1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法燃烧电导法测定硫量Methods for chemical analysis of molybdenum The comhustion-conductometrlc titration method for the determination of sulphur content UDC ”.ZI“s .173141.22 GB 4325. 23-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、铝酸按中硫量的测定。测定范围：0.00050.060%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样在氧气流中高温燃烧，硫生成二氧化
2、就，用腆液吸收，电导法测定。2 试剂与材料Z. I氧化铜空白值高时接下述方法处理s将电缆铜丝剪碎，经稀硝酸洗净外层脏物，用蒸馆水洗净硝酸，烘干，置于瓷舟内，在1250下通氧般烧lOmin，取出，倒在合金研钵中，锤碎，100目过筛，备用。2.Z氧化钵将分析纯氧化钵装人瓷蒸发皿内于800900高温炉内锻烧2h，取出冷却，研碎，通过100目筛网。如果空白还不符合要求，可再装人瓷舟内，经1250通氧燃烧15min，取出，冷却，研碎，通过100目筛网，备用。2.8腆液称取5g慎，置于预先盛有2000ml三次蒸饱水的棕色瓶中，定期摇动，放置数天后，电导值不少于20S就可使用。2.4碱性高锺酸柳溶液（3 %
3、 ），称取3g高锺酸饵溶解于IOOml氢氧化御溶液（10%）中。2.5硫标准溶液2. 5. I 配制s称取0.4430 g基准无水确酸纳（预先经105110烘lh后，置于干燥器中，冷却至室温），溶于二次蒸馈水申，移人1000ml容量瓶中，用水稀霹至刻度，混匀。此溶液lml约含0.1mg硫。2.5.2标定z移取25.00ml硫标准溶液（2.5.1），置于400ml烧杯中，加入2滴甲基橙指示剂(0.1 % ），用盐酸（1+ l）中和至甲基橙变红，再过量2ml，然后用水稀释至约200时，煮沸数min后，取下，在不断搅拌T缓慢加入1015ml二氯化领溶液（10%），置于温热处保温约lh，静置2-3h（
4、最好过夜，用细密定量滤纸过滤，以热水洗净烧杯，并洗涤沉淀1015次（洗至无氯离子），将沉淀连同捕纸移人已知质量的密地涡中，置于高温炉中，先低温小心灰化，然后升温至800850燃烧40min，取出稍冷，置于子燥器中，冷却至室温后称量，同时作空白试验，以校正标定结果。标定结果按公式（1 ）计算g( m2 m1) - ( m, - m3 ) 0.1374S/ml V . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中zS/ml硫标准溶液标定后的浓度，g川nl, m，一m揭质量，日，m2-t甘涡和硫酸韧质量，g;m，一盛空白细涡质量，g,国家标准局1”04-12发布”5-08-01实施25! G
5、B 4325. 23-84 置于干燥器中，冷却至室温，备用。取出稍冷，g, 长88mm（预先经1250锻烧5min, 17600mm m，一一士甘祸和空白试验硫酸银质量，Y一一移取确标准溶液的体积，ml10.1374一一硫酸顿换算为硫的换算因数。氧气瓷舟瓷啻2.6 2. 7 2.8 仪器3 电导仪电导50mSo.osS六个量程。届级恒温器。燃烧电导测定装置见图l、图20 厂/J / / / / / uf/ 12 - 3. 1 3.2 3.3 燃烧电导测定装置图3气体洗海瓶内装高面酸押耐性溶植） 5微型转f流量计（0lOOOmlmin), 图11 氧气瓶2一缓冲瓶，4 lf I居管（内装k月lr
6、.CaCl2J,6 燃烧管式炉I7电伏温度计（01600CJ18-27咆电导仪9 也级j！凰器I10兰通活塞；11 电导吸收地12 滴定管252 GB 4325. 23-84 全部飞7,! 噜弘20 110 45 x I A向，、悖提A向I I ii$ 18 16 22 38 图2电导吸收池4试样4. 1 铝条应粉碎并通过80目筛网。4.2称取试样先放人瓷舟内置于高温炉假烧成三氧化钮，然后进行测定，锻烧条件如表l: 表1假烧条件试样名称温度）时间（min) 铝酸镀450 90 5分析步骤5. 1测定数量分析时应称取三份试样进行现lj定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2试样量按表2称
7、取试样量253 GB 4325. 23-84 表2试样名称硫，%试样量，g铝粉0.001 0.05 0.1000 0.5000 锢条o.oo 1 0.05 0.1000 0.5000 三氧化铝0. 001 0.5000 铝酸锥0.01 0.5000 5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1 在测定试样之前或更换新瓷管时，要用约5(1问硫通过燃烧使系统饱和。5.4.2将试样（5. 2）置于留舟（2.7）内，再称取0.3g氧化铜（2 .1）、lg混合物二份氧化铮（2.2) 和一份氧化铜（2.1）混匀和4g氧化铸2.2）覆盖于上面，待炉温达到1250，恒温器35时，瓷营口塞上硅胶塞，
8、通氧5min（氧气流速为400ml/min）后，读取电导值起点数，将瓷舟推入瓷管高温区，塞上硅胶塞，通氧燃烧10min（氧气流速为400ml/ min），通过恒温吸收池吸收，lOmin后从电导仪上读取电导值终点数。5.4.3把恒温器上的三通活塞扭向排液孔，把已经测定过的吸收用腆液通氧排出，弃去后，再把三通活塞扭向通气孔，从滴定管内放人20ml饱和腆液（2.3）洗一次装置，弃去，放人20mlli!跑液（2.3),通氧5min后，记下初读数作为下次测定用。5. 4. 4以测得的电导值，从工作曲线上查出相应的硫量。5.5工作曲线的绘制5. 5. 1移取0.00、0.05、0.10、0.20、0.30
9、、0.40、0.50、0.60ml硫标准溶液（2. 5），分别置于一组瓷舟中，在红外灯下烘2h，以下按5.4. l至5.4.3款进行。以硫量为横坐标，电导值为纵坐标，绘制工作曲线。E分析结果的计算按公式（2）求出电导值2式中2一一起点电导值，凶，b一一终点电导值，S,C一一横1导空白电导值，闷。按公式（3）计算硫的百分含量电导值b-a!c . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) s ( % ）二号L100. . . . 川式巾：m1一所得电导值在工作曲线t查得的硫量，直m试样量，E。7 允许差254 GB 4325. 23-84 实验室之间分折结果的差值应不大予表3所列允许差。硫量允许差0.0005 0.0015 0.0003 0.0015 0 0025 0. 0004 o. 0025 0.0050 0. 0006 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人黄成生。表3硫量0.0050 0.0080 0.0080 0.0200 0.020 0.060 % 允许差0.0010 0.0015 o. 003 255
