1、.1 8/1 9220.10 1 999 bH iHH 兰主仨2本标准是对JB/l284.10 87(铸造化铁炉酸性炉握主化学分析h法硫酸铝1草iil:il、测定硫量)1(1甘恪订。修订时，对国标准作f编辑性修改，-t要技术内容没有变化。本标准臼实施之日起代替JB!Z284.10 870 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归u0 牛L标准起草单位上海柴油机!一、南几柴油机T、贵阳铸造厂、沈阳铸造、t而i拖汽公i、华I钢铁1、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人:王智汉等。4;:;6 1 范围中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法确酸顿重量法测定睛量Ch Iete
2、盯r口rn窟m富m且tinatio。，回nof sulphur by gra盯vimetric皿ethodusing barium sulfate J8!T 9220.10 -1999 代替JB/Z284.10 .87 本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围，0.10%2. 00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2 试验条件试样经碱熔，使试样中的硫化物转化为日I溶性硫酸盐，浸取过滤，除去氢氧化物和碳酸故等沉淀D在稀盐酸溶液中，用氯化锁定量沉淀硫陷盐，并经过滤、洗涤、灼烧、称量，换算为硫的百分含量c3 试剂准备3. 1 混合熔剂l份无水碳酸俐与2份氧化悴混合。3.2 元水乙醉
3、。3. 3 碳酸纳溶液0%)。3. 4 冰乙般(密度1.05 g!mL)。3. 5 过氧化氢(密度1.0 g川11.)。3. 6 甲基红熔液(0.1%)2元水乙醇(3.2)配制。3.7 盐酸(密度1.19 g!rnL)。3. 8盐酸(1.1.)。3.9盐酸(1+200)。3.10 氟化倾榕液(O%人3. 11 硝酸银溶液0%1。4 分析步骤4. 1 试样量提取1.0000日试样。4.2 空臼试验随H试样做专白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样(4.)与8g混合熔剂(3.)混匀，置于已生挺有少量混合熔剂(3.1 )的30mL铅附涡中.I 铺2只混合熔剂、)10盖，于90095()c的高温
4、炉中烧结6070 min 0 注好的试轩在地锅中也与地涡璧离小隙.成烧结块.极局取址:。否则.时间短，硫转化不.;t金，时11K温IEtf问局变成熔块，乎昂用串浸取国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施4、/JB/T 9220.10-1999 4.3.2 取出玲却，将烧结块移入250mL烧杯中，以少量水湿润，用擦棒压碎。用热水洗净拍片t)崎吐附锅盖，加入热水使溶液体积在50.-80mL左右，加入1.-3mL无水乙醇(3.2).加热点沸1- 2 TllJn, 4.3.3 趁热闹慢速定量惊纸加少量定量草草纸纸浆过滤f500 mL烧杯中(沉淀尽可能留在以烧杯巾崎在原烧杯中加l
5、入50mL刚羔斓的碳酸销溶液(3.3)，充分搅拌，继续过滤，再用热碳酸饷溶液(3.3)洗涤沉淀及J!纸(:6次严4.3.4 在jM滤液中加入1rnI冰乙酸(3.4)，5滴过氧化氢(3.川、12滴甲基红济液(3.6) ，础:jbl1姑酸U. 7)中和全怡旱红色，j)日入3mL盐酸(3.8) ，加入水至溶液体积约300mL 电搅拌，荒卜表皿.I1日热半ffi现大气泡。4. 3. 5 取下，用热血冲洗去皿及烧怀哇，趁热并在不断搅拌下滴力1110 mL氯化领溶液(3.1)继续执f拌33mn.岂于6070(、处保温凶，丁室洲放置过夜4.3.6 用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，用擦棒将粘附在壁上的沉
6、淀仔细攘下.用盐酸C.9 ) 洗涤烧杯及沉淀2:1次。弃去滤液。4. 3. 7 m热水洗涤沉淀苇元氯离-fC用硝酸银溶液(3.11)检查工洗涤液滤f)jJ烧杯f0 4. 3. 8 j洗涤滤液中加入2mL氯化顿溶液(3.10)，加热蒸发至近|工。加入1mL盐般(3.圳、25日，.水.110热，事沸，取下.于宝说放ft过夜。用慢速定量滤纸)10少量定量滤纸纸浆过滤.沉淀月1热水洗涤司、尤;在岗子CHJ硝酸银熔液(3.1)检查。4. 3. 9 将l再次所得的沉淀连同滤纸和纸浆宦千已恒量的铀站塌巾.烘干、灰化，用1甘锅盖盖卡部分i甘城噜卡800C的高温炉中灼烧30min取出稍冷置于干燥器中，冷至室温后
7、称量，并重复Jt，烧至t量。5 分析结果的计算Ni式(1)计算硫的百分含量【，(c.n:.，_-:cl/，._)_roJX O. J.3._7 _4 V 1 n ! 0/ S一一一一一-lJi一一吨X 100% . . .,. . ( 1 ) 式巾I, 销柑柄与沉淀的质量，如/1., 铀士甘塌的质量g ; 1)1,: 空白量.g; m 试样最咽g，0, 1374- -; 硫酸顿换算为硫的换算因数。6 公差实验室之间分析结果的差债应4、大于表I所夕IJ公差。用标准试样校验时.结果偏差不得超过表l可rJiIJ公x的1/2 表i硫含量公主十一O. 100O， 500 0.010 0. 5O2. 00 。.08 lS8
