1、中华人民共和国航空工业标准HB/Z 5074-93 电镀银工艺1993-11一05发布1994一03-01实施中国航空工业总公司批准中华人民共和国航空工业标准电镀银工艺1 主题内容与适用范围HB/Z 5074-93 本标准规定了钢、不锈钢、铜及铜合金零件电镀银(普通镀银、光亮镀银和镀硬银)的工艺方法。本标准适用于航空产品零(组件的电镀银。2 引用标准GJB 594 金属覆盖和化学覆盖层选择原则与厚度系列HB 5034 零组件镀覆前质量要求HB 5051 银镀层质量检验HB 5226 金属材料和零件用水基清洗剂技术条件HB 5335 电镀和化学覆盖工艺质量控制标准HB 5472 金属镀覆和化学覆
2、盖工艺用水水质规范HB;Z 5069 电镀铜工艺HB;Z 5070 电镀镇工艺HB;Z 5083-5116 电镀溶液分析方法3 主要工艺材料要求电镀银所需主要工艺材料要求(见表1)。表1主要工艺材料材料名称技术标准氢氧化锅GB 209 工业碳酸纳GB 210 工业磷酸纳GB 1607 工业硅酸俐GB 4209 工业盐酸GB 320 工业铅西FGB 1610 工业硫酸GB 543 工业氨氟酸GB 7744 工业硝酸GB 337 工业中国航空工业总公司1993-11-05发布用途除油除油除油除油漫蚀出光浸蚀浸蚀出光1994-03-01实施HB/Z 5074-93 续表1材料名称技术标准氯化铀GB
3、1618 工业硫酸镇GB 1287 化学硝酸银GB 670 化学氧化饵沪Q/HG12-975 工业碳酸饵GB 1587 硝酸饵GB 1918 酒石酸锈钢酒石酸饵钻GB 1288 氢氧化饵GB 2306 硫代硫酸锅GB 367 氨水HG 1-88 氧化银HG 3-943 醋酸GB 1628 重锦酸伺GB 1609 硫酸镀银阳极4 工艺程序4. , 钢铁零件电镀银工艺程序4. ,. 1 镀前验收4. .2 有机溶剂或水基清洗剂除油4. ,. 3 消除应力4. .4 装挂4. ,. 5 化学除油或电解除油4. ,. 6 流动热水洗4. 1. 7 流动冷水洗4. .8 弱浸怯4. .9 流动冷水洗4.
4、 ,. 0 中和4. ,. 11 流动冷水洗4. ,. 12 电镀铜4. ,. 13 流动冷水洗4. ,. 14 预镀银工业工业化学化学化学化学工业化学工业化学化学用途出光预镀镇镀银镀银镀银镀银镀硬银镀硬银镀硬银镀硬银银层出光钝化钝化钝化镀氢氧化镀Ag-01 , Ag-1 HB/Z 5074-93 4.1.15 电镀银4. 1. 16 回收槽洗4. 1. 17 流动冷水洗4. 1. 18 流动热水洗4. 1. 19 干燥4. 1. 20 除氢4.1.21 冷水洗4. 1. 22 浸亮4. 1. 23 流动冷水洗4. 1. 24 防变色处理4.1.25 流动冷水流4.1.26 流动热水洗4.1.
5、27 干燥4.1.28拆卸4. .29 检查镀层质量4. 1. 30包装1享:0)4.1.3和4.1. 20根据响的抗拉强度丽走向4. 1. 54.1. 8,4. 1. 224. 1.23根据零件恃点和需要赶行。4.2 不锈钢零件电镀银工艺程序4.2.1 镀前验收4.2.2 有机溶剂或水基清洗剂除油4.2.3 装挂4.2.4 化学除油或电解除油4.2.5 流动热水洗4.2.6 流动冷水洗4.2.7 弱浸蚀4.2.8 流动冷水洗4.2.9 预镀镰4.2.10 流动冷水惋4.2.11 预镀银4.2.12 电镀银4.2.13 回收槽洗4.2.14 流动冷水洗4.2.15 流动热水洗4.2.16 于燥
6、4.2.17 除氢4.2.18 冷水洗3 HB/Z 5074- 93 4.2.19 浸亮4.2.20 流动冷水洗4.2.21 防变色处理4.2.22 流动冷水洗4.2.23 流动热水洗4.2.24 干燥4.2.25 拆卸4.2.26 检验镀层质量4.2.27 包装注:4.2.19-4.2.20按需要进行。4.3 铜及铜合金零件电镀银工艺程序4.3. 1 镀前验收4.3.2 有机溶剂或水基清洗剂除油4.3.3 装挂4.3.4 化学除油或电解除油4. 3. 5 流动热水洗4.3.6 流动冷水洗4.3. 7 预浸蚀4.3.8 流动冷水洗4.3.9 光亮浸蚀4. 3. 10 流动冷水洗4.3. 11
7、弱浸蚀4.3. 12 流动冷水洗4. 3. 13 中和4.3.14 流动冷水洗4.3. 15 预镀银4.3. 16 电镀银4.3. 17 回收槽洗4.3. 18 流动冷水洗4.3.19 浸亮4.3.20 流动冷水洗4.3.21 防变色处理4.3.22 流动冷水洗4.3.23 流动热水洗4.3.24 干煤4.3.25 拆卸4.3.26 检验镀层质量4 HB/Z 5074-93 4.3.27包装注s青铜零件镀银时,在预镀银或柔齐化前按需要允许电镀1-3m的铜。程序4.3.19-4.3.20按需要进行。5 主要工序说明5. 1 锥前验收电镀前零件表面的质量应符合HB5034的规定。5.2 有机溶剂除
8、油或水基清洗剂除油采用三氯乙烯蒸汽、其它有机溶剂或符合HB5226规定的水基清洗剂除泊。5.3 消除应力为了减小热处理之后机械加工、研磨、冷矫形等工艺产生的残余应力,抗拉强度大于或等于1034MPa的关键、重要的钢铁零件,镀前必须进行消除应力处理。消除应力处理条件见表表2消除应力处理条件最大抗拉强度b温度时MPa 。Ch 渗碳件和表面洋火件140士10二三51034叽:S:;1450190士10二31450风运1800190士10二三81800叽190士10注235.4 化学除油和电解除油根据零件材料和表面油污程度,可任选下列方法之一进行除油或联合除泊。5.4.1 钢铁零件电解除油氢氧化锅(N
9、aOH)磷酸饷(Na3PO. 12H20) 碳酸纳(Na2C03 10HzO) 硅酸俐(NazO nSiOz) 总碱度(相当于NaOH)温度电流密度时间电极材料注2殊性或薄壁零件豆lmm)不允许阴极除泊.30-50g/L 20- 30g/L 20-30g/L 3 -5g/L 40-80g/L 60-800C 3-10A/dmz 阴极3-5min阳极1-5min钢板或镀镰钢板间5 HB/Z 5074-93 抗拉强度大于1372MPa的钢铁零件不允许阴极除泊。允许在上述溶液中进行化学除袖。5.4.2 铜及铜合金零件化学除油和电解除油氢氧化纳(NaOH)磷酸锅(Na3P04 12Hz) 碳酸铀(Na
10、ZC03 1 OH20) 硅酸销(NazO nSiOz) 总碱度(相当于NaOH)化学除油条件:温度时间电解除油条件:温度电流密度时间电极材料515 g/L 30-60 g/L 2025 g/L 35 g/L 1530 g/L 60-g0CC 运20min60-800C 1-5A/dm2 阴极3-10min阳极30s钢板或镀镇钢板5.5 铜及铜合金零件预漫蚀具有氧化皮及氧化色的铜及铜合金零件用下列方法之一进行预浸蚀。方法1: 盐酸(HCl,p= 1. 18g/mL) 温度时间方法2:盐酸(HCI,p= 1. 18g/mL) 硫酸(H2SO,,p= 1. 84g/mL) 温度时间注:有严重氧化皮
11、的镀青铜零件可用下列方法疏松氧化皮:氧氧化铀(NaOH)450550 g/L 温度lOO 11Q oc 时间30-S0min 50%以上(体积)室温运2min20- 30g/L 50-80g /L 室温1 Zmn 5.6 铜及铜含金零件光亮漫蚀5.6.1 为了使铜及铜合金零件表面光亮,可用下列方法进行光亮浸蚀z6 硫酸(H2SO.p= 1. 84 g!mL) 硝酸(HNOJ,p= 1. 42 g/mL) 氯化锅(NaCl)温度1 2份(体积)1份(体积)5 10 g/L 室温HB/Z 5074-93 时间38 泞:5.6.1新配制的溶液允阱加0.5份体帜的爪,5.6.2 具有难以除掉氧化皮的镀
12、青铜苓件,用下列方法光亮浸蚀z硫酸(HZS04,p= 1. 84 g/mL) 盐酸(HCI,p= 1. 18 g/mL) 502mL 3mL 硝酸(HNO.1,p二1.42 g/mL) 139mL 水356mL温度室温时间2-.30s 5.6.3 高精度、高光亮度或形状复杂的零件不宜进行光亮浸蚀,可在下列溶液中出光t铅所(Cr03)90-150g/L 硫酸(H2日).pp=1. 84g/mL) 20-.30 g/mL 温度室温时间515s 5. 7 弱漫蚀为了使镀层与基体结合牢固,需在下列溶液中进行漫蚀:硫酸(H2S04,p= 1. 84g/mL) 或盐酸(HCl,p= 1. 18g/mL)
13、温度时间5.8 中和100-.150 g/L 100150g/L 军温O. 52min 为了避免零件表面残留的酸液带入镀槽,需用下列方法进行中和:碳酸纳(Na2COJ 10HzO) 温度时间3050 g/L 室温1,-._, 2min 注、不能及时下镀槽的零件,允许短时间存放于本溶液中,入电镀槽前需重复进行水洗,弱浸蚀、中和工序。5.9 预镀镖为了改善镀层和不锈钢基体的结合力,应在下列方法中预镀镇z方法1; 氯化镰CNiClz 6Hz) 盐酸CHCl,p= 1. 18 g/mL) 温度电流密度阳极材料方法2:硫酸镇(NiSO 7HzO) 200.-., 250 g/L 180,-._, Z20
14、 g/L 室温5- 10A/dmz NYI ,NYz 260- 320 g/L 7 盐酸(HCl,p=1. 18 g/mL) 电流密度温度阳极材料HB/Z 5074-93 180- 220 g/L 5.-. 10A/dm2 室温NYNYz ?茫=预镀镶时间为2零件不通电在精液中停放24min.预镀锦3!i口】5. 10 电镀铜钢铁、青铜零件电镀铜按HB/Z5069进行,厚度应符合GJB594规定。5. 11 预镀银为了防止零件入镀槽时产生接触银而影响银镀层结合力,镀银前需在下列方法中进行预镀银:银(Ag,接金属银计算)氟化饵(KCN)碳酸饵(K2C03)温度电流密度时间阳极材料1辛E预镀银时应
15、带电入情;预镀银后不清洗立即挂入镀槽电镀银。5. 12 电镀银5. 12. 1 普通镀银银(Ag,按金属银计算氟化饵(KCN)碳酸饵CKzCO:;)温度电流密度阳极材料5.12.2 光亮镀银银(Ag.按金属银计算)氟化饵(KCN)2一琉基苯拼唾嗖1. 4-T快;二醇温度电流密度阴极移动阳极材料8 0.5- 1. 5 g/L 60-70 g/L 10.30 g/L 室温0.3-A/dm2 1030s 不锈钢板或镀镰钢根20-30 g/L 45-80 g/L 1850 g/L 15-35句:O. 3-0. 8A/dm2 Ag-Ol、Ag一l30.-., 38 g/L 80 100 g/L 0.5
16、g/L 0.5 g/L 室温(). 51. 2 A/dmz 频率10-20次/min行程100150mrn Ag一01、Ag-lHB/Z 5074-93 阳极面积:阴极面积5. 12. 3 镀硬银银(Ag.按金属银计算)氧化饵(KCN,游离)碳酸饵(K2CO.1)锦(Sb,按金属锦汁算)酒石酸御纳(KNaCH40S 4Hi) 氢氧化饵CKOH)硫代硫酸纳(Na2SZ03 5HO) 温度电流密度阳极材料注2镀银时应带电入槽z3 ; 1 3035 g/L 22-2R g/L 2530 g/L 4- 6 g/L 4060 g斤,35 g/L 1 g/L 室温O. 3O. 5A/dm2 Ag-01 ,
17、Ag-l 镀银阳被1旨在加尼盘布套或布套,银阳极时进行尚温退火(850880VC:.保温.52h随炉冷却或空冷)或洋火(82085tC保温1l. 5h.l:冷); 锦以铜石酸锦御加入。5. 13 除氢为了消除零件在电镀过程中产生的氢脆,抗拉强度大于或等于1034MPa的钢铁零件,电镀后必须经除氢处理,镀后至热处理间隔时间捷HB5335规定执行。除氢处理条件(见表3)。表3除氢处理条件最大抗拉强度h温度MPa 。c渗碳件和表面?丰火件140士10034b1450 190士101450b 800 190士101800b 190士105. 14 浸亮为使银镀层表丽光亮,按下列步骤浸亮z步骤1: 销商
18、于CCr(3)氯化饷(NaC)温度时间步骤2:7585 g/L 18-21 g/L 室温5-10 s 间h 主5二月二三8二三239 氯水(NH40H.含量25%) 或氨水(NH40H.含量25%) 温度时间步骤3:HB/z 5074-93 50%(体积)100%(体积)室副除净黄膜为止盐酸(HCl,p= 1. 18 g/mL) 温度5%体积)室温时间10- 205 注2浸亮后,必须清洗干净z浸亮时约去掉2严口1镀层e5.15 防变色处理5.15.1 化学钝化锵商干(CrO.) 40 g/L 氧化银(Ag20)5 g/L 冰醋酸(CH3COOH)O.2mL/L 温度室在1时间1020 .i 5
19、.15.2 电化学钝化重锚酸佣(K2Cr07)56-66 g/L 硝酸梆CKN03) 1014 g/L pH 56 温度主温电流密度23. 5 A/dm2 时间35min 阳极材料不锈钢板5 15.3镀氢氧化镀硫酸镀(&804.4H2) 2. 22. 4 g/L pH 5. 25. 4 油度室温电流密度O. 008A,.O. 012A/dm2 时间2030min 5. 16 干燥用经过滤的压缩空气吹干或在80120OC的温度F烘干。5.17 质量检验银镀层质量按H5051规定进行检验。5.18 包装10 HB/Z 5074-93 检验合格的零件必须进行包装。6 质量控制6. 1 溶液配制用水和
20、清洗用水应符合HB5472的规定。6. 2 电镀车间环境、仪器、仪表及工艺过程等因素的质量控制按HB5335执行。7 溶液配制7. 1 普通镀银溶液的配制7. ,. 1 将所需量的氟化饵用水溶于容器中,水量为配制总量的三分之一体积。7.1.2 称取所需量的硝酸银和氧化俐,并将其分别溶解于两个容器中。7. 1. 3 将氯化饷洛液在搅拌情况l了慢慢地注入到硝酸银榕攘中,这时出现白色絮状氯化银沉淀。7.1.4 待溶液澄清后,再加入几毫升氯化俐溶液以检查沉淀是否完全。如仍有白色沉淀,则应再加入氯化饷溶液,直至氯化银完全沉淀为止。7. ,. 5 将氯化银用倾泻法分离出来,并用水清洗23次,将白色氯化银沉
21、淀缓慢倒入预先按所需量配好的氧化押溶液中,此时,白色沉淀溶解l而形成络合物。7.1.6 往溶液中加入所需量的碳酸饵,并加水主规定容积,普通镀银溶液即配制完毕。f仨,(1)阳果有氯化银.uT白接配制电解液1f;化榕液必须在通风条件下配制氯化银配即l份jijH午,暗处并乎乎放丁暗色容捕中n氟化饵不能用氛比销代替u配制好的济液,必须纯j立皿也处理才能使用。7. 1. 7 根据分析结果,对溶液进行调整。7.2 光亮镀银溶液的配制7.2.1 按7.1.17.1.5配制成银钝络合物洛液。7.2.2 将2琉基苯骄唾吨用无水乙醇溶解,1.4一丁快二醇用温水溶解后加入槽液中,加水至规定容积。7. 3 镶硬银溶液
22、配制7. 3. 1 挂7.1.17.1.5配制成银氟络合物溶液。7.3.2 将酒石酸锦伺溶解于酒石酸饵纳溶、液中,然后加到镀槽中。7.3.3 其官成分用水分别溶解后加入镀槽,最后加点至规定容积。7.4 镀氢氯化镀溶液配制j将所需量的硫酸镀用水溶解,加水至规定容积,再用10%的氨水调整pH值后,即可使用。8 电镀溶液的维护与调整8. 1 溶液的维护与调整B. 1. 1 根据溶液工作量,按期进行分析,根据分析结果对溶液进行调整。调整时用水分别溶解各成份,然后加到槽液中。11 HB/Z 5074-93 8. .2 使用过程中镀液必须定期过滤,并排除铁、铜等杂质。8. .3 当槽液中游离的氟化饵含量过
23、多时,阳极会出现有光泽的结晶,这时可加入氯化银对溶液进行调整,加入时氯化银必须先用槽液调成糊状后再加到槽液中。如果调整后浓度偏高,可用水稀释。当氟化物含量不足时,阳极表面出现白色硬皮,此时可添加适量氧化御。注:氧化银必须随用随配。电镀结束后,阳极板必须及时取出。8.2 溶液的分析项目及周期溶液分析项目及周期(见表4)。表4分析项目及周期序号溶液名称分析项目1 化学和电化学除油溶总碱度液2 预镀银溶液银、氧化梆、碳酸饵银、氧化愣、碳酸饵、硝酸佣3 普通镀银溶液杂质:铜、铁4 镀硬银溶液银、氧化僻、碳酸梆、锦、酒石酸饵铀氢氧化僻、硫代硫酸纳5 光亮镀银溶液银、氧化饵6 电化学钝化溶液重铭酸仰、硝酸
24、饵7 镀氢氧化镀洛液硫酸镀注z分析周期指二班制槽液连续正常工作情况下的分析周期,特殊情况可适当调整分析项目和周期。8. 3 分析方法分析按HB/Z5083-5116中的有关方法进行。9 不合格镀层返修9. 1 银镀层返修分析周期24周2-4周._.2周按需要进行1,._ 2周1-2周按需要进行按需要进行若银层厚度不够时,可进行补镀,补镀前零件应进行除拙和刷光,然后补镀至所需厚度。9.2 不合格银镶层的退除9.2. 1 铜及铜合金零件不合格银镀层退除=12 硫酸(HZSOi,p= 1. 84g/mL) 硝酸(HNO;j,p= 1. 42g/mL) 温度时间19份(体积)1份(体积)室温除净为止HB/Z 5074-93 注2防止过腐蚀.防止水带入溶液中.9.2.2 钢铁零件不合格银镀层用下列方法退除。氟化饵(KCN)氢氧化饵(KOH)硝酸惆(KN03)温度阳极电流密度阴极材料附加说明f50-80 g/L S10g/L 30- 50g/L 室温1 5 A/dm2 钢板本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司621所、125厂起草。本标准主要起草人t冯自修、费瑞梅、尹炳文、杨建燕。13