1、ICS 73.040 D 21 GB 国家标准国不日-tt: ./、民中华人GB/T 25214-2010 煤中全硫测定红外光谱法Determination of total sulfur in coal by IR spectrometry CISO 19579:2006 ,Solid mineral fuels一Determination of sulfur by IR spectrometry, MOD) 2010-09-26发布2011-02-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 25214-2010 目。吕本标准修改采用IS0
2、19579:2006(固体矿物燃料红外光谱法测定硫含量。本标准根据IS019579:2006重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与IS019579: 2006 章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用IS019579:2006时，本标准做了一些修改。有关技术性差异己编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。本标准与IS019579:2006的主要技术性差异如下:样品燃烧温度用1300 oC代替1350 oC; 增加仪器装置示意图和组成系统说明;称样量用0.3g左右代替(0.20. 5)g; 一一将步骤中的标定内容和
3、校准核查合并形成单独的条款，并增加了详细的标定步骤要求;方法的精密度按中国国内的协同试验确定，并根据全硫含量范围分段给出。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改z一一本国际标准改为本标准;一一用小数点代替作为小数点的逗号，;一一删除IS019579:2006的前言和引言。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、长沙开元仪器有限公司。本标准主要起草人z皮中原、尹杨林、吴扬、刘长江。本标准为首次制定。I GB/T 25214-2010 煤中全硫测定红外光谱法1 范围本
4、标准规定了高温燃烧红外光谱法测定煤中全硫的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定、标定和方法精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 212 煤的工业分析方法CGB/T212-2008 , IS0 11722: 1999 , Solid mineral fuels-Hard coal-Determination
5、of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen; IS0 1171: 1997 ,Solid mineral fuels-Determination of ash;IS0 562 :1 998 , Hard coal and coke-Determination of volatile matter, NEQ) GB/T 483 煤质分析试验方法一般规定CGB/T483一2007，IS01213: 1992 , Solid mineral fuels Vocabulary-Part 2:Terms re
6、lating to sampling,testing and analysis,NEQ) 3 方法提要煤样在1300 .C高温下，于氧气流中燃烧分解。气流中的颗粒和水蒸气分别被玻璃棉和高氯酸盐吸附滤除后通过红外检测池，其中的二氧化硫由红外检测系统测定。仪器使用前需用标准物质标定，煤样中全硫的含量根据预先的标定由微型计算机计算。4 试剂和材料4. 1 元水高氯酸镜MgCCI04)z:粒状或片状。4.2 氧气:纯度不小于99.5%。4.3 玻璃棉。4.4 燃烧舟z耐温1300 .C以上。4.5 煤标准物质:带有全硫含量的有证煤标准物质。5 仪器设备5. 1 红外光谱仪:组成如图1所示，主要部件如下
7、:a) 管式高温炉:燃烧区温度能保持在(1300士10).C，有与燃烧舟长度相适应的恒温区，其中燃烧管在工作温度下应气密，附有铅姥-铅热电偶测温及控温装置;b) 气体净化系统:由玻璃棉滤柱和高氨酸镜柱构成;c) 微机控制处理系统:主要功能有z分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等;d) 红外检测系统:非色散红外检测系统。5.2 分析天平:感量0.1mg. 1 G/T 25214-2010 1一一氧气流;2一一管式高温炉燃烧管;3一一样品燃烧舟;4一一气体净化系统;5一一流量调节系统;6一一红外检测系统;7一一微机控制处理系统;8一一打印机。6 测定图1仪器
8、组成示意图按照仪器使用说明书开启和调试仪器，在燃烧舟中称取0.3g左右，粒度小于0.2mm的一般分析煤样(称准至0.0002剖，待燃烧管温度升至1300 .C后，通入氧气，并调节氧气流量为3.0L/min，将装有一般分析煤样的燃烧舟推入燃烧管的恒温区，待燃烧完全后仪器显示和(或)打印出样品中的硫毫克数或质量分数，取出燃烧舟。正式测定前至少测定2次煤样测定使仪器处于稳定状态。注:全硫含量大于4%时，适当减少称样量。7 标定7. 1 标定方法使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。7. 1. 1 多点标定法:选用多个不同含量的有证煤标准物质进行标定，这些标准物质的硫含量应能覆盖被测样品的
9、硫含量范围。7.1.2 单点标定法:选用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。7.2 标定程序7.2. 1 按GB/T212测定有证煤标准物质的空气干燥基水分，换算硫标准值为空气干燥基全硫St.ad0 7.2.2 按测定步骤，使用被标定仪器测定有证煤标准物质的全硫含量。每一标准物质重复测定4次，以4次测定值的平均值为有证煤标准物质的全硫测定值。7.2.3 将有证煤标准物质的全硫测定值和标准值(换算的空气干燥基值)输入测硫仪(或仪器自动读取)，生成工作曲线或校正系数。注:有些仪器可能需要人工计算该校正系数，计算后将该系数输入到测硫仪。7.3 标定有效性核验另外选取(l2)个有证煤标准物质或者其
10、他控制样品，用已完成标定的测硫仪测定其全硫含量，若测定值与标准值(或控制值)之差在标准值(或控制值)和测定值的合成不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。7.4 标定检查标定检查是在样品测定期间使用已知全硫含量的煤样或者有证煤标准物质进行测定，当测定值不在己知煤样测定值的重复性限内或标准值的不确定度范围内时，应查找原因，解决问题，必要时按7.2步骤重新标定仪器，并且对检查前完成的试验结果重新测定。标定检查推荐在每批样品试验的开始和|结束时进行，样品量大时在试验中间插入(l2)次。8 结果表述GB/T 25214-2010 被测样品的全硫含量(以质量分数计，%)以重复测定结果的平
11、均值，按GB/T483修约到0.01%报出。9 方法的精密度全硫测定的重复性限和再现性临界差如表l规定。表1红外光谱法测定煤中全畸精密度全硫含量范围5/%重复性限St.d/%再现性临界差St.d/%4.00 0.20 0.35 10 试验报告试验报告至少应包括以下信息:a) 样品编号;b) 依据标准zc) 使用的方法;d) 试验结果se) 与标准的任何偏离;f) 试验中出现的异常现象;g) 试验日期。3 GB/T 25214-2010 附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO19579: 2006章条编号对照本标准章条编号与ISO19579:2006章条编号对照见表A.1。表A.1本标准章条
12、编号与ISO19579: 2006章条编号对照本标准章条编号对应国际标准章条编号引言l 1 2 2 3 3 4 5 4.1 5.1 4.2 5.2 4. 3 5.3 4.4 4.1c) 4.5 5.4 5 4 5.1 5.1a) 4.1a) 4.1b) 5.1 b) 4. ld) 5.1c) 5.1d) 4.1e) 5.2 4.2 6 7 7 7 7.1 7 7. 1. 1 7 7. 1. 2 7 7.2 7.2.1 7.2.2 7.2.3 7.3 7 7.4 8 8 9 9 10 10 11 4 GB/T 25214-2010 附录B(资料性附录)本标准与ISO19579:2006的技术性差
13、异及其原因本标准与ISO19579:2006的技术性差异及其原因见表B.1。表B.1本标准与ISO19579: 2006技术性差异及其原因本标准章条编号技术性差异原因删除国际标准中引言引言元实际意义引用了中国标准GB/T212和GB/T483，而非适合中国国情，与本标准相适应2 国际标准3 燃烧温度修改为1300 c 根据试验1300 c能满足测定要求，并且增加燃烧管寿命5.1 增加仪器组成示意图使标准表述更清晰，利于说明5.1a) 增加燃烧管气密性要求提高仪器技术水平，保证测定精密度5.1c) 增加微机控制处理系统组成说明使标准表述更清晰删除煤样制备内容国内已有煤样制备标准，本标准元特殊要求
14、6 调整标准结构，加入测定步骤内容使表述更适合中文表达习惯称样量由(0.2-0.5)g改为0.3g左右试验表明(0.4-0.5)g称样量常导致结果不准确7.2 增加标定具体步骤强调标定的可靠性和可操作性9 精密度按照全硫含量分段给出根据协同试验结果确定二5 OFON|叮-NmNH阁。华人民共和国家标准媒中全硫测定红外光谱法GB/T 25214-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数12千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版降书号:155066. 1-40605定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353325214-2010 打印日期:2010年12月21日F002
