1、ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准GB/T 23876-2009 饲料添加剂L-肉碱盐酸盐Feed additive-L-carnitine hydrochloride 2009-05-26发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2009-10-01实施发布GB/T 23876-2009 目。吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:上海市饲料质量监督检验站、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:赵志辉、林蒜、顾赛红、杨海锋、黄志英、雷薄、李明容、
2、凤撩熙。I GB/T 23876-2009 饲料添加剂L-肉碱盐酸盐1 范围本标准规定了饲料添加剂L-肉碱盐酸盐产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。本标准适用于以环氧氯丙烧为起始原料制得的L-肉碱盐酸盐。分子式:C7H16CIN03 相对分子质量:197.66(2007年国际相对原子质量)结构式: / OH / 一一一/ 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版
3、本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6439 饲料中水溶性氯化物的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总碑的测定GB/T 13084 饲料中氧化物的测定GB/T 14699. 1饲料采样中华人民共和国药典2005年版二部3 要求3. 1 性状本品为白色或类白色结晶性粉末，微有鱼腥味，有吸湿性。本品在水中极易溶解，在无水甲薛、元水乙醇中易溶，在丙酣中微溶，在三氯甲烧中不溶，久置易结块。3.
4、2 技术指标技术指标应符合表1规定。GB/T 23876-2009 表1L-肉磁盐酸盐主要技术指标项目指标含量(以干物质计)/%98. O102.。比旋度Jh(以干物质计)/C)-21. 3-23. 5 pHO%水溶液2. 52. 9 干燥失重/%O.5 氯化物(以Cl-计)/%17. O18. 5 重金属(以Pb计)/(mg/kg)10 碑盐以As计)/(mg/kg)2 氧化物不得检出灼烧残渣/%运0.3二4 试验方法除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水;标准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603 0 4. 1
5、 试剂和材料4. 1. 1 冰乙酸。4. 1. 2 甘泊。4.1.3 甲醇:色谱纯。4. 1. 4 磷酸二氢御。4. 1. 5 庚烧磺酸销:色谱纯。4. 1. 6 盐酸。4. 1. 7 磷酸。4. 1. 8 硫酸。4. 1. 9 乙酸铅。4. 1. 10 氢氧化铮。4. 1. 11 高健酸御。4. 1. 12 L-肉碱盐酸盐标准品:纯度二三99.5%。4. 1. 13 二硫化碳溶液(含2%硫)。4. 1. 14 盐酸溶液z取盐酸234mL，加水稀释至1000 mL，摇匀。4. 1. 15 乙酸铅溶液z称取乙酸铅(4.1.9)10.0g，加新煮沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸(4.1.1)使溶液澄清
6、，再用新煮沸过的冷水定容至100mL。4. 1. 16 0.05 mol/L磷酸二氢饵溶液(pH=2.5):称取3.4g磷酸二氢饵(4.1.4)及0.20g庚烧磺酸销(4.1.5)溶于500mL 水中，用磷酸(4.1.7)调节至pH为2.5，过0.45m滤膜(4.1.23)。4. 1. 17 L-肉碱盐酸盐标准储备液z准确称取1g(精确至0.0002 g) L-肉碱盐酸盐标准品于100mL 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，得到浓度为10.0mg/mL的标准储备液，40C条件下储藏，有效期2个月。4. 1. 18 L-肉碱盐酸盐标准工作液:准确吸取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.0
7、0mL、5.00mL、10.00 mL、20.00mL、40.00mL L-肉碱盐酸盐标准储备液(4.1.17)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。现配现用。4. 1. 19 高氯酸标准滴定溶液:c(HCI04)=0.1 moL/mL。h 4. 1. 20 乙酸铅试纸:取滤纸条浸入乙酸铅溶液中，湿透后取出，在100oc干燥。4. 1. 21 结晶紫指示液。GB/T 23876-2009 4. 1. 22 红色石藤试纸z取滤纸条浸入石疏指示液中，加极少量的盐酸使滤纸条成红色。取出阴处晾干备用，变色范围pH4.5,., 8. 0 (红蓝)。4. 1. 23 滤膜(水系，0.45m)。4.2
8、 仪器和设备4.2.1 实验室常用设备。4.2.2 高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器)。4.2.3 分析天平:精度为0.0001 go 4.2.4 旋光仪。4.2.5 pH计。4.3 鉴别4.3.1 原理本品结构中有一个仲醇基团，与硫熔融能够发生氧化还原反应，产生硫化氢，硫化氢遇乙酸铅试纸产生黑色的斑点;本品结构中有一个季镀基因，在碱性条件下可被氧化产生氨气，使湿润的红色石藤试纸变蓝。4.3.2 鉴别方法4.3.2. 1 称取试样约50mg(精确至0.01g) ，置于试管中，加二硫化碳溶液(4.1.13)一漓，混匀，在试管口盖上乙酸铅试纸(4.1. 20) ，将试管置于1700C
9、左右的甘泊(4.1.2)浴中，3min,., 4 min后，试纸上应出现黑色斑点。4.3.2.2称取试样约0.5g(精确至O.01 g)，加5mL水溶解，加氢氧化饵(4.1.10)2 g，高锺酸饵(4.1.11)数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石琼试纸(4.1.22)变蓝。4.4 含量测定4.4.1 第一法离效液相色谱法仲裁法4.4. 1. 1 原理用水提取样品中的L-肉碱盐酸盐，过滤，在酸性流动相中与庚;皖磺酸锁结合成疏水性离子对，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算L-肉碱盐酸盐含量。4.4. 1. 2 试样溶液的制备称取干燥失重至恒重后的试样约0.40g(精确至0.0002 g)
10、，置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释定容，摇匀，过滤膜(4.1. 23)，供高效液相色谱仪分析。4.4.1.3 色谱条件色谱柱:Cs柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5m，或相当者。柱温:35oC。流动相:磷酸二氢饵溶液(4.1. 16)十甲醇(4.1.3)=95+5(体积比)。流速:1.0 mL/min。检测波长:210nm。进样体积:10L。4.4. 1. 4 试样测定将L肉碱盐酸盐标准工作液(4.1.18)及试样溶液(4.4.1.2)分别按上述色谱条件进样分析，得到色谱峰面积响应值，计算出试样溶液中对应的L-肉碱盐酸盐的浓度，用外标法定量。4.4. 1. 5 结果计算试样中L-肉
11、碱盐酸盐含量以质量分数X1计，按式。计算:3 GB/T 23876-2009 X , _-=.! XV1 X )( 100% 1 _ ./ :.: X 100% m X 1 000 000 .( 1 ) 式中:Cl一一试样溶液中对应的L一肉碱盐酸盐的浓度，单位为微克每毫升g/mL); V1一一试样液总体积，单位为毫升(mL);n一稀释倍数;m一试样质量，单位为克(g)。测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后两位。4.4. 1. 6 重复性同一实验室由同一操作人员使用同一台仪器完成的两个平行测定结果的相对偏差不大于1%。4.4.2第二法非水滴定法4.4.2. 1 原理以冰乙酸为溶剂，
12、结品紫为指示剂，高氯酸为标准溶液滴定本品结构中的碱性氮。4.4.2.2 测定方法称取干燥失重至恒重后的试样约0.3g(精确至0.0002 g)，置于250mL具塞三角瓶中，加入50 mL冰乙酸(4.1. 1) ，超声溶解，加结晶紫指示液一滴(4.1.21)，用高氯酸标准溶液(4.1.19)滴定至溶液显纯蓝色，即为终点。同法另做空白试验。4.4.2.3 结果计算试样中L-肉碱盐酸盐含量以质量分数Xz计，按式(2)计算:X?一(Vz_ VO) X Cz x M ，.守00%-U m X 1 000 - -1ili-4111414il .( 2 ) 式中zVz一一滴定试样所消耗的高氯酸标准滴定溶液(
13、4.1.19)的体积，单位为毫升(mL);Vo-一空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);C2一一高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一一一试样质量，单位为克(g); M一一-L-肉碱盐酸盐的相对分子质量，单位为克每摩尔也/mol)。4.4.2.4 重复性取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留至小数点后两位。平行测定结果的绝对值之差不大于0.3%0 4.5 比旋度的测定4.5.1 测定方法精密称取干燥失重至恒重后的试样10g(精确至0.0002 g)，置于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照中华人民共和国药典)2005年版二部附录VIE旋
14、光度测定法的规定执行。4.5.2 重复性取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于O.0200 4.6 pH的测定4.6.1 测定方法称取试样0.5g(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，按照中华人民共和国药典)2005年版二部附录VIH pH值测定法的规定执行。4.6.2 重复性取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.104 4. 7 干燥失重的测定4.7.1 测定方法GB/T 23876-2009 称取试样1.0 g(精确至0.0002 g)，按照中华人民共和国药典)2005年版二部附录回L干燥失重测定法的规定执行。4.
15、7.2 重复性取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.8 氯化物的测定按GB/T6439的规定执行。4.9 重金属(以Pb计)的测定称取试样约1.0 g(精确至O.000 2 g)，加盐酸溶液(4.1.14) 1. 5 mL，加水至25mL作供试溶液。按中华人民共和国药典)2005年版第二部附录砸重金属检查法第一法的规定执行。4.10 呻的测定按GB/T13079的规定执行。4. 11 氟化物的测定按GB/T13084的规定执行。4.12 灼烧残渣的测定4. 12. 1 测定方法称取试样1g(精确至0.0002 g)，按照中华人民共和国药典)2005年版
16、二部附录回N炽灼残渣检查法的规定执行。4.12.2 重复性取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于5%。5 检验规则5. 1 出厂检验饲料添加剂L-肉碱盐酸盐应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定的所有指标为出厂检验项目，生产企业应保证所有L-肉碱盐酸盐产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方可出厂。5.2 采样方法采样方法按照GB/T14699. 1的规定进行。抽样需有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明生产厂家、产品名称、批卡号、取样日期。抽样时，用清洁适用的取样工具插入料层深度四分之三处，将所取样品充分混匀，以四分法
17、缩分，每批样品分两份，每份试样应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶中，一瓶供检验用，一瓶密封保存备查。5.3 判定规则若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样单元进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6 标签、包装、运输、贮存6. 1 标签标签按GB10648的规定执行。6.2 包装内包装采用符合食品卫生要求的塑料袋，夹层中放人干燥剂，两层分别用捆扎绳扎紧，或用与其相G/T 23876-2009 当的其他方式封口。外包装采用铁桶或纸桶，并加盖密封。也可根据用户要求进行包装。6.3 运输本品在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒、有害或其
18、他有污染的物品及具有氧化性物质混装、混运。6.4 贮存本品应贮存在通风、干燥、元污染、元有害物质的地方。本品在规定的贮存条件下保质期为24个月。6 附录A(资料性附录)L-肉碱盐酸盐标准品高效液相色谱图L-肉碱盐酸盐标准品高效液相色谱图见图A.loAU 0.010 0.008 0.006 0.004 0.002 0.000 一0.002一0.004GB/T 23876-2009 O. 20 O. 40 O. 60 O. 80 1. 00 1. 20 1. 40 1. 60 1. 80 2. 00 2. 20 2. 402. 60 2. 80 3. 00 3. 203. 40 3. 60 3.
19、80 4. 00 4. 20 4. 404. 60 4. 805. 00 口llll1一-L-肉碱盐酸盐(L-carnitinehydrochloride)。图A.lL-肉碱盐酸盐标准品高效液相色谱图goNih的NH筒。华人民共和国家标准饲料添加剂L-肉碱盐酸盐GB/T 23876一2009国中骨中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销带印张o.75 字数14千字2009年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年8月第一版骨定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38464 GB/T 23876-2009 打印日期:2009年10月14日
