1、ZTZTG 中华人民共和国国家计量检定规程JJG 939 -1998 非色散原子荧光光度计1998-07 -14发布Non - disperse A.tomic Fluorescence Spectronletl r 19-01 -15实施国家质量技术监督局发布JJG妇，9-1998非色散原子荧光光度计检定规程Verification RI句pdationof Non - disperse AImiC Fluocence Spectrometer 飞-OO-OO-d白cm地cdM咒C4白白-cony-凡妇问VO1 m dic 白白fo-OREO-E 本检定规程经国家质量技术监督局于1998年0
2、7月14日批准，并自1999年01月15日起施行。归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:河北省计量测试研究所本规程技术条文由起草单位负责解释JJG 939 -1998 本规程主要起草人:任彦丽(河北省计量测试研究所)高岚(河北省计量测试研究所)齐二矿(河北省产品质量监督检验所)参加起草人:冯金森(河北省计量测试研究所)杨雪(河北省计量测试研究所)JJG归9-1998目录概述. . . (1) 一技术要求.(1)一检定条件. . . (2) 四检定项目和检定方法.(2) 五检定结果处理和检定周期.(4) 附录1检定用试剂.(5) 附录2检定记录格式.(6) 附录3检定证书和检定结果通知书
3、(背面)格式.(8) 附录4线性回归法求工作曲线. (9) 附录5检定用高强度空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法.(10) JJG归，9-1998非色散原子荧光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的用空心阴极灯作光源的单、双道非色散氢化物原子荧光光度计(以下简称仪器)的检定。一概述该仪器可用于易形成氢化物的元素，易形成气态组份的元素和易还原成原子蒸气的元素的测量。该仪器是用由光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸气上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回基态时，辐射出荧光的原理，来进行定量分析的。其荧光强度与元素的浓度存在以下关系:式中:Ic一一原子荧光强度;一一原子荧光量
4、子效率;I。一一光源辐射强度;If =10(1 _ e-K).川)凡一一在波长A时的峰值吸收系数;L一一吸收光程;N一一单位长度内基态原子数。对于给定的元素来说，当光源的波长和强度固定，吸收光程固定，原子化条件一定，在元素浓度较低时，荧光强度与荧光物质的质量浓度有如下简单的关系(为常数): If = 仪器的结构方框图如图1所示。1 外观与初步检查|高强度空心阴极灯|医王国匮噩茎萄园挝图1一技术要求1. 1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期、制造许可证标志和编号等。1.2仪器及附件的所有紧回件应紧固良好，连接件应连接良好，运动部件应平稳，活动自如。1.3仪器的开关、
5、旋钮及按键应能正常工作，由计算机控制或带微机的仪器，当由键盘输入指令时，各相应的功能应正常。JJG 939 -1998 2仪器必须达到如表1所示的技术指标表1检定项目和技术指标f-技守主兰兰别新制造使用中和修理后检定零漂稳定性运3%这5%瞬时噪声写:;2%运3%检出限(鸣)运0.43 相对标准偏差3% =三5%相关系数0.998 0.995 通道间干扰10% 绝缘电阻20MO 注:在仪器所有检测项目中，双道仪器同时测定呻、错;单道仪器测碑。3 检定环境条件3.1 仪器室应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。3.2仪器应安放在平稳元震动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰
6、。3.3 环境温度应为(15-30)CC，且相对稳定，相对湿度不大于80%。3.4仪器供电电压为(220土22)V，频率为(50士I)Hz。三检定条件4检定设备4.1 高强度空心阴极灯:As, Sb，其起辉性能及稳定性应符合附录5的要求。4.2秒表:分度值O.lso4.3 兆欧表:试验电压5V。4.4 A级玻璃量器:1时，2时，1 OOOn容量瓶数个，5时，10叫，20n单标线吸管数支。4.5进样器:ln, 2时数支。4.6 架盘天平:最大秤量2g或5g，分度值O.lg。4.7 检定用试剂:详见附录1。四检定项目和检定方法5 外观与初步检查仪器外观与初步检查应符合第1条规定。2 JJG归，9-
7、19986稳定性开机，点亮柿、镑灯，灯电流调至(30- 90) mA，负高压置于3V左右，预热30nn后，进行模拟记录。模拟信号的荧光强度初始值为2左右，连续测量30nn，仪器的稳定性(最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)应符合表1的要求。7 检出限和工作曲线的直线性7.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用棚氢化饷(或砌氢化饵)作还原剂(以下各项均用此还原剂)，分别对空白溶液和表2中跨两个数量级的呻、锦标准混合溶液进行3次重复测量，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b。b = d/c/dQ = d/c/d (x V) (1) 式中:一一溶液质量浓度(ng
8、lrr); V一一进样体积(rr)。7.2在与7.1条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，并求出其标准偏差so;主(IrLo)2So = n-l 式中:ICoi-一某一次测量荧光强度值;7岛一一11次测量荧光强度的算术平均值;n一一测量次数。7.3 按下式分别计算仪器测碑、锦的检出限:QL(K=3) = 3s/b (ng) 8 相对标准偏差(2) (3) 在进行第7条测定时，对质量浓度为As10. Ongl rr和SblO.Ongl ml的碑、锦标准混合溶液连续进行7次重复测量(对使用中的仪器可用As20.0nglml和Sb20.0nglml溶液测量)，进样量不大于2叫。测
9、量时调灯电流、负高压使荧光强度值为2左右，求出其相对标准偏差(RSD)。RSD=兰x1% (4) 式中:s一一7次测量的标准偏差，按式(2)进行计算;(一一7次测量的算术平均值。9通道间干扰做碑(A道)对锦(B道)的干扰，用表2中Asl则nglml和SblO.0ngI ml的标准混合溶液进行双道测量，测量3次取算术平均值，即1m，然后挡住A道窗口(或拔掉碑灯)测B道的数值，测量3次取算术平均值，即Ir.单，按下式计算通道间干扰RE。Ir凶-/nv=.!:!:二坐x1% Ir单(5) 10绝缘电阻仪器在开机不通电的情况下，用5v兆欧表测量电源插头的相线、中线与外壳(仪JJG 939一跚跚器接地线
10、)之间的电阻，应符合表1的规定。11 新制造仪器必须全面进行第5-10条的检定，使用中和修理后的仪器原则上进行第6-9条的检定。五检定结果处理和检定周期12 经检定合格的仪器，发给检定证书;检定不合格的仪器发给检定结果通知书。13对于双道仪器，通道间干扰一项不合格，其他项目均合格，可以发给检定证书，但须注明按单道仪器使用。14检定周期为1年，在此期间，当条件改变或对测量结果有怀疑时，都应随时进行检定。4 JJG 939 - 1998 附录1剂氧气:纯度99.99%。盐酸:优级纯。珊氢化锅(珊氢化饵): 氢氧化锅(氢氧化饵): 硫腺:分析纯。二次去离子水。棚氢化纳(棚氢化饵)溶液的配制按检定时的
11、环境温度，仪器的进样方式配制所需棚氢化铺(棚氢化饵)溶液的质量浓度在(4.0- 20 .0) glL之间。设配制7.0glL质量浓度的溶液:称取7.0g棚氢化锅(砌氢化饵)，溶于预先加有2.0g氢氧化纳(氢氧化饵)的2ml左右的水中，搅拌至全溶再用去离子水稀释至1侧时，必要时可用脱脂棉花过滤。8 1glL硫服的配制称取2O.0g硫睬，溶于2时的容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度。9 碑、锦标准储存溶液:Aslnglml和SblOOOnglml , Aslnglml和Sblngl时，AslO.0略!ml和SblO.0吨/时及AslO则nglml和Sblnglml的标准混合溶液。10检定用碑、锦标
12、准混合溶液:根据工作需要，使用时配制，其配制的标准溶液浓度及不确定度见表2。表2试用纯度不低于95%。分析纯。定检1234567 检定用呻、锦标准混合溶液的质量浓度及不确定度检定用呻、锦检定用呻、锦标准混合溶液的配制方法标准混合溶液配制时取标准储存溶液的质量浓度质量浓度体积取1glL取浓盐酸用水稀释至不确定度( nglml) (nglml) (时)硫服(n)(n) 配制体积(时)As+ Sb As+ Sb As +Sb O.+0. O.+0. 。20 20 1 0.50+0.50 10.0 + 10.0 5 20 20 1 1.+1. 10.0 + 10.0 10 20 20 1 5.+5.
13、1+1 5 20 20 1 3% 10.0 + 10.0 1+1 10 20 20 1 ( k = 3) 20.0+20.0 1+1 20 20 20 1 50 .0 + 50.0 1沁+1x 5 20 20 1 1+1 lX+1m 10 20 20 1 lx + 10.0 10x + 1 10 20 20 1 5 JJG 939-19!撼附录2检定记录格式非色散原子荧光光度计检定记录格式送检单位检定日期型号制造厂出厂编号设备编号室温湿度检定员原始记录编号核验员证书或通知书编号j 1 外观与初步检查:2 稳定性:灯电流一一一_mA负高压一一_v测量时间30min 稳定性一一一%噪声一一一%3
14、代表元素检出限、工作曲线的直线性:(nglml) lr If s 空白溶液碑(11次)锦呻0.50 锦碑1. 锦耐5. 锦呻10.0 锦呻50.0 锦碑1 锦流度电敏6灯灵b 负高压:呻:进样体积:锦:JJG 939 -1998 检出限:QL( K = 3) 碑:锦:相关系数:r 呻:锦:4代表元素的相对标准偏差JG 素If If s 相对标准偏差呻(= ngln) 锦(= ngln) 灯电流:负高压:进样体积:5 通道间干扰读数方式If If 通道间干扰双道读数单道读数混合溶液浓度:灯电流:负高压:进样体积:6 绝缘电阻一一7 JJG归9-1赂附录3检定证书和检定结果通知书(背面)格式栓定结
15、果项目结果外观与初步检查零漂稳定性瞬时噪声检出限相对标准偏差相关系数通道间干扰. 绝缘电阻斗士4 论8 JJG归9-1赏赐附录4线性回归法求工作曲线物质的质量浓度(以x表示)和荧光强度If(以y表示)呈线性关系可表示为y=+仰。设由n点构成工作曲线，通过实验可得n组观测数据(Xi只)，用线性回归法求得:式中:b一一斜率;一一截距;r一一相关系数。XY -元y) 巧r-b= ，n -2z2-L三到fn a=y-bx 放y-n rJu_平y七年=9 JJG归，9-1998附录5检定用高强度空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法用经检测合格的原子荧光光度计对高强度空心阴极灯的性能进行下列检测，测试条件同第
16、6条。1 起辉性能检查:按高强度空心阴极灯生产厂规定的电流，通电后应能立即起辉，且发光点集中在空心阴极内，阳极区不得出现辉光。2稳定性检查:预热30min后，连续记录30min，其发射强度的最大漂移量应不超出士1%。10 中华人民共租国国家计量检定规程非色散原子荧光光度计JJG939 -1998 国家质量技术监督局颁布* 中国计量出版社出版北京和平墨西街甲2号邮政编码1刷13电话(010)甜75蜘北京市迪鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印* 跚mmx 123(), ODD 16开本印张1字数M千字E粥年10月第1版2001年4月第2次印刷印数1佣1-2刷统一书号15细26-t296 定价:14.元
