1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2259-2009 高纯阴极铜中化学成分的测定电感相合等离子体原子发射光谱法Determination of chemical components in high purity copper cathode一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 2259-2009 目Ij1=1 本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主
2、要起草单位:中华人民共和国广州出入境检验检疫局、上海中储材料检验有限公司、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人:吴建华、张中强、薛华、热孜婉、萧达辉、李政军、朱宝珠。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。标准分享网免费下载I 1 范围高纯阴极铜中化学成分的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法SN/T 2259-2009 本标准规定了电感榈合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定高纯阴极铜中化学成分的方法。本标准适用于高纯阴极铜中银、呻、销、铺、钻、铭、铁、锤、燥、磷、铅、锦、晒、硅、锡、醋、挥的测定。测定范围:见表1。表1测定元素含量范围% 7巳素测定范围7巳素测定范
3、围7巳素测定范围g o. 000 50. 05 Ni o. 000 10. 01 Pb o. 000 050. 005 Cd o. 000 050. 005 Si o. 000 50. 05 Sb o. 000 050. 005 Co o. 000 050. 005 Z口O. 000 10. 01 Se O. 000 050. 005 Cr O. 000 20. 02 s O. 000 050. 005 S口O. 000 050. 005 Fe O. 000 20. 02 Bi O. 000 050. 005 Te O. 000 050. 005 Mn O. 000 050. 005 P O.
4、 000 050. 005 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 467 阴极铜GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准榕液制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法JJG 015 电感榈合等离子体原子发射光谱仪检定规程3 方法提要试料用硝酸榕解经过载体沉淀分离富集后定容到一定体积，将试料榕液引入等离子体炬焰中，在光谱仪相应元素波长处，测量其光
5、谱强度，确定其浓度。4 试剂和材料除非另有说明外，本标准所用的试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6652规定的一级水。4.1 高纯铜(铜含量二三99.9995 %)。4.2 高纯铁粉(铁含量二三99.99%)。4.3 硝酸(1.42 g/mL)。4.4 氨水(0.90g/mL)。4.5 硝酸0+1)。4.6 硝酸0+3)。1 SN/T 2259-2009 4. 7 硝酸0+的。4.8 氨水0+1)。4.9 铁载体榕液4.9.1 准确称取高纯铁粉l.0 g，用20mL HN03 (4.5)恪解，然后以水定容到100mL容量瓶中。此恪液浓度为1%。4.9.2 准确称取硫酸铁锻NH4Fe(S04)Z
6、 12HzO17. 3 g，用HN03(4.7)约100mL榕解，然后以水定容到1000 mL容量瓶中，此恪液浓度为l.73%。4. 10 坝载体榕液:准确称取硝酸坝Ba(N03)zl.0 g，用10mL水榕解，然后以水定容到100mL容量瓶中，此榕液浓度为1%。4.11 榈载体榕液:准确称取氧化榈(LaZ03)l. 0 g，用10mL HN03 (4.5)恪解，然后以水定容到100 mL容量瓶中，此榕液浓度为1%。4.12 硝酸锻洗液(5%):准确称取硝酸锻(NH4N03)50g，用500mL水榕解，用氨水(4.8)调节至pH9. 510. 5，以水定容到1000 mL容量瓶中。4.13 醋
7、酸锻洗液0%):准确称取醋酸锻(CH3COONH4)1 g，用10mL水榕解，然后以水定容到100 mL容量瓶中。4.14 标准恪液单一元素标准榕液:17种单一元素标准贮备榕液可以是市售国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的GSBG和国家质量监督检验检疫总局中国标准化管理委员会批准的GSB国家液体标准样品或按照GB/T 602自行配制，其质量浓度为1mg/mL或500g/mL。4.15 氧气:纯度二三99.99%。4.16 定量滤纸:如1cm，慢速。5 仪器5.1 电感榈合等离子体原子发射光谱仪:分光室配有抽真空或驱气功能，稳定性应符合JJG015规定，仪器的检出限参见附录A，仪器工作条件参见附录
8、B。5.2 分析天平:感量。.1mg。5.3 pH试纸:0.55、114o5.4 可调式移液器:05)mL、0001OOO)fJ-L。6 式样按照GB/T467规定取制样。选取厚度不大于1mm的钻屑作为检测样。样品要及时检测，避免表面氧化。7 分析步骤7.1 试料7.1.1 称取试料。.5g，精确至0.0001g，用于测定Ag、Cd、Co、Cr、Fe、Mn、Ni、Si、Zn。7.1.2 称取试料5g，精确至0.001g，用于测定As、Bi、P、Pb，Sb、Sn、Te。7.1.3 称取试料5g，精确至0.001g，用于测定As、Bi、P、Sb、Se、Sn，Te。7.2 空白试验随同试料做空白试验
9、。7.3 试料处理7.3.1 将试料(7.l. 1)置于50mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.5)低温榕解，榕解完全后，赶尽氧化氮气体后，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待ICP测定Ag、Cd、Co、Cr、Fe、Mn，Ni，Si、Zn。2 标准分享网免费下载SN/T 2259-2009 7.3.2 将试料(7.l. 2)置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(4.5) ，低温搭解，待恪解完全赶尽硝酸烟后，取下，用水稀释至150mL，加入1mL铁载体榕液(4.9.1)和2mL坝载体榕液(4.10)，用氨水(4.的调节pH到9.510. 5，放置电炉上低温加热至微沸3min后
10、取下，冷却后用慢速滤纸过滤，用硝酸锻洗液(4.12)洗涤沉淀至蓝色消失为止(滤液弃去。沉淀再用热硝酸(4.6)洗至25mL容量瓶中，以水定容，待ICP测定As、Bi、P、Pb，Sb、Sn，Te。7.3.3 将试料(7.l. 3)置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(4.5) ，低温榕解，待榕解完全赶尽硝酸烟后，取下，用水稀释至150mL，加入5mL铁载体榕液(4.9.2)和2mL坝载体榕液(4.10)及0.5mL榈载体搭液(4.11)，用氨水(4.的调节pH至恪液刚好由蓝色变到草绿色井微带混浊，此时pH约为34。放置电炉上边加热边搅拌至微沸5min后取下，冷却后用慢速滤纸过滤，用醋酸锻洗液(
11、4.13)洗涤沉淀4到6次，再用沸水洗2次(滤液弃去)，沉淀再用热硝酸(4.6)洗至25mL容量瓶中，以水定容，待ICP测定As、Bi、P、Sb，Se、Sn、Te。注1:7.3.3调pH时速度要慢，充分搅拌，有沉淀出现时不得继续加入氨水，以免pH过头。一旦氨水过量则需重做试验。注2:试料溶液处理好后，应在4h内上机测量，以免对分析结果产生影响。7.4 校准曲线的绘制7.4.1 多元素混合标准系列榕液:用单元素标准贮备榕液(4.14)按表2、表3、表4混合所得，酸度要与试料榕液酸度相近似。具体的配制过程参见附录C表，也可以根据样品待测元素质量分数的范围及精度要求，增加标准系列数。7.4.2 随同
12、配试剂空白，系列号为0。表2和表4的每点需加入与试样等量的纯度为二三99.9995% 的铜榕液。表2混合标准系列溶液!J-g/mL 元素浓度系列号Cd Co Cr Fe Mn Ni Si Zn 。1 o. 005 o. 005 0.02 0.02 0.005 0.01 o. 05 0.01 2 0.05 0.05 o. 2 o. 2 0.05 o. 1 o. 5 o. 1 3 o. 5 O. 5 2 2 O. 5 1 5 1 表3混合标准系列溶液!J-g/mL 元素浓度系列号s Bi P Pb Sb Se S口Te 。4 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O
13、. 1 5 1 1 1 1 1 1 1 1 6 10 10 10 10 10 1巳10 10 表4混合标准系列溶液!J-g/mL 兀素浓度系列号g 7 0.05 8 O. 5 9 5 3 SN/T 2259-2009 按测定元素顺序测定上述混合标准系列榕液的光谱强度，以谱线强度比为因变量，以元素的浓度(g/mL)为自变量进行线性回归，绘制校正曲线，计算出截距()、斜率(的和线性相关系数(r)。7.5 试料的测定按7.4所设定的仪器条件，测定空白榕液和试料榕液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。8 分析结果的计算按公式(1)计算各被测元素的质量分数:式中:w-(z10)
14、V ,/ 1八一，、.，m X 106川 w 各被测元素的质量分数，单位为百分数(%); . ( 1 ) z 从校准曲线上查得的试料榕液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升(fJ-g/mL); 。从校准曲线上查得的空白试液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试料榕液的体积，单位为毫升(mL); m 试料的质量，单位为克(g)。9 精密度由7个实验室对5个水平的试样进行了精密度试验，结果见麦5。表5精密度单位:%元素水平范围(质量分数m)重复性r再现性Rg o. 000 50. 05 0.164 6m-4. 691 5X10-4 0.464 31-4.1166X10-4 Cd
15、 o. 000 050. 005 0.067 4m+ 2.296 8 X 10-5 o. 182 61-2.8502X10-6 Co o. 000 050. 005 0.047 4m+ 1. 461 7 X 10-5 0.066 5m+3. 648 2X10-5 Cr O. 000 20. 02 0.070 Om+8. 884 OX 10-6 0.160 2m+1. 625 4X10-4 Fe O. 000 20. 02 0.043 1m+ 1. 273 6 X 10-4 0.206 5m+7. 393 2X10-5 Mn O. 000 050. 005 0.110 7m+3. 776 4X
16、10-5 0.192 9m+5. 742 3X10-5 Ni O. 000 10. 01 0.052 1m+6. 984 3 X 10-5 0.137 8m+5.105 7X10-5 Si O. 000 50. 05 0.021 2m+3. 747 2X 10-4 0.234 1m-1. 133 9 X 10-4 Zn O. 000 10. 01 0.056 1m+ 1. 107 2 X 10-4 0.144 5m+8. 719 OX10-5 s O. 000 050. 005 0.1518m+7.4049X10-5 0.154 2m+8. 306 8X10-5 Bi O. 000 050.
17、005 0.053 1m+6. 593 3 X 10-5 0.050 6m+8. 293 9 X 10-5 P O. 000 050. 005 0.067 5m+4. 975 9 X 10-5 0.132 6m+3. 767 OX10-5 Pb O. 000 050. 005 0.081 Om+7.803 7X10-5 0.172 4m+4. 978 9 X 10-5 Sb O. 000 050. 005 0.135 5m+1. 579 OX10-5 0.133 5m+2. 345 6X10-5 Se O. 000 050. 005 0.034 83m+3. 667 3X10-5 0.076
18、6m+4. 673 9 X 10-5 S口O. 000 050. 005 0.081 1m+3. 502 1 X 10-5 0.037 5m+5. 930 2X10-5 Te O. 000 050. 005 0.108 1m+5. 263 4X 10-5 0.108 3m+6. 890 1X10-5 4 标准分享网免费下载附录A(资料性附录)仪器的检出限SN/T 2259-2009 制备两种恪液:空白搭液和各元素浓度为(0.051)g/mL的混合搭液。这两恪液中有与试料相近似的酸度。在与被测试料榕液相同的仪器条件下，分别测定上述两种榕液，各读取10次强度测定植，此组数据不得任意取舍或补测，计算
19、10个数据之间的标准偏差(5)。按公式A.1计算所测元素的检出限:且二3(5XI;云).(A. 1) 式中:DL 某元素的检出限，单位为g/mL;5 空白搭液在该元素谱线波长处发射强度的标准偏差;h 空白榕液在该元素谱线处的发射强度;III 浓度为(0.051)fJ-g/mL的混合搭液在该元素谱线处的发射强度;C 混合榕液的浓度。表A.lICP-AES光谱仪的检出限7巳素g Cd Co Cr Fe Mn Ni Si Z口波长/口m338.2 226. 5 228. 6 267. 7 259.9 257. 6 23 1. 6 25 1. 6 206.2 检出限/(fJ-g/mL)0.005 0.
20、001 0.001 0.002 o. 002 0.000 5 0.003 0.005 o. 005 测定限/(fJ-g/mL)0.05 0.005 0.005 0.02 0.02 o. 005 0.01 0.05 0.01 7巳素八sBi P Pb Sb Se S口Te 波长/口m189.0 190.2 178.2 220. 3 206.8 196.0 189.9 214.2 检出限/(fJ-g/mL)0.013 0.011 0.02 0.008 o. 008 o. 012 0.010 0.015 测定限/(fJ-g/mL)o. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1 O. 1
21、O. 1 5 SN/T 2259-2009 附录B(资料性附录)ICP-AES光谱仪的工作条件表B.lICP-AES光谱仪的工作条件光谱仪型号工作条件I口trepidII XSP PE Optima 2000 Thermo TCP 6500 IRIS dvantage 射频功率1 150 W 1300 W 1 150 W 1 150 W 观察高度15 mm 15 mm 雾化气压力27.0 psi 26. 1 psi 30.06 psi 雾化气流量0.8 L/min 蠕动泵转速100 r/min 60 r/min 100 r/min 辅助气1. 0 L/min 0.2 L/min 0.5 L/m
22、in 0.5 L/min 短波(l015)s短波5s 短波10s 积分时间5 s 长波5s 长波5s 长波5s 6 标准分享网免费下载系列号系列号3X103 2 1 系列号系列号6X106 5 4 系列号系列号9X109 8 7 附录C(资料性附录)标准溶液的配制表C.l表2混合标准系列溶液的配制50 mL容量瓶中的含量/取单元素标准液(4.14)/取系列号3X10/ g mL mL 1000 ,2500 ,500 ,250 1 ,2.5 ,0.5 ,0.25 100 ,250 ,50 ,25 5 10 ,25 ,5 ,2.5 1 ,2.5 ,0.5 ,0.25 表C.2表3混合标准系列溶液的
23、配制50 mL容量瓶中的含量/取单元素标准液(4.14)/取系列号6X10/ g mL mL 5 000 5 500 5 50 5 表C.3表4混合标准系列溶液(7-轩的配制50 mL容量瓶中的含量/取单元素标准液(4.14)/取系列号9X10/ g mL mL 2 500 2. 5 250 5 25 2. 5 SN/T 2259-2009 取系列号3/备汪mL 系列体积为50mL , 酸度和基5 体量应与o. 5 试样一致取系列号6/备汪mL 系列体积为50mL , 5 酸度应与O. 5 试样一致取系列号9/备汪mL 系列体积为50mL , 酸度和基5 体量应与O. 5 试样一致白CON-白山NNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准高纯阴极铜中化学成分的测定电感相合等离子体原子发射光谱法SN/T 2259-2009 沃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷沃印张o.75 字数15千字2009年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年5月第一版印数1-2000定价16.00元沃书号:155066.2-19638 SN/T 2259-2009 标准分享网免费下载
