1、ICS 67.200. 10 X 14 和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 代替GB/T17376-1998 动植物油脂脂肪酸甲醋制备2008-11-04发布Animal and vegetable fats and oils一Preparation of methyl esters of fatty acids (ISO 5509: 2000 ,IDT) 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-01皿20实施发布GB/T 17376-2008/180 5509: 2000 目IJ1=1 本标准等同采用
2、IS05509: 2000(动植物油脂脂肪酸甲醋制备)(英文版)。为便于使用，本标准对IS05509: 2000进行了下列编辑性修改:一删除国际标准的前言;一本国际标准一词改为本标准;一一用小数点代替作为小数点的逗号，。本标准是对GB/T173761998(动植物油脂脂肪酸甲醋制备的修订。本标准与GB/T173761998的主要差异如下:一-用异辛烧色谱纯)代替庚烧试剂;一一一用三甲基氢氧化硫(TMSH)法代替原标准中的不用三氟化砌的替代方法;一用醋交换法代替原标准中的四碳或四碳以上脂肪酸甲醋的特殊制备方法;一一将各方法中常用到的一些主要分析程序及原标准的第6章内容放在附录A中;二一增加了资料
3、性附录Bo本标准自实施之日起代替GB/T17376 1998 0 本标准中附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院。本标准参与起草单位:陕西省产品质量监督检验所、安徽大平工贸(集团)有限公司。本标准起草人:孟楠、夏天文、陈勇、王慧芳、朱文鑫、任春明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB/T17376-1998 0 I GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 动植物油脂脂肪酸甲醋制备1 范围本标准规定了脂肪酸甲脂的制备方法。本标准包括了从动植物油脂
4、、脂肪酸及脂肪酸盐制备脂肪酸甲醋的方法。规定了以下三种甲醋化方法:a) 三氟化棚法(见第3章); b) 三甲基氢氧化硫法(见第4章); c) 醋交换法(见第5章)。本标准适用于气相色谱、薄层色谱、红外光谱等需要甲醋衍生物的各种分析过程。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GBjT6682-2008 , ISO 3
5、696:2008 , MOD) GBjT 15687 动植物油脂试样的制备(GBjT15687-2008, ISO 661: 2003 , IDT) 3 三氟化珊法(常用方法警告:方法中涉及到危险试剂的使用。应采取适当的防护措施以保护眼睛，并避免腐蚀性化学物品灼伤的危险。三氟化珊有毒，建议分析人员尽量不用甲醇和三氟化珊制取三氟化础甲醇溶液(见附录A中第A.1章)。3. 1 原理甘油醋在氢氧化销甲醇溶液中皂化，生成的脂肪酸盐与三氟化棚甲醇溶液反应生成甲醋。如果要分析纯脂肪酸及其脂肪酸盐，则不需要皂化，直接与三氟化棚反应甲醋化。3.2 适用范围本方法适用于大多数油脂及衍生物(脂肪酸、脂肪酸盐)，不
6、适用于乳脂和含有下列基团的化合物:一一次氧基化合物(如:酣基、环氧基、瓷基、氢过氧基); 十一环丙烧和环丙烧基化合物;一一快类脂肪酸。如果油脂中仅含有少量的上述化合物(如棉籽油)，仍可按第3章的一般方法进行醋化。否则要采用第4章或第5章所述方法。气相色谱分析中使用异辛烧做溶剂制得的甲醋溶液回收率最高，但对己酸甲醋的回收率只有75%。3.3 试剂除有特殊说明，仅使用确认为分析纯的试剂。3.3. 1 水:应符合GBjT6682中3级水的要求。3.3.2 氢氧化销甲醇溶液:约0.5mol/Lo 将2g氢氧化锅溶于100mL含水不超过0.5%的甲醇中。该溶液存放时间较长时，可能会形成少量白色的碳酸纳沉
7、淀，但不会影响甲醋的制备。1 GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 3.3.3 三氟化棚甲醇溶液z质量分数12%，.，15%1)(见附录A的第A.1章)。3.3.4 异辛烧(2，2，4-三甲基戊烧):色谱纯(见附录A的第A.2章。警告:异辛炕易燃易爆，在空气中的爆炸极限为1.1 %6. 0%(体积分数)。异辛院有毒，不要误食或吸入，操作应当在通风橱中进行。3.3.5 氯化铀z饱和水溶液。3.3.6 元水硫酸锅。3.3.7 氮气:含氧量低于5mg/峙。3.3.8 己烧z色谱纯，仅用于干醋制备。也可用石油酿:沸程400C，.，600C，澳值低于1，无残渣(见附录A的第A.2
8、章)。3.3.9 甲基红:1g/L，溶于体积分数为60%的乙醇中。3.4 仪器实验室常用仪器，以及下列仪器:3.4. 1 磨口烧瓶:50mL或100mL，具塞。3.4.2 回流冷凝器:有效长度200mm,., 300 mm，具有与磨口烧瓶(3.4.1)配合的磨口接头。3.4.3 沸石z脱脂。3.4.4 移液管或自动加液器:至少10mLo 3.4.5 玻璃瓶z具螺旋盖，容量至少4mL。3.4.6 分液漏斗:250mL，用于干脂制备。3.4.7 旋转蒸发仪。3.4.8 分析天平:分度值为0.001go 3.5 试样制备试样应为液体且元水、透明，按照GB/T15687制备试样。如需加热样品，则采用刚
9、好高于熔点的温度。3.6 操作步骤警告:三氟化珊有毒，以下操作需在通凤橱里进行，玻璃器具周后，应立即用水冲洗。3.6. 1 试样根据所需样品试祥量，按表1选择合适的烧瓶及适量的试剂和溶液。表1试样称取量烧瓶氢氧化锅甲醇三氟化珊甲醇溶剂分析方法试样质量/(3.4. 1)/ 溶液溶液(3.3.的或mg (3.3.2)/ (3.3.3)/ (3.3.8)/ mL mL mL mL GLC 100250 50 4 5 13 (气液色谱)250500 50 6 7 25 IR/TLC 500750 100 8 9 48 (红外光谱分析/薄层色谱)7501 000 100 10 12 710 3.6.2
10、皂化3.6.2.1 油脂从3.6.2.2开始进行，脂肪酸及脂肪酸盐从3.6.2.3开始进行。3.6.2.2 将试样置于合适的烧瓶中(见表1和附录A)，加入适量(见表1)氢氧化销甲醇溶液(3.3. 2) 2 1) 可选购14%、20%、(MerckNO. 8.01663)和50%的市售试剂，提供此信息仅是为了方便本标准的使用者，而不是对这些产品的认可。GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 及沸石(3.4.3)，然后接上冷凝器(3.4.2)。如果存在两个以上双键的脂肪酸，在回流前，迅速向烧瓶中导人几分钟干燥氮气(3.3.7)将空气排掉。在水浴上回流直至油滴消失，每30s-6
11、0 s缓慢摇动烧瓶，以防止氢氧化纳形成固态附着在瓶壁上。回流过程通常需要5min -10 min，有些情况可能会更长(见附录A第A.3章和第A.4章。用移液管从冷凝器顶部加入适量(见表1)的三氟化棚甲醇溶液(3.3.3)于沸腾的溶液里。接下来按照3.6.3或3.6.4步骤执行。3.6.2.3 将试样置于合适的烧瓶中(见表1)，加入适量(见表1)的三氟化棚甲醇溶液(3.3.3)，然后接冷凝器(3.4.2)。接下来按照3.6.3或3.6.4步骤执行。3.6.3 甲醋溶液制备(主要用于气液色谱分析)3.6.3.1 继续煮沸3min。对于含长链脂肪酸的油脂，如鱼油，继续煮沸30mino 3.6.3.2
12、 从冷凝器顶部加入适量的异辛烧(3.3.4)于沸腾的混合溶液里。3.6.3.3 取下冷凝器，拿出烧瓶。立即加人20mL氯化纳溶液(3.3.5)。塞住烧瓶，猛烈振摇至少3.6.3.4 继续加人氯化纳溶液(3.3. 5)至烧瓶颈部，静置分层。3.6.3.5 吸取1mL-2 mL上层异辛烧溶液于玻璃瓶(3.4.5)中，加人适量元水硫酸铀(3.3. 6)去除溶液中痕量的水，并按照以下几种方式注人气相色谱仪za) 直接注人填充柱(见附录A的第A.5章); b) 先用异辛烧适度稀释再注人毛细管柱(见附录A的第A.6章); c) 对于毛细管柱，特殊情况可使用沸点更低的庚烧稀释。3.6.4 干甲醋制备(用于薄
13、层色谱或红外光谱分析3.6.4.1 继续煮沸3min。3.6.4.2 从冷凝器顶部加入适量的己烧(3.3.8)于沸腾的混合溶液里。3.6.4.3 取下冷凝器，拿出烧瓶。立即加入20mL氯化锅溶液(3.3.5)。塞住烧瓶，猛烈振摇至少15 s 3.6.4.4 将混合溶液转移至250mL分液漏斗中(3.4.6)。加入约30mL饱和氯化纳溶液，静置分层，保留己烧液。放出的氯化销溶液再用50mL己烧(3.3. 8)萃取两次。3.6.4.5 将己烧液和两次萃取物合并，然后用每次20mL蒸馆水(3.3.1)洗涤，直至用甲基红试剂(3. 3. 9)检验不显酸性为止。再用无水硫酸铀(3.3. 6)干燥、过滤，
14、用水浴通氮气流(3.3. 7)或使用旋转蒸发仪(3.4.7)蒸发溶剂。在干醋制备过程中部分短链甲醋(C6-C川会流失，不足500mg的试样，最好按比例减少氯化销溶液、溶剂和蒸馆水体积，见附录A的第A.6章。4 三甲基氢氧化硫(TMSH)法警告:方法中涉及到危险试剂的使用。应采取适当的防护措施以保护眼睛，并避免腐蚀性化学物品灼伤的危险。三甲基氢氧化硫甲醇溶液有毒。4. 1 原理试样溶解于甲基叔丁酿中，通过与三甲基氢氧化硫甲醇溶液进行醋交换来实现甲醋化。分析样品时气化室温度高于250oC。如果样品中含有短链脂肪酸时(C4,._, Cg ) ，推荐使用戊酸甲醋作为内标物(见4.2)。4.2 适用范围
15、本快速甲醋化方法仅适用于气相色谱分析用的甲醋制备。本方法适用于所有油脂，包括乳脂和含GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 有乳脂的混合物，未发现有不饱和脂肪酸的异构化。本方法也适用于含有3.2中所列化学基团的物质，但不能肯定甲酶化是否完全，游离脂肪酸只有70 % ,_ 80 %被甲醋化。含有瓷基的脂类会部分生成相应的邻甲基隧衍生物，这可能会干扰甲酶的气液色谱分离。因此如样品含有较多瓷基，则该方法不适宜，可用气质联用仪分析。气液色谱分析时，柱温低则该方法不适用。另外，该方法不推荐使用极性固定相。分析短链脂肪酸(C4，_Cg)时，若样品中不含戊酸建议使戊酸甲醋作为内标物。4
16、.3 试剂所有试剂均为分析纯。4.3. 1 甲基叔丁醋。4.3.2 三甲基氢氧化硫甲醇溶液2): O. 2 mol/Lo 4 oc时，该溶液在密闭试管内可保存2个月以上。注:如自制，制备方法参见参考文献3J。4.3.3 内标储备液z仅用于丁酸或己酸测定。称取大约250mg(精确至0.1mg)戊酸甲醋于50mL容量瓶中，用异辛烧溶解并稀释至刻度。4.3.4 内标参比液z仅用于丁酸或己酸测定。取10mL储备液(4.3.3)于100mL容量瓶中，用异辛烧稀释至刻度。计算浓度(见附录A的第A.8章)。4.3.5 石油隧。4.3.6 元水硫酸销。4.4 仪器实验室常用仪器，以及下列仪器:4.4.1 试管
17、:2mL，具磨口玻璃塞，或螺旋口自动进样瓶。4.4.2 移液管:1 000L。4.4.3 容量瓶:50mL和100mL。4.4.4 滤纸。4.4.5 旋转蒸发仪。4.5 试样制备试样应为液体且无水、透明，按照GB/T15687制备试样。如需加热样品，则采用刚好高于熔点的温度。4.6 步骤4.6.1 试样称取10mg土2mg样品于试管(4.4.1)中。如果样品含水量较高，适当增大称样量。对固态样品，在约高于100C的温度下加热使其融化。避免温度过高加热。用石油隧(4.3.5)溶解样品，加入元水硫酸销(4.3. 6)干燥30min，然后用滤纸过滤，再用石油隧洗涤残渣数次，用旋转蒸发仪(4.4.5)
18、回收溶剂。4.6.2 甲醋制备4.6.2. 1 用移液管(4.4.2)移取500L甲基叔丁酷加入到试样中以溶解试样，如有必要可轻微加热，测定丁酸或己酸时，则移取500L内标参比液(4.3.4)代替甲基叔丁酿。4.6.2.2 用移液管(4.4.2)加入250L三甲基氢氧化硫(TMSH)溶液(4.3. 2) ，猛烈振摇30s(见附录A的第A.7章)。4.6.2.3 所得溶液(4.6.2.2)即可用于气相色谱分析，气化室温度至少要250oC 0 (见附录A的第4 2) 三甲基氢氧化硫可由Macherey-NagelGmbH公司购买，提供此信息仅是为了方便本标准的使用者，而不是对这些产品的认可。GB/
19、T 17376-2008/ISO 5509:2000 A.2章和附录A的第A.7章)。如果需要稀释，使用甲基叔丁隧(4.3.1)和甲醇混合液(9十1)，以避免三甲基氢氧化硫(TMSH)析出。5 醋交换法警示:方法中涉及到危险试剂的使用。应采取适当的防护措施以保护眼睛，并避免腐蚀性化学物品灼伤的危险。氢氧化饵溶液有毒。5. 1 原理将油脂溶解在异辛烧中，加入氢氧化饵溶液通过醋交换甲醋化，反应完全后，用硫酸氢锅中和剩余氢氧化饵，以避免甲醋皂化。5.2 范围本快速方法适用于四碳或四碳以上，游离脂肪酸(FFA)含量不大于2%的食用油脂，也适用于用内标-气相色谱法测定丁酸或己酸。样品中如游离脂肪酸含量较
20、高，应过量使用氢氧化饵溶液。由于游离脂肪酸及其盐不被氢氧化饵酶化，所以本方法只能使样品中甘油醋部分生成甲醋。本方法也适用于含有3.2中所列化学基团的物质，但不能肯定甲醋化是否完全。5.3 试剂除有特殊说明，均为分析纯试剂。5.3. 1 氢氧化饵甲醇溶液z约2mol/L。将13.1g氢氧化御溶于100mL元水甲醇中，可轻微加热，加人元水硫酸纳干燥，过滤，即得澄清溶液。溶液储存一段时间后，可能会形成少量沉淀，用上清液测定不影响使用。5.3.2 异辛烧(2，2，4-三甲基戊烧):色谱纯，见附录A的第A.2章。5.3.3 硫酸氢锅。5.3.4 内标储备液:仅用于丁酸或己酸测定。称取大约250mg(精确
21、至0.1mg)戊酸甲醋于50mL容量瓶中，用异辛烧(5.3. 2)溶解并稀释至刻度。5.3.5 内标参比液:仅用于丁酸或己酸测定。取10mL储备液(5.3. 4)于100mL容量瓶中，用异辛烧(5. 3. 2)稀释至刻度。计算浓度(见附录A的第A.8章。5.4 仪器5.4.1 试管:5mL，具磨口玻璃塞。5.4.2 移液管或移液器:4mL。5.4.3 微量移液管:200L。5.4.4 玻璃瓶:具螺旋盖，至少4mL。5.4.5 容量瓶:50mL和100mL。5.5 试样制备试样应为液体且无水、透明，按照GB/T15687制备试样。如需加热样品，则采用刚好高于熔点的温度。5.6 步骤5.6.1 试
22、样称取试样60mg至具塞试管(5.4. 1)中，如需测定丁酸或己酸，精确至0.1mg。5.6.2 甲醋制备5.6.2.1 用移液管或移液器(5.4. 2)移取4mL异辛烧(5.3.2)溶解试样，必要时可以微微加热使试样溶解。测定丁酸或己酸时，用移液管(5.4.2)移取4mL内标参比液(5.3.5)代替异辛烧溶解试样。5.6.2.2 用微量移液管(5.4. 3)加入200L氢氧化饵甲醇溶液(5.3. 1) ，盖上玻璃塞猛烈振摇30s后静置至澄清。5 GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 5.6.2.3 向溶液中加人约1g硫酸氢铀(5.3. 3) ，猛烈振摇，中和氢氧化御。
23、5.6.2.4 待盐沉淀后，将含有甲醋的上层溶液倒入4mL玻璃瓶(5.4.4)中，得到的异辛炕溶液中甲醋含量约为15mg/mL，并按照以下几种方式注入气相色谱仪=a) 直接取一定量注入填充柱(见附录A的第A.5章); b) 先用异辛烧适度稀释再注入毛细管柱(见附录A的第A.6章); c) 对于毛细管柱，特殊情况可使用沸点更低的庚烧稀释。6 精密度附录B中给出了国际实验室间对3种甲醋化法的比对测试数据，因为甲醋制备过程、色谱柱的选择、气相色谱条件及气相色谱仪器对重复性值和再现性值有影响，所以重复性值和再现性值并未计算出。6 G/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 A.1 三氟
24、化册的制备附录A(规范性附录)主要的分析程序如果必须制备三氟化棚甲醇溶液，过程如下:警告:操作在通风橱中进行。在2L烧瓶中加入1L甲醇溶液，称取质量后放在冰水浴中冷却。保持烧瓶在冰水浴中，让钢瓶中的三氟化棚通过玻璃管导人甲醇溶液中。为避免液体回流到气体系统，在玻璃管浸入甲醇溶液之前至移去为止，都应通以三氟化棚气体。气体流速不能太大，不能产生白烟。该试剂可在冰箱内保存2年。A.2 试剂各种试剂不能对气相色谱分析中的脂肪酸甲醋的出峰有干扰。在甲醋气相色谱中，某些试剂在图谱中可能会产生一些不可预见的峰。特别是经过长时间储存，三氟化棚甲醇溶液会生成一些组分影响C20，.，C22脂肪酸区域的出峰。因此，
25、每批新试剂或溶剂都应制备纯油酸的甲酶，并进行色谱分析。如有额外峰出现，则这批试剂应当舍弃。A.3 皂化以蔑麻籽油为例，该油样溶于甲醇，将不会观测到油滴。因此溶液澄清与否不能作为反应完全的证明。A.4 不皂化物不皂化物没有被去除，如果把它计算到物质总量中，它可能会影响到分析结果。如果是这种情况，有必要按照下面描述的操作对方法进行补充。可用蒸馆水稀释皂化液，并用乙酷、己烧或石油隧萃取除去不皂化物，然后将其酸化并用异辛烧或己烧提取脂肪酸。制备甲醋按3.6.3或4.6.2执行。A.5 甲醋溶液的储存所制备的甲醋应尽快分析。可将甲醋溶液在惰性气体保护下储存在冰箱中。若储存时间较长，可添加一定浓度而不会干
26、扰分析结果的抗氧化剂来防止甲醋自动氧化，例如:0.05 g/L的2，6-二叔丁基对甲盼(BHT)溶液。如甲醋中含有丁酸盐甲醋，应储存在密封安瓶瓶中，采取一定的防护措施，以避免在填充及密封安部瓶过程中的蒸发损失。A.6 干甲醋的储存干甲醋应立即分析。若有必要，在惰性气体保护下可在冰箱内保存24h，或在真空密封管内于冷藏库中储存更长时间。A.7 三甲基氢氧化硫(TMSH)法游离脂肪酸与三甲基氢氧化硫形成相应的盐，在气化室分解转化成甲醋及二甲基硫化物。7 GB/T 17376-2008/ISO 5509 :2000 为了防止堵塞，毛细管柱的分流口内径应较宽。如堵塞，可加热或用溶剂冲洗清洁。如果用戊酸
27、甲醋做内标物，可用甲基叔丁隧(0.5mg/mL 1. 0 mg/mL)溶解。A.8 甲醋的量如果用内标-气液色谱法定量测定脂肪酸，必须精确称量试样的质量(精确到0.1mg)。结果将以油脂脂肪酸组分占据油脂的质量分数表示，这与从内标归一化法获得的结果是不一致的。8 GB/T 17376-2008/180 5509: 2000 附录B(资料性附录)联合实验室的测试结果1995年开展了一项国际合作研究。在这次测试中，有8个实验室参与测定8份不同的游离脂肪酸样品。这个实验的目的是确定制备甲醋的3种方法对于品种不同和游离脂肪酸含量不同的油脂的适用性。表B.1至B.8列出了测试结果，包括各实验室所测主要脂
28、肪酸的最小值、最大值、平均值及标准偏差。表B.1 精炼椰子油(游离脂肪酸含量0.03%)三氟化跚法(7个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 6: 0 0.3 0.6 0.5 0.1 C 8: 0 5.6 7.8 6.7 0.7 C 10 : 0 5.3 6.0 5.6 0.3 C 12: 0 46.0 47.6 46.8 0.3 C 14 : 0 17.7 19.1 18.3 0.4 C 16 : 0 9.0 9. 7 9.4 0.3 C 18 : 0 2.7 3.0 2.9 0.1 C 18 : 1 7.4 7.9 7.7 0.2 C 18 : 2 1. 9 2.2 2.0 0.
29、1 C 20: 0 0.1 0.1 0.1 0.0 C 20 : 1 0.0 O. 1 0.0 0.0 总计96.1 104.0 100.0 2.8 三甲基氢氧化硫(TMSH)法(6个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 6 : 0 0.5 0.7 0.6 0.1 C 8: 0 7.1 8.5 7.8 0.5 C 10 : 0 5.6 6.3 6.0 0.2 C 12 : 0 45.8 47.6 46. 7 0.7 C 14 : 0 16.4 17.9 17.4 0.5 C 16 : 0 8.5 9.4 8.9 0.3 C 18 : 0 2.5 3.2 2.8 0.2 C 18 :
30、1 6.8 7.9 7.4 0.4 C 18 : 2 1. 6 2.6 2. 1 0.3 C 20 : 0 0.1 0.3 0.2 0.1 C 20 : 1 0.0 0.5 O. 1 0.2 总计95.0 104.9 100.0 3.7 9 GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 表B.1(续)!醋交换法(7个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 6 : 0 0.5 0.7 0.6 O. 1 C 8 : 0 6.5 9.3 7.4 0.6 C 10 : 0 5.4 7.1 5.9 0.3 C 12 : 0 45.8 52.0 46.8 0.7 C 14 : 0
31、16. 7 18.6 18.0 0.4 C 16 : 0 6.6 9.5 9.1 0.3 C 18 : 0 1. 7 3.0 2.8 0.2 C 18 : 1 4.7 8.0 7.5 0.3 C 18: 2 1. 1 2.2 1. 9 0.1 C 20 : 0 0.0 0.1 0.1 0.0 C 20 : 1 0.0 o. 1 0.0 0.0 总计89.1 110.7 100.0 3.1 表B.2精炼大豆油(游离脂肪酸含量0.06%)三氟化跚法(7个实验室脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 14 : 0 0.0 0.1 0.0 0.0 C 16 : 0 10.4 11. 0 10.6 0.
32、2 C 16 : 1 0.0 0.1 O. 1 0.0 C 17 : 0 0.1 0.2 0.1 0.0 C 18 : 0 3.6 3.9 3.7 0.1 C 18 : 1 20. 7 21. 0 20.9 0.1 C 18 : 2 54.5 55. 7 55.2 0.4 C 18 : 3 7.9 9.0 8.4 0.4 C 20 : 0 0.3 0.5 0.4 0.1 C 20 : 1 0.2 0.3 0.2 0.1 C 22 : 0 0.3 0.4 0.4 0.0 C 24 : 0 0.0 0.2 0.1 0.1 总计98.0 102.4 100.0 1. 6 三甲基氢氧化硫(TMSH)法
33、(6个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 14 : 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 16 : 0 10.5 11. 3 10.7 0.3 C 16 : 1 0.0 0.1 0.1 0.1 C 17 : 0 0.0 0.2 0.1 O. 1 10 GB/T 17376-2008/ISO 5509:2000 表B.2(续)三甲基氢氧化硫(TMSH)法(6个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 18 : 0 3.6 3.8 3.7 0.1 C 18 : 1 20.6 22.5 21. 2 o. 7 C 18 : 2 53.4 55.7 54.8 0.9 C 18 : 3
34、 7.7 9.0 8.3 0.4 C 20 : 0 0.3 0.6 0.4 0.1 C 20: 1 o. 1 o. 7 0.3 0.2 C 22 : 0 0.3 0.5 0.4 0.1 C 24 : 0 0.0 0.2 0.1 O. 1 总计96.5 104.8 100.0 3.1 酶交换法(8个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 14 : 0 0.0 0.1 0.1 0.0 C 16 : 0 10.1 12. 1 10.7 0.6 C 16 : 1 0.0 0.1 O. 1 0.0 C 17: 0 3.4 4.0 3.7 0.2 C 18 : 0 3.4 4.0 3.7 0.2
35、C 18 : 1 20.4 21. 4 20.8 0.3 C 18 : 2 54. 7 56.2 55.2 0.5 C 18 : 3 8.1 9.0 8.5 0.3 C 20: 0 0.3 0.5 0.4 0.1 C 20: 1 0.1 0.3 0.2 0.1 C 22 : 0 0.1 0.4 0.3 0.1 C 24: 0 0.0 0.1 0.0 0.0 总计97.2 104.3 100.0 2.4 表B.3精炼植物油(游离脂肪酸含量0.3%)三氟化跚法(7个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 8: 0 0.4 0.6 0.5 0.1 C 10 : 0 0.4 O. 5 0.5
36、0.0 C 12 : 0 5.2 5.5 5.3 0.1 C 14 : 0 3.1 3.2 3.2 0.0 C 16 : 0 49.2 50.6 50.0 0.5 C 17 : 0 0.0 0.2 O. 1 0.1 C 18 : 0 0.1 0.8 0.5 0.3 11 GB/T 17376-2008/180 5509: 2000 表B.3(续)三氟化跚法(7个实验室脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 18 : 1 o. 1 0.8 0.5 0.3 C 18 : 2 0.0 0.2 0.1 0.1 C 20 : 0 0.6 0.7 0.6 0.0 C 22: 0 0.3 0.4 0.3 0
37、.1 C 24: 0 0.0 0.1 0.1 0.1 总计96.9 102.4 100.0 1. 9 三甲基氢氧化硫(TMSH)法(6个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 8: 0 0.3 0.9 0.6 0.2 C 10: 0 0.4 0.6 0.5 0.1 C 12 : 0 5.2 7.0 5.7 0.7 C 14: 0 3.1 3.3 3.2 0.1 C 16 : 0 47.8 50.1 49.2 0.8 C 17: 0 0.0 1. 0 0.3 0.4 C 18: 0 37.5 39.2 38.3 0.7 C 18 : 1 0.2 1. 0 0.7 0.3 C 18 : 2
38、 0.0 0.9 0.3 0.4 C 20: 0 0.5 O. 7 0.6 0.1 C 22 : 0 0.3 0.7 0.4 0.2 C 24 : 0 0.0 0.1 0.0 0.0 总计95.2 105.5 100.0 3.8 醋交换法(8个实验室脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 8: 0 0.5 0.8 0.5 O. 1 C 10: 0 0.4 0.6 0.5 0.0 C 12 : 0 5.0 6.6 5.4 0.2 C 14 : 0 3. 1 3.6 3.2 0.1 C 16 : 0 49.5 51. 0 50.2 0.5 C 17 : 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 18
39、 : 0 36. 7 40.0 38.4 0.6 C 18 : 1 0.1 0.9 0.6 0.3 C 18 : 2 0.0 0.2 0.0 0.1 C 20 : 0 0.5 0.7 0.6 0.0 C 22 : 0 0.0 0.4 0.4 O. 1 C 24 : 0 0.0 0.1 0.0 0.1 总计95. 7 105.1 100.0 2.0 12 GB/T 17376-2008/ISO 5509:2000 表B.4植物原油变带离脂肪酸含量6.4%)三氟化跚法(7个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 12 : 0 0.1 0.2 0.1 0.0 C 14 : 0 1. 0 1.
40、 1 1. 0 0.0 C 16 : 0 43.3 45.1 43.8 0.6 C 16 : 1 0.0 0.2 0.1 0.1 C 17 : 0 O. 1 0.1 0.1 0.0 C 18 : 0 4.5 4.8 4.7 O. 1 C 18 : 1 38.4 39.3 38.9 0.4 C 18 : 2 9.9 10.8 10.3 0.3 C 18 : 3 0.2 0.5 0.3 0.1 C 20 : 0 0.4 0.5 0.4 0.0 C 20: 1 0.1 0.2 0.1 0.1 C 22 : 0 0.0 0.1 0.1 0.0 总计97.9 102.9 100.0 1. 7 三甲基氢氧
41、化硫(TMSH)法(6个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 12: 0 0.1 1. 2 0.5 0.4 C 14 : 0 1. 0 1. 3 1. 1 0.1 C 16 : 0 42.6 45.4 43. 7 1. 0 C 16 : 1 0.0 0.2 O. 1 0.1 C 17: 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 18 : 0 4.4 6.1 4.8 0.6 C 18: 1 37.5 38.9 38.4 0.6 C 18 : 2 9.1 10.9 10.0 0.6 C 18 : 3 0.2 0.8 0.4 0.2 C 20: 0 0.3 O. 7 0.5 0.1 C 20
42、: 1 0.0 0.3 0.1 0.1 C 22: 0 0.0 0.6 0.1 0.2 总计95.3 108.0 100.0 4.7 醋交换法(8个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 12 : 0 0.0 0.2 O. 1 0.0 C 14 : 0 1. 0 1. 1 1. 0 0.0 C 16 : 0 43.2 45.9 43. 7 0.6 C 16 : 1 0.0 0.2 0.1 0.1 13 GB/T 17376-2008/ISO 5509: 2000 表B.4(续)醋交换法(8个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 17 : 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C
43、 18: 0 4.4 4.9 4.7 0.2 C 18 : 1 38.3 39.6 39.1 0.5 C 18: 2 9.9 10.8 10.3 0.3 C 18 : 3 0.0 o. 5 0.4 0.0 C 20: 0 0.3 0.5 0.4 0.0 C 20 : 1 0.0 0.2 0.1 0.0 C 22 : 0 0.0 0.1 0.0 0.0 总计97.0 104.2 100.0 1. 9 四一一一一一一表B.5未经加工的鱼油(游离脂肪酸含量3.8%)三氟化跚法(7个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 12 : 0 0.0 1. 0 0.2 0.4 C 14 : 0 7.0
44、 8.7 7.9 0.6 C 14 : 1 0.0 0.5 0.4 0.2 C 15 : 0 0.0 0.5 0.4 0.2 C 16: 0 15.9 20.4 18.2 1. 6 C 16 : 1 8.2 9.7 8.9 0.5 C 16 : 2 0.0 2.1 0.8 1. 1 C 16 : 3 0.0 1. 7 0.7 0.9 C 16 : 4 0.0 2.6 1. 0 1. 3 C 17: 0 0.0 1. 6 0.8 0.6 C 17 : 1 0.0 1. 6 0.3 0.6 C 18 : 0 3.3 6.0 4.1 0.9 C 18 : 1 12.1 13.6 13.0 0.5 C
45、 18: 2 1. 3 2.4 1. 7 0.4 C 18 : 3 0.6 2.0 1. 1 0.4 C 18 : 4 0.0 2.0 1. 1 0.4 C 20: 0 0.3 0.9 0.4 0.2 C 20 : 1 0.0 2.3 1. 8 0.8 C 20 : 2 0.0 0.4 0.2 0.2 C 20: 3 0.0 1. 3 0.4 0.5 C 20 : 4 0.8 1. 6 1. 2 0.4 C 20 : 5 17.0 18.9 18.2 0.7 14 GB/T 17376-2008/ISO 5509:2000 表B.5(续)三氟化棚法(7个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准
46、偏差C 22 : 0 0.0 0.8 0.2 0.3 C 22 : 1 2.1 2.6 2.4 0.2 C 22 : 2 0.0 0.8 0.2 0.4 C 22 : 4 0.0 0.8 0.2 0.4 C 22: 5 2.2 2.5 2.3 0.1 C 22: 6 9.8 10.9 10.4 0.3 C 24 : 0 0.0 0.3 0.1 0.1 C 24 : 1 0.0 0.5 0.3 0.3 总计80.8 123.0 100.0 16. 1 三甲基氢氧化硫(TMSH)法(6个实验室脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 12 : 0 0.0 0.2 0.1 0.1 C 14: 0 7.
47、4 9.6 8.6 0.9 C 14 : 1 0.0 0.6 0.2 0.2 C 15 : 0 0.0 0.2 0.4 0.2 C 16 : 0 16.2 21. 5 18.8 1. 9 C 16 : 1 8.5 10.2 9.2 0.6 C 16 : 2 0.0 1. 8 0.8 0.9 C 16 : 3 0.0 1. 8 0.6 0.9 C 16 : 4 0.0 2.1 0.4 0.9 C 17 : 0 0.4 1. 6 0.9 0.5 C 17 : 1 0.0 1. 2 0.2 0.5 C 18 : 0 3.6 6.5 4.3 1. 1 C 18 : 1 12.9 14.3 13.6 0
48、.5 C 18 : 2 1. 3 1. 7 1. 5 0.2 C 18 : 3 0.6 2.4 1. 3 0.8 C 18 : 4 0.0 2.6 2.0 1. 0 C 20: 0 0.2 1. 9 0.6 0.6 C 20 : 1 0.0 2.6 1. 8 0.9 C 20: 2 0.0 0.8 0.2 0.3 C 20: 3 0.0 0.8 0.2 0.3 C 20: 4 0.8 1. 4 0.9 0.2 C 20: 5 16. 7 19.4 17.8 1. 3 C 22: 0 0.0 0.8 0.2 0.3 15 GB/T 17376-2008/ISO 5509 :2000 表B.5(续
49、)三甲基氢氧化硫(TMSH)法(6个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 22: 1 0.0 3.0 1. 9 1. 1 C 22 : 2 0.0 2.3 o. 7 0.9 C 22 : 4 0.0 0.3 0.1 0.1 C 22: 5 1. 9 2.6 2.3 0.3 C 22: 6 8.9 11. 1 9.9 0.9 C 24: 0 0.0 0.3 0.1 0.1 C 24: 1 0.0 0.9 0.2 0.4 总计79.4 127.4 100.0 19.1 醋交换法(8个实验室)脂肪酸甲醋最小值最大值平均值标准偏差C 12 : 0 0.0 0.1 0.1 O. 1 C 14 : 0 6.5 10. 7 8.5 1. 4 C 14 : 1 0.0 0.3 0.2 0.1 C 15 : 0 0.0 0.6 0.4 0.2 C 16 : 0 15.9 20.8 18.5 1. 8 C 16 : 1 7.6 10.3
