本标准主要起草人z赵小阳、索德成、虞哲高、田河山、闰惠文、李兰、刘庆生、李商蓓、王彤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB9841-19880 I GB/T 9841-2006 饲料添加剂维生素B12(氨钻肢)粉剂范围本标准规定了饲料添加剂维生素B12(氧钻殷)粉剂产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存。本标准适用于以维生素队2(氨锹)垄脚椭耀忠米淀粉等其他适宜的稀释剂制成的维生素B12粉剂(其标示量为0.1%、o.2 分子式:C63日88CoN 14 014 P 相对分子质量:1355.38结构式z下列文件中的的修
4、改单(不钮是否可使用这些文件GB/T 602 GB/T 603 GB/T阳5饲料水SGB/T 6682 分析GB 10648 锦料标签GB/T 13080一2004饲料中铅GB/T 17819-1999 维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法中华人民共和国药典3 要求3. 1 外观本品为浅红色至棕色细微粉末，具有吸湿性。件，其随后所有议的各方研究栋准。1 , r GB/T 9841 2006 3.2 技术指标技术指标应符合表1规定。表1技术指标指标名称含量以43日88CON14 014 P计)/(是标示蠢的)%碑/(mg/kg)铅/(mg/kg)干燥失重/(%)以玉米淀粉等为稀释剂以碳
5、酸钙为稀释剂指标90-130 主三3.0 运二10.0 =二12.0 =二5.0 粒度全部通过0.25mm孔径标准筛4 试验方法除特殊说明外，所周试剂均为优级纯，水为蒸铺水，色谱用水符合GB/T6682中一级用水规定，标准溶液和杂贯榕液的制备应符合GB/T602和GB/T6030 4. 1 试剂和溶溜4. 1. 1 25%乙酶溶蔽(体积分数。4. 1. 2 甲醇z色谱纯。4. 1.3 冰乙酸。4. 1. 4 1-己烧磺酸铀z色谱级。4. 1. 5 维生素B12标准品z符合中华人民共和国药典。4.1.6 娘生素B12标准贮备溶液z称取约0.1g(精确至0.0002 g)维生素B12标准品(4.1
6、.日，置于100 mL棕色容量瓶中，加适量25%乙酶溶液使其溶解，并稀释定容至刻度，摇匀。该标准储备液每毫升含维生素B121mg。4. 1.7 维生素B12标准工作液z准确吸取维生素B12标准储备液(4.1.6) 1. 00 mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀。该标准工作液每毫升含维生素B1210阅。维生素B12标准工作攘的浓度按下述方法测定和计算z以水为空白溶挠，用紫外分光光度计泪tl定维生素B12标准工作液在361nm处的最大吸收度，维生素B12栋准工作液的浓度X以微克每毫升(g/mL)表示，按式(1)计算:X=A X 10000 1 ( 1 ) 207 式中:A一一维
7、生素B12标准工作液在361nm波长处测得的吸收度;207叩一一维生素B12标准百分吸收系数(m=207); 10000-维生素B12标准工作液浓度单位换算系数。4.2 仪器和设备实验室常用设备以及以下仪器和设备。4.2. 1 超声波水搭。4.2.2 超纯水装置。4.2.3 紫外分光光度tho4.2.4 石英比色.lIIl(1cm)。4.2.5 高效液相色谱仪，带紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)。4.2.6 原子吸收分光光度计。呵呵I GB/T 9841-2006 4.3 鉴别试验注意:以下操作过程，需在避光条件下进行。取试样溶液(4.4.2.口，用分光光度计测定，以1cm石英比色血在
8、300nm600 nm波长范翻内测定试样溶液的吸收光谱，应在361nm士1nm、550nm士2nm的波长处有最大吸收峰。4.4 维生素B12含量的测定4.4. 1 原理试样中维生素B12经水提取盾，注入反相色谱柱上，与流动相中离子对试剂形成离子偶化合物，用流动相洗脱分离，外标法计算维生素B12的含量。4.4.2 分析步骤4.4.2.1 试液的制备根据产品含量(参考酣录A)，称取试样约O.1 gl g(精确至0.0002g)，置于100mL棕色容量瓶中，加约60mL水，在超声波水浴中超声提取15min，冷却至室温，用水定容至刻度，混匀，过滤，滤液过0.45m滤膜，供高效液相色谱仪分析。4.4.2
9、.2 色谱条件固定柏:C18柱z内径4.6mm，长150mm，粒度5mo流动相:每升水溶液中含300mL的甲酶(4.1.2)、1g的曰:民磺酸铀(4.1.4)和10mL的冰乙酸(4.1.的，过滤，超声脱气。流速:0.5mL/mino 检测器:紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)，检测波长361n日10进样量:20Lo4.4.2.3 定量测定按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数，向色谱校中注人维生素B12标准工作被(4.1.7)及试样榕攘(4.4.2.1)，得到色谱峰面积响应值，用外标法定囊。也可采用GB/T17819-1999中6.2的方法测定维生素B12的含量。4.4.3 结果计算4.
10、4.3. 1 试样中维生素B12(C63日88CoN14 014P)含量X1以质最分数(%)表示，按式(2)计算:式中zPi一一试被(4.4.2.1)峰面积;Pi X C X 10o , , -4 1 = -_, - X 10叫p目XmC一一维生素B12标准工作液(4.1.7)浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 100-试液(4.4.2.1)稀释倍数;Pst一一维生素B12标准工作被(4.1.7)峰面积;m一一试样质量，单位为克(g)。4.4.3.2 试样中维生素B1Z占标示量的质最分数(%)以Xz表示，按式(3)计算zXz口安X100 式中:K一一产品中维生素B1Z标示囊。平行测定结果用算
11、术平均值表示，保留王位有效数字。4.4.4 重复性闰一分析者对肉一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。4.5 碑的测定.( 2 ) . ( 3 ) 按照中华人民共和国药典碎的测定法第一法古察民法测定，准确称取试样1g(准确至GB/T 9841-2006 0.000 2 g)，使用碎标准溶液3mL4.6 铅的制定按GB/T13080-2004的方法测定。4. 7 干燥失莹的那定按GB/T6435测定。5 检验规则5. 1 饲料添加剂维生素B12应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有指标为出厂检验项目，生产企业应保证所有维生素B12产品均符合本标准规定的要求。每批产
12、品检验合格后方可出厂。5.2 使用单位有权按照本标准规定的其指标是否符合本标准的要求。5.3 采样方法:抽样需备有清时引躁、县属智商?巨石莲努悸也样品瓶滩上贴有标签并注明:生产厂家、产品名称、批号、取样日抽样时，用清洁适用拂挨骂磊插噩噩噩题蠢蠢蠢蠢蠢暨联时充好在匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样运伽写品都知所需罐摇摇露髓穰重蟹蘸噩噩黯蘸融中，乓瓶供撒验用，一瓶密封保存备聋。5.4 判定规贝U:指标不符合6 6. 1 标签标签按GB1 6.2 包装本品采用铝6.3 遐输本品6.4 贮存本品本品在规定的4 GB/T 9841-2006 捕录A(规范性附录)产品中维生素B12的标示量、称样最及
13、提取液稀释体积示倒表A.1标示量、称样最及提取渡稀释体积标示最/称样量/提取液体积/提取液中维生素B12浓度/c%) g mL (g/mL) 0.1 1. 000 0 100.0 10 0.5 0.4000 100.0 20 1. 0 0.1000 100.0 10 5.0 0.1000 250.0 20 5 OON!户叮闽、筒。E望华人民共和国家标准饲料添如剂雄生素B12(氨钻股)粉剂GB/T 9841-2006 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外二三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中理标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16句印张O.75 字数11千字2006年7月第一版2006年7月第一次印刷9舍定价10.00元如有印装慧错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-27744 GB/T 9841由2006
