1、ICS 87.040 G 50 道B中华人民=H工和国国家标准涂料GB/T 25266-2010 用安德森滴管法测定涂料填充物颗粒粒度的分布Paints-Determination of the particle size distribution of paint fillers by the ANDREASEN pipette method 2010-09-26发布2011-08-01实施数E马防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 25266-2010 目。吕本标准等同采用NFT30-044-1968(涂料用安德森滴管法测定涂料填充物颗粒粒度的分布
2、)(法文版)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中海油常州涂料化工研究院、深圳市金硕特仪器有限公司。本标准主要起草人:李营、郑国娟、宋乃宁、王立峰、王叔孙。I 、1 范围涂料用安德森滴管法测定涂料填充物颗粒粒度的分布本标准规定了涂料及其相关产品填充物颗粒粒度分布的测定方法。本方法适用于测定斯托克斯直径范围大于2m颗粒粒子的质量分数。注2在任何情况下，通过本方法所得出的所有结果都与其他方法得到的结果没有可比性。2 方法原理GBjT 25266-2010 根据不同颗粒粒度的粒子沉降速度不同的原理
3、，在特定时间内用安德森滴管取样，烘干后称量，并计算不同(斯托克斯直径)颗粒粒度的粒子的质量分数。方法如下:首先配置水溶性样品，并在样品加入分散剂分散，沉积物达到确定深度后，在特定时间用安德森滴管进行采样，测定采样的干燥沉积物的质量并计算其质量分数。3 试验设备3.1 容积10mL的安德森滴管(见图1)包括:3. 1. 1 毛细管A.内径为1.0 mml. 3 mm，其入口在玻璃橙清器的0刻度位置。3. 1. 2 毛玻璃连接头B:带气孔，可以插入到玻璃澄清器上端口。3. 1.3 横向排放管C。3.1.4 双向阀门Do3.1.5 有刻度的容器E。3.1.6 小管F:内径为4.Omm4. 5mmo
4、3. 1.7 橡胶管GoC B G F E D 图1实验室日常及特殊设备1 GB/T 25266-2010 3.2 玻璃澄清器(沉淀容器):内径约5.6 cm5. 9 cm，最小刻度Ocm，最大刻度20cmo 0刻度应位于玻璃澄清器底部或澄清器底部上方2.5cm处。刻度20cm所对应的容积应为550mL620 mL(容器高度约28cm以上)。注=为了能够准确的比较，需注意容器壁对实验的影响。对于直径不到10cm的容器，必须使用相同的容器或两个容积相同的容器。3.3 透明壁恒温槽:容积15L以上，能够浸没到玻璃澄清器的最大刻度(水深24cm以上)。3.4 抽真空机:能够与3.5真空机械搅拌器配套
5、，提供约30MPa的真空度。3.5 真空机械搅拌器:转速可达到500r/minl 000 r/min。3.6 分散容器。3. 7 天平:精度为0.1mg。3.8 烘干炉z温度可达105oC 110 oC。3.9 称量瓶:容积注20mL，可供蒸馆;或实验室离心机用的离心管，容积二三10mL，最好能达到20mL。3.10 秒表。4 采样和分散进行两次重复试验。分散容器中加入1000mL蒸锢水，加入分散剂(或反絮凝剂)将样品在真空下分散，机械搅拌，最终得到浓度大约为1%3%的样品，试验开始时将分散好的样品转移至玻璃澄清器中。注:分散剂通常是焦磷酸或聚磷酸盐类，根据实验条件的不同，浓度也相应调整，从0
6、.1%-0.5%不等。5 操作方法5. 1 滴管容量的校准加入适量蒸锢水将滴管洗净并干燥。调节阔门D于采样状态，用连接到橡胶管G的抽气装置(如容量大于20mL的针筒)将蒸馆水采样至容器E的刻度线，扭转阅门D至排放状态，将采样的蒸懵水从C口排出，收集到称量过的量杯。量杯质量称量精确到0.001g，计算流出的蒸馆水体积，即滴管容量Vp，单位为mL。5.2 计算澄清时间2 在第一次取样之前计算第一次澄清时间:式中:18h tj = . X 10 (1 - p) gdi 币一一实验温度下样品的分散绝对蒙古度，单位为帕秒(Pa s); p 实验温度下样品的分散密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); 一
7、一实验温度下样品的颗粒密度，单位为克每立方厘米(g/cm3); h一一取样深度，单位为厘米(cm); g-一一重力加速度，单位为厘米每二次方秒(cm/s2);dj一一第一次试验选择的斯托克斯直径范围，单位为微米(m)。注1:在试验条件下，平和p可使用测试样品的绝对秸度和水的密度。注2:颗粒密度可根据NFT 30-043中描述的方法计算4C水的密度。. ( 1 ) 注3:取样过程中深度h的取值随着取样的次数的增加而逐渐减小。例如，玻璃澄清器中样品初始深度为20cm，每次取样深度h减少0.4cm，第一次取样后，样品应剩余19.6cm，而用于计算初始直径的深度应为19.8cm，如此类推随之第二次取样
8、后应为19.4cm. 可依次按选择的斯托克斯直径d.，求出第二次第n次采样的时间:t.(n=2 ，3，时。, GB/T 25266-2010 5.3 试验过程5.3. 1 试验温度应控制在25oC30 oC之间，误差在0.250C左右。5.3.2 玻璃澄清器中装满分散好的样品。常温下放至可淹没澄清器最高刻度20cm的恒温槽中，最终达到恒温时记录此温度。5.3.3 当达到热平衡后，充分混合全部材料。启动秒表。5.3.4 用安德森滴管从玻璃澄清器中采取一系列的Vp(mL)样品，从澄清器的20cm刻度到ocm刻度，在到达先前计算出的时间t1时完成第一次取样，其他的取样时间为t2，马，山，时间与所选颗
9、粒直径的2次方成反比。5.3.5 滴管必须在20s内抽吸贮满。利用双向阅门将滴管内的采样从C全部注入称量过的称量瓶中，再在滴管E内注入5mL7 mL水，将样品充分冲洗至称量瓶中。最后将采到的一系列样品的称量瓶置于烘干炉中，蒸发至出现最大量沉积物，测量干燥残留物量mn(n = 1 , 2 , 3 ，川，精确到0.1 mg。5.3.6 重复试验，将分散好的样品再注到玻璃澄清器中至20cm刻度，重复采样、干燥、称重。6 结果的表述6. 1 斯托克斯直径范围的计算方式如果采样过程没有很好地遵守先前计算好的累计计算时间间距t2,t3 ，巾，那么每一个实际的时间间距tn( n = 1 , 2 , 3 ，)
10、相对应的所有的斯托克斯直径范围都需要重新计算。dn = 可/2U式中:dn一一对应的斯托克斯直径范围，单位为微米(时，其余符号代表的意义同式(1)。6.2 粒子质量百分比的计算用烘干后干燥物的质量来计算每个区间fn的粒子质量分数Wn0 式中:切n-一旦X105 mXVp . ( 2 ) . ( 3 ) mn一一干燥残留物量(m为每次取样烘干后干燥物减去分散剂的质量)，n为取样次数，单位为克(g); m一一总取样量，单位为克(g); V一一滴管容量，单位为毫升(mL)。6.3 重复试验重复试验，如果试验结果相对误差大于4%，则需重新试验。6.4 表述图解表述试验结果，用斯托克斯颗粒直径dn(以m
11、为单位)作为横坐标，粒子质量分数Wn作为纵坐标(量)，从曲线上读取与规定的直径级数相对应的百分比量，并记录此数值。7 实验记录实验记录除需要指出试验结果和试验温度之外，还要指出标准中没有规定的操作细节(取样量，分散剂)，以及其他所有可能影响试验结果的条件。OFON|NmNH阁。华人民共和国家标准用安德森滴管法测定涂料填充物颗粒粒度的分布GB/T 25266-2010 国中涂料* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2010年12月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2010年12月第一版* 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066. 1-40775定价GB/T 25266-2010 打印日期:2010年12月21日F002
