1、中华人民共和国国家标准染料中间体熔点范围测定通用方法Dye intermediates-General method for the determination of melting range 主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉未状染料中间体熔点的测定。2 术语及符号2. 1 熔点范围meltt吨rangeGB/T 2384-92 代替GB2384 80 在本标准中，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。3 方法提要以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目
2、视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。4 仪器4. 1 毛细管用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9 1.1 mm，壁厚0.15 0.2 mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准。4.2 温度计4. 2. 1 测量温度计（用于测定熔点范围）单球或双球温度计，分度值为0.1，长为250300mm，全浸或局浸式并经过校1E，具有适当的量程。4. 2. 2 辅助温度计（用于校正）分度值为1，并具有适当量程。4.3 加热装置4. 3. 1 加热器用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。4. 3. 2 圆底烧瓶容积250mL，内径80mm，颈长2030mm，口径约3
3、0mm，试管长为100110mm，直径为20 mm，软木塞或胶塞外侧应有出气槽。装置见下图。国家技术监督局1992-1105批准1993 10-01实施GB/T 2384-92 /4 熔点测定装置图l一圆底烧瓶；2试管；3,4胶塞（或软木塞）;5-温度计；6 辅助温度计；7一毛细管4.4 传热液体应选择沸点高于被测物质终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、使用安全的液体。以下为常用传热液体。4.4. 1 硫酸：适用于熔点为200以下的物质；4.4.2 硫酸和硫酸饵混合物：硫酸硫酸饵7十3适用于熔点为200300c的物质；硫酸硫酸拥6+4，适用于熔点为300以上的物质；4.4.3 丙三醇：适用于熔点
4、为150以下的物质；4.4.4 、液体石蜡（3GO以上馆分）：适用于熔点为150以下的物质；4. 4. 5 硅油（201-100est以上）：具体型号可根据产品熔点自行选择。5 测定步骤5. 1 将少量干燥的试样（干燥方法视产品性质而定），研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投掷1015次，使毛细管内试样紧缩至34mm高，再将开口一端封闭。5.2 在圆底烧瓶中加入200mL传热液体，熔点在200以下者试管中可加入液体石蜡，200以上者试管中加入与烧瓶中相同传热液体，试管中传热液体高度，应与烧瓶中传热液体高度一致，
5、温度计的中间泡应浸没于传热液体中。将传热液体加热至离试样熔点20左右时，把装有试样的毛细管系附于温度计上，使试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不可与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10前调节加热速度，保持升温速度0.81min左右。5. 3 观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现局部液化现象时的温度即为初熔点，然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔点。6 计算如测定中使用的是全浸式温度计，熔点按下式计算：GB/T 2384-92 t = l:i.t1 + &2 + t1 ill1 = o. 000 16h1 (ti - t2) ill2 = 0. 000 16h2t1 - t3)
6、式中：t一一熔点，；ill1温度计露出液面至塞内水银柱校正值，Pill2一一温度计露出塞外的水银柱校正值，。C;t1一观测温度，；t2 I)一一试管内液面至塞内中间处温度，；t3一一塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定之），；h1一一温度汁露出液面至塞内水银柱高度（以温度计的度数表示之hh2一一塞外水银柱高度（以温度计的度数表示之h0. 000 16一一水银在玻璃中的膨胀系数。注：1）试管内液面至塞内中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞内之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。对同一产品使用同一支温度计，测定结果可作为常数使用。7 允许差两次平行测定结果之差：熔点在200以下者不应大于0.2；熔点在200以上者不应大于0.3，取平行测寇结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由吉化公司染料厂负责起草。本标准主要起草人张贵、张会忍、李淑兰。
