1、中华人民共和国国家标准化品且T 试剂GB/T 15896-1995 甲Chemical reagent Formic acid 本试jfij为无色透明液体,具有刺激性气味,能与水、醇、醋、丙三醇相混合。密度(20C)约为1. 22 g/mLo 示性式,HCOOH相对分子质量,46.03(按1991年国际相对原子质量1 主画内容与适用范围本标准规定了化学试Jl!l甲酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂甲酸的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3 化学试Jl!J试验方法中
2、所用制ltJ及制品的制备GB/T 619化学试剂采样及验收规则GB/T 6982 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9728 化学试J1J硫酸盐测定通用方法GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9735 化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法HG 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3.1 甲酸(HC)H)含量s分析纯. . . . . .二三88.0 % ; 化学纯. . . . . .;85.0%。3. 2 杂质最高含量.国技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1162
3、 GB/T 15896-1995 % 名称分析纯化学纯与水混合试验合格合格蒸发残渣0.002 0.002 氯化物(CJl0.000 5 0.001 亚硫酸盐(S向合格合格硫酸盐(SO,)0.001 0.002 铁(FelO. 000 3 0.000 5 重金属(以Pb计0.000 3 0.000 5 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 甲酸HCOOH)含量测定将15mL无二氧化碳的水注入具塞轻体瓶中,称量,加入1mL试样,再称量。两次称
4、量均须精确至O. 000 1日。加40mL无二氧化碳的水及2滴盼歌指示液(10g/U.用氢氧化销标准滴定溶液(c(NaOH)=1 rnol/U滴定至溶液呈粉红色。甲酸含量按下式it算:nu nv l 嘎n-caa- U-m o-m c -v-X 式中:x-一甲酸的质量百分含量,%pV 试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积,mL; 氢氧化纳标准滴定溶液的浓度.rnol/L,。.04603 与1.00 rnL氢氧化纳标准滴定溶液(c(NaOH)= 1. 000 mol!LJ相当的,以克表示的甲酸的质量3m一试样的质量.g0 4.2 杂质测定试样量取须精确至O.1 rnL。4.2. 1 与水混合试验量
5、取5rnL试样,贵于50rnL比色管中,加15mL水,摇匀。放置1h.不得浑浊。4.2.2 蒸发残渣量取41rnL(50 g)试样,置于己在105土2C恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9740中第5章之规定计算(保留残渣,以备测铁用)。4.2.3 氯化物Jt取1.6 rnL(Z g)试样,稀释至20rnL后,按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标 准。标准是取含下列数量氧化物的杂质标准溶液z分析纯. . . . . . . . .,. 0.01 rngCl 化学纯. . . . ., . .,. . 0.02 rngCl 1163
6、 GB/T 15896一1995与试样同时同样处理。4.2.4 亚硫酸盐量取8.2mL(10日)试样,加10mL水及0.05mL腆标准滴定溶液(c(1/2I,)=0. 1 mol!LJ.摇匀。溶液应有明显黄色。4.2.5 硫酸盐量取1.6 mL(2 g)试样,加0.5mL无水碳酸纳溶液(50g/L).水浴蒸干,残渣溶于15mL水中(必要时过滤).加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下71J数量硫酸盐的杂质标准溶液2分析纯. . . ., .0.02 mgSO, 化学纯., . . O. 04 mgS04 与试样同时同样处理。4
7、.2.6铁于蒸发残渣测定后的残渣中(4.2. 2条).加入2mL盐酸溶液(10%).在水浴上蒸干。加3滴盐酸溶液(10%)及少量水,温热溶解残渣,稀释至100mL。取10mL.用盐酸溶液(15%)将溶液pH值调至2后,按GB/T9739之规定测定。溶液所里红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯H.山. . . . .川. . .川. . . . . . . . . . . . .川. . 0.015 mgFe 化学纯. . . O. 025 mgFe 稀释至10mL,与同体积试样溶液同时间样处理。4.2.7 重金属量取8.2mL(10 g)试样,如2滴氢氧化锅溶液(300
8、g/L).水浴蒸干。残渣溶于0.5mL乙酸溶液(5%)及少量水中,稀释至20mLo取15mL.按GB/T9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液g分析纯. . . . .0.015 mgPb 化学纯. . . 0.025 mgPb 稀释至15mL.与同体和、试样溶液同时同样处理。5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志6. 1 包装按HG3-119之规定,其中2内包装形式,X-LX-4.外包装形式:Wl g 包装单位z第3、4类。6.2 标志按HG3-119之规定,并注明毒害品、腐蚀性物品飞l B 4 l l G8/T 15896-1995 附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人郝玉林、金象。本标准自实施之日起,原化学工业部部标准HG3-1296-80甲酸作废。1165