1、中华人民共和国国家标准车间空气中甲醇的直接进样气相色谱测定方法GB/T 1 6062 -1 995 Workplace air一Determinationof methyl alcohol Direct injection gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了用二乙二醇己二酸聚醋柱气相色谱法分离测定车间空气中甲醇。本标准适用于测定甲醇生产现场和多数使用现场空气中甲醇的改度。2 原理空气中的甲醇经二乙二醇己二酸聚醋柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定址。3 仪器3. 1 注射器，100mL，lmL。3. 2 微量注射器，1L。3
2、. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，2ng甲醇给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。二乙二醇己二酸聚醋:405白色担体=10:100 柱温:80 C 汽化室温度:150 C。检测室温度:150C。载气(氮气):35mL/min。4 试剂4. 1 甲醇，色谱纯。4.2 二乙二醇己二酸聚醋，色谱固定液。4. 3 405白色担体，6080日。5 采样将100mL注射器取下塑料帽，在采祥地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16
3、062-1995 将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至少为一支)取下塑料帽，抽取100mL清洁空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6.3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量甲醇(于20C时1L甲醇质量为O.792mg)，注入100mL注射器中，配成一定浓度的标准气体。取一定量的甲醇标准气体，用清洁空气稀释成0.025，0.05，0.10，0.25问/mL的甲醇标准气，取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲醇的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4 测定取1m
4、L空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。甲醇等色谱图见下图。乙醉正丙屉醇l甲于醇醉正丁醇taL._j_一-li 1 1) H 1iJ. min 甲醇等色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 p Vo=VX一一一一一一一-( 1 ) u . 273+t 101. 3 式中:V。一一标准状况下的样品体积，mL;V一一样品体积，mL;t一一温度，C;GB/T 16062-1995 户一一大气压力，kPa。7.2 按式(2)计算甲醇的浓度。x=毛X1 000. . . . . . . . . . (2) 式中:x一一空气中甲醇的故度，mg/m3;C一一由标准
5、曲线上查出的样品中甲醇的含量，问;Vo -标准状况下的样品体积，mL。8说明8.1 本法检测限为2X1。一3g(直接进样1mL空气样品)，测定范围为5500mg/m3。当甲醇浓度为25，50，100，250mg/m3时，变异系数分别为3.7%,4.1% ,4.1% , 4. 3%。8.2 本法为测定甲醇的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8.3 采样后尽快分析，最迟不超过24h，不然含量有变化。样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含甲醇或其他干扰甲醇测定物质的空气。8. 5 采样现场共存丙酬和其他保留时间与甲醇相近的物质时，干扰甲醇的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由辽宁省劳动卫生研究所负责起草。本标准主要起草人曲宁、程玉琪。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
