1、中华人民共和国国家标准聚烯炬树脂稀溶液粘度试验方法L一J 本标准系聚乙烯、聚丙烯的十氢荼（含0.1%2.6二叔丁基4甲基苯酷，即264稳定剂）溶液，在135下的粘度试验方法。本标准采用乌氏玻璃毛细管粘度计。测定结果用特性粘数（7表示。在定条件下，可以建立特性粘数和分子量的对应关系，从而求得试样的分子量。一、设备和试剂1.设备( 1 ）粘度计2本标准制定的非稀串串型（图1）和稀释型（图2）高温乌氏粘度计，在135时，溶剂流经时间不少于100秒。( 2 ）恒温槽一套g恒温温度1350.05。温度计每两年经计量单位校验一次，读数时，需经露出液面的温度校正。201甲基硅汹可作为热介质。( 3 ）秒表z
2、分度值为0.1秒，每两年经计量单位校验一次。( 4 ）容量瓶25毫升（B级。( 5 ）分度嗷管和无分度吸管，10毫升（A级）。( 6 ）针筒.50或20毫升。( 7 ）玻璃彤、芯漏斗.2号烧结玻璃。( 8 ）溶剂储存管（见图3）。( 9 ）分析天平g分度值为0.1毫克。(10）聚四氟乙烯管z外径约2毫米，长50厘米，若干根。(11）洗耳球、水泵、吸滤瓶、乳胶管和铁架等。国家标准总局发布中华人民共和国化学工业部提出1”0年1月1日实施上海市合成树脂研究所起草3 GB 1841-80 巳a伺注2红二L2坠L江主2内4圭3430 外径6.57.5内！3-5SR . ”刊内m，一环形ill线，要求涂蓝
3、色，翌笠亟目睹耸货U血红ll。例”钊。由vmmJNN恼问钊。【“啊。zm，、色素不落色。毛细管内径精度ao. 44土0.01毫米。C球体识精度，2 0.1毫升。管1:2: 3和6.按右上图搭接。器号标记见右下图砂芯滤杆与I管同心非稀释型高温乌氏粘度计1 图电自GB1841-80 旦”制胃自l被;: 12 慧聪I ?I u ii II II r,.11 1亘1I ! 1过当壁枫.i.1 言1.i15Hg +” i 矶、m，一环形刻钱，要求涂蓝色，色素不落色自l毛细管内径精度o. 44土0.01毫米C球体识精度，2士o.l毫升。管1:2: 3和6接右上图搭接器号标记见右下图砂芯滤轩与l.曾同心。图
4、2稀释型高温乌氏粘度计5 GB1841-80 ” -+ :i ”钊嚣溶剂储存管”啊阁”创3 国“ GB1841-80 2.试剂( 1 ）十氢荼g经硅胶处理过夜，重蒸，取192194馈分。( 2 ）稳定jIJ,2,6二叔丁基4甲基苯酷，白色结晶粉末。二、粘度测定3.使用非稀释型乌氏粘度计的操作步骤( 1 ）溶液配制在25毫升容量瓶中，精确称取不少于20毫克的均匀待测试样，注入约15毫升溶剂（含0.1%264的十氢荼，在135c袖浴中溶解30分钟对高分子量试样，时间更需长些）。不时摇动，以加速溶解。待溶解完全后，用恒温的溶剂滴力日至刻度。取出摇匀，放回恒温槽中待用。一点法测定特性粘度时，自己制溶液
5、的浓度，以测得的相对粘度在1.5左右为佳。但必须在1.22.0之间。溶液浓度单位g克毫升。( 2 ）测定步骤a. 在粘度计的2:3.管上接上乳胶管。b. 将聚四氟乙烯管从管5中插人，至A球下凸出底部。c. 将粘度计垂直置于恒温槽中，被面高过D球5厘米。d. 经过管1中的滤杆，将约10毫升的溶剂滤人粘度计中。e. 恒温10分钟，同时待气泡消失。f. 紧闭管3上的乳胶管。g. 用50或20毫升针筒，经管2飞乳胶管，慢慢将溶剂抽人C球，待液体上升至D球约一半时，停止抽气。h.取下针筒，再放开管3上的乳胶管，让液体自由下落。i . 当液面下降到刻线m，时，迅速启动秒表，至刻线m，时，立即停止秒表，并记
6、录时间。启动和停止秒袤的瞬时，应是弯月面的最低点与刻线相切的瞬时，观察时应使刻线前后重叠。j. 重复测定三次，每次流经时间差值不超过0.2秒，取其算术平均值，测得。k. 通过聚四氟乙烯管，用水泵将溶剂抽人吸滤瓶。I 将约10毫升溶液，经滤杆滤人粘度计，用针筒将该溶液在C球中吸上、放下三次，通过聚四氟乙烯管，用水泵将该溶液抽人吸滤瓶中。m.将剩余的约15毫升溶液，经滤杆撼人粘度计中，按e崎甘手续，测得溶液的流经时间，。n. 若有几份不同浓度的溶液，可按1m的手续，连续测定，莫测定次序由稀至浓。4.使用稀蒋型乌氏粘度计的操作步骤为求得溶液的特性粘数，可用浓度外推方法。其一是配制不同浓度的溶液，按3
7、的手续测定，其二是采用稀籍型高温乌氏粘度计进行。测定步骤如下。( 1 ）溶液配制在25毫升容量瓶中，精确称取均匀的待测试样，注人约15毫升经2号砂芯漏斗过滤的溶剂（含0.1%264的十氢荼，在135恒温槽中溶解30分钟对高分子量的试样，时间更需长些，不时摇动，加速溶解。溶解完全后，用恒温的巳过滤的溶剂滴加至刻度取出摇匀，放回恒温槽待用。配制溶液浓度范围，以测得的五点相对粘度在1.22.0之间为宜。溶液浓度单位s克毫升。( 2 ）测定步骤a. 按3( 2 ) -ak手续，测定溶剂的流经时间b. 将清洁、子燥的同一支粘度计，按3-( 2 ) -ac手续，置于恒温槽中。c. 把溶剂储存管垂直置于恒温
8、槽中，将溶剂经2号玻璃砂芯漏斗，滤人溶剂储存管的球部。7 GB1841-80 d. 用无分度吸管经管l移人恒温的待测溶液10毫升，移液时，将溶液在管内吸上、放下三次。e. 按3( 2 ）eJ手续，测定溶液流经时间，1。f. 用分度吸管从溶剂储存管中吸取5毫升溶剂，经管f移入粘度计中。g. 用针筒自管鼓泡，以助混合均匀，然后在C球中抽上、放下至少三次。按3( 2 ) -e j 手续，测得t，。h.按fE分别再移入5、10和10毫升溶剂，视u得h、们和，。以上五点浓度，分别为起始浓度c，的1,2/3、1/2、1/3和1/4倍。三、计算5.各种粘度定义及计算( 1 ）相对粘度问，q, = t ，。式
9、中：I和lo分别为溶液和溶剂流经C球m，m，刻线的时间（秒）。( 2 ）增比粘度仰，）7, = 7, 但时l ( 3 ）比浓粘度例，C），毫开克。( 4 ）比浓对数粘度lnq,/C，毫升克。( 5 ）特性粘数（，毫升克。的可以由几个浓度的溶液的比浓粘度或比浓对数粘度在方格坐标纸上作图，通过各点作直线，外推至c-o求得。此时，纵轴截距即将性粘数叩（如图4）。1”c . 图4外推法测定特性粘数示意图早酌，C）白。= (lnq, /C），叫n也可由一个浓度下测得的相对粘度，按下式计算g二的业丁万立即所谓一点法测得的特性粘度。四、精确度c 6.本标准方法精确度为2在特性粘数测量中，平行试验的两个结果的极限误差为l % （可信度95%）。8
