1、中华人民共和国国标准.6. c 质EDTA 化学分析方法定法测定铅Crude Gold-Determination of lead content -EDTA titrimetric method 主题内容与适用范围本标准规定了合质全中铅含量的测定方法。GB/T 15249.4-94 本标准适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铅含量的测定。测定范围，1%15%。2 3 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理称取一定重量的被测试的合质金试料，用稀硝酸、盐酸分解。银以氯化银沉淀分离，金以亚硫酸还原金离
2、子成单体金分离，然后使铅成硫酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离。加乙酸-乙酸纳缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲盼橙为指示剂，于pH5.56. 0用EDTA标准浴液滴定，由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅量。4 试剂4. 1 盐酸(p1.19g/mL。4.2 盐酸(2+98)。4.3硝酸(pl.42 g/mL) 0 4.4 硫酸0+1)。4.5 硫酸。+24)。4.6 硫酸(2+98)。4.7 亚硫酸(p1.03 g/mLl 0 4.8 乙醇。4.9 乙酸乙酸纳缓冲溶液(pH5.55. 6):将375g无水乙酸纳溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀至2.5Lo 4.10 二甲盼橙指示剂溶液(5g/L):
3、在50mL溶液中滴加12滴氨水0+1)。一周内使用。4. 11 铅标准洛液=称取2.000 0日金属铅(99.99%)于250mL烧杯中，加40mL硝酸0+1)，盖上表皿，待激烈反应停止后，低温加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液含铅2mg/mL。4.12 EDTA(乙二胶四乙酸二纳)标准滴定溶液c(EDTA)自0.01mol/LJ。家技术监督局1994-10-07批准1995-08-01实施11 L GB/T 15249.4-94 4.12.1 配制称取18g乙二胶四乙酸二纳(ClOHN，O，Na，2H，O)于400mL
4、烧杯中，加水200mL，加热溶解后稀释至5L，j昆匀。4. 12. 2 标定z移取三份20.00mL铅标准溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硫酸(4.4) ，低温加热至冒浓三氧化硫烟，取下冷却，用水洗杯壁，再低温加热至浓烟消失，取下冷却。以下同分析步骤按5. 2. 45. 2. 6条。平行标定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。按下式计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度gm c= v X 0.2072 式中，c EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol!L;m一一被标定溶液中铅的质量，g;v 滴定铅标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;o. 20
5、7 2 与1.00 mL EDTA标准滴定溶液c(EDTA) = 1. 000 mol!L相当的铅的质量，g。5 分析步骤5. 1 试料准备按表1称取粉末状试料，精确至0.0001 g 0 表1铅含量，%试料，g1. 00-5. 00 1. 000 0 5.00-15.00 0.500 0 5.2 测定5. 2. 1 将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入20mL水，5mL硝酸(4.3)，盖上表皿，低温微沸30 min，取下稍玲，加入20mL盐酸(4.1)，低温分解样品至溶解完全，打开表皿，低温蒸至近干，加入5 mL盐酸(4.1) ，低温蒸至近干，驱除氮的氧化物。取下稍冷，用水洗涤表皿与烧
6、杯，加入5mL盐酸(4. 1)，将体积稀释至100mL左右，加热煮沸数分钟，取下，趁热缓慢边搅拌边加入20mL亚硫酸(4.7)还原金，煮沸并保温30min。5.2.2 取下，用热盐酸(4.2)洗涤表1，用中速定量滤纸趁热过滤，滤液滤入250mL烧杯中，用热盐酸(4.2)在烧杯中洗涤单体金与氯化银混合沉淀3次，将沉淀用热盐酸(4.2)移至滤纸上，洗涤烧杯3次，用热盐酸(4.2)洗涤沉淀，直至滤液体积为200mL左右。5.2.3 用玻棒搅匀滤液，将滤液蒸至20mL左右，加入10mL硫酸(4.4) ，继续加热至冒二氧化硫浓烟，取下冷却，用水洗杯壁，加热至浓烟消失，取下冷却。5.2.4 用50mL硫酸
7、(4.5)洗涤烧杯，盖上表皿，微沸10min，取下冷却，加入10mL乙醇(4.8) ，放置1 ho 5.2.5 用慢速定量滤纸以倾析法过滤，用硫酸(4.6)洗涤硫酸铅沉淀3次后，将沉淀移至滤纸上，再洗涤烧杯3次，分次洗涤滤纸和沉淀，直至滤液体积为200mL左右，再用水洗烧杯与滤纸和沉淀各2次。5.2.6 展开滤纸，用水将沉淀洗入原烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸销缓冲溶液(4.9)，将滤纸撕碎放入烧杯中，微沸IOmin，取下冷却，加水至100mL左右，加入2滴二甲盼橙指示剂溶液(4.10)，用EDTA标准滴定溶液(4.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。12 , GB/T 15249.4-
8、94 6 分析结果的计算与表述按下式计算铅的百分含量:c V , X 0.207 2 Pb(%) = - ., nv.ov 0 X 100 1 式中，c一-EDTA标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，V，一一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m，一一试料的质量，g;O. 207 2一一与1.00 rnL EDT A标准滴定溶液c(EDT A) = 1. 000 rnoi/LJ相当的铅的质量.g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铅吉量1. 00-5.00 5.00-10.00 10.00-15.00 附加说明z本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出e本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人刘烽.允许差0.15 0.20 0.30 % 13
