1、、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法发射光谱法测定错量ZirCWlium and zirconium alloys 一Determinationof hafnium content -Emlsslon spectrographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了错及错合金中错含量的测定方法。GB/T 13747.20-92 本标准适用于错及错合金中给含量的测定。测定范围:0.005%-0.30%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料以一定量的碳粉和氟化锁的混合物为缓冲
2、剂，直流电弧阳极激发，以logR-logC工作曲线法计算储量。4 试剂和材料4. 1 氧化错(给含量小于0.003%)。4.2 错合金氧化物(错含量小子。.003%)。4.3 氧化给(99.9%)。4.4 碳粉，光谱纯。4.5 氟化锁。4.6 缓冲剂g三份碳粉(4.4)与一份氟化领(4.5)混合，磨匀。4. 7 碳电极，树mm.4.8 感光板，紫外E型。5仪器、装置5. 1 平面光栅光谱仪s倒数线色散率不大于0.20nm/mm.5. 2 光源g直流电弧，电压220-350V.5.3 测微光度计。5.4 电极:下电极为杯型，内径5mm，孔深5mm，壁厚lmm，细颈高7mmo国家技术监督局1992
3、-11-05批准1993-06-01实施483 6分析步骤6. 1 试料GB/T 13747.20 92 称取O.20g经950.C灼烧2h并冷却至室温的试祥。6.2 光谱试样的配制将试料(6.1)与等量缓冲剂(4.6)混合，磨匀，称取60mg装入下电极(5.4)中。6.3 测定6. 3. 1 标样制备按计算量，在氧化错(4.1)或错合金氧化物(4.2)中加入氧化给(4.3) .磨匀，制备成含错量为1%的共标样，再用氧化错或错合金氧化物逐步稀释成标样系列，其给含量为，0.3%.0.1% .0. 03% .0. OJ%. 0.003%。分别称取其一定量与等量缓冲剂混合，磨匀。6. 3- 2 测定
4、条件摄谱仪波段范围270.O290. Onm.三透镜照明系统，中间光栏高5.0mm，狭缝宽20m。光源=直流电弧，电流18A.阳极激发。电极z下电极(5.4)，上电极为困锥形。预燃时间，255，曝光时间，80s，暗室处理z显影液A十B配方.20土J.C显影4min，定影，水洗，干燥。黑度测量S标尺，狭缝宽200m，分析线对及线性范围见表L表1分析线.nm背景内标线.nmHI 282.002 伏波Zr 279. 605 6. 3. 3 摄谱与测量分析范围，%0.005-0.30 将光谱试样(6.2)与标样(6.3.1)在同一感光板上摄谱，经暗室处理后测量其谱线黑度.7分析结果的表述以logK-logC绘制工作曲线，由此计算氧化错或错合金氧化物中错的百分含量。分析结果再乘以换算因数1.35.即得金属错或错合金中错的百分含量。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 给吉量允许差0.0050-0.0080 0.003 0 0.0080-0.0300 0.005 0 0.030-0.100 0.015 0.10-0.30 。.03464 ., GB/T 13747.20-92 附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草a本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人李麟。465
