1、中华人民共和国铝合二安替比林甲1 主题内容与适用范围空工业标准HB 5218.8一95代替HB5218. 782 本标准规定了采用二安替比林甲烧光度法测定铝合金中钦含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝合金中铁含量的测定。测定范围,0.01%0. 50%。2 I用标准GB 772987 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 542189 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 20791 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用硫酸和盐酸溶解,在酸性溶液中,四价铁与二安替比林甲炕生成黄色络合物。于420nm波长处测量吸光度。铁的影响用抗坏血酸还原予以消除。本
2、标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸,p.199/ml. 4.2 盐酸,+1. 4.3 盐酸,c (HCl) = Imol/1.。4.4硫酸,p.84g/ml. 4.5硫酸,+1.4.6硝酸,pl.42g/ml。4.7混酸g于500ml水中,在不断搅拌下徐徐加入400ml硫酸(4.4),冷却后,加入100ml盐酸(4.1) ,摇匀.4.8抗坏血酸溶液,OOg/1.(新配制)。19951213发布19960101实施25 HB 5218.8-95 4.9 二安替比林甲炕溶液,50g/L。称取5g二安替比林甲统溶于80m!盐酸(4.3)中,用盐酸(4.3)稀释至100m
3、!,摇匀。4.10 焦硫酸饵z固体.4.11 铜屑(99.99%)。4. 12 铝屑(99.99%)。4.13 铁标准溶液A,O.lmg/ml.称取0.1668g光谱纯二氧化钦,置于销增锅中,加5g焦硫酸饵(4.10),于700C 800C熔融至二氧化铁完全溶解,冷却、熔块置于40Om!烧杯中,用200m!硫酸(4.5)浸出,加热至溶液澄清,冷却,移入1000m!容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4. 14 钦标准溶液B,o. Olmg/m!。分取10.OOm!铁标准济液A(4.13)于100m!容量瓶中,加入20m!硫酸(4.5),用水稀释至刻度,摇匀。5 仪器分光光度讨。使用的分光光度计的性
4、能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试料分析用试样的取样和制样应符合HB/Z207的要求。按表1称取试料,精确至O.OOOlgo表1含铁量试料量% E O. 01 o. 10 0.5000 0. 100. 50 0.1000 6.2 测量纯铝量g 0.5000 0.1000 6. 2. 1 将试料(6.1)置于250m!烧杯中,徐徐加入25m!混酸(4.7),待剧烈反应后,滴加510漓硝酸(4.6) ,加热至试料完全溶解,并蒸发至冒硫酸烟,稍冷,加50m!水,加热至盐类完全溶解。冷却后,过滤于100m!容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.2.2 分取10.OOm!试液(
5、6.2.1)二份于100m!容量瓶中,分别加入5m!抗坏血酸溶液(4.的,放置3min(如果室温低于15.C,可适当延长放置时间),加15m!盐酸(4.2)。其中一份加入20m!二安替比林甲统溶液(4.9),另一份不加(作为参比液),用水稀释至刻度,摇匀。放置15min 0用3cm吸收池,以不加二安替比林甲烧溶液的一份为参比液,于分光光度计上420nm波长处测量吸光度,从工作曲线上查得相应的铁量。6.3 工作曲线的绘制6. 3. 1 按表l称取纯铝(4.12)置于250m!烧杯中,加少许(约10mg)纯铜(4.11)助溶。以下按26 HB 5218.8-95 6.2. 1进行。6.3.2 分取
6、数份10.0Oml铝液(6.3.1)于一组100ml容量瓶中,分别加入0.00、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.0Oml铁标准溶液B(4.14),以下按6.2.2进行。以不加铁标准溶液的一份为参比液测量吸光度,并绘制成工作曲线。7分析结果的表述按下式计算钦的百分含量:Ti(侈)主X 100 就n式中:mt从工作曲线上查得的铁量,mg;m 显色的试液中所含的试料量,mgo8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2含铁量O. 0100. 050 0. 0500. 100 0. 1000. 500 附加说明=% 允许差0.003 0.006 0.012 本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司六二研究所主编,三00七厂和五一四厂参加起草.本标准主要起草人=吴雅琴、任启运、潘健、李莉、徐普德.27