1、中华人民共和国国家标准表面活性剂纺织助剂聚乙二醇型非离子表面活性剂活性物及聚乙二醇含量的测定法S uace acthe agents-Textile aui1iaries Method for determination of active ingretlients and po,lyethylene glycol contents io 000- lonic polyoxyethylene type suace active agents UDC 661.185: 547 .422:町7.0414 GB 558。一I SO 226819T2 本标准适用于骤乙二醉那非离子表面活性剂的活性物及藏
2、乙二醉含景的测定。本标准等同采用国际标准IS02268 1972 (非离子型表面活性卅一费乙二醉和非费子活性物质加成物的测定一一Weibull法比注s适用范围皖基醇或烧基盼环氧乙烧的加成物一般分子式如下2氏。一(CH2CH20)n一日.(1 ) R-O一(CH2CH2)n-H . (2) 分子武(1)、(2)rfl 2 -801 分子式(1 )巾R盖宽链和支链的脱幕，涌常含10-12个碳原子。分F式(2 )中R是一个烧旗，通常为:r:荔或叔来慕。1 方法原理白于活性物和聚乙二醇都能溶于氯化铀溶液中，但活性物还可以溶于乙酸乙醋中，而聚乙二醇却不溶。因此，可采用萃取分离的方法来分析产品中的洁性物和
3、骤乙二醇的含量。2 诚荆及溶液2.1 乙殷乙醋。-IG3一1226一79人化学纯F2.2 三靠在甲烧(氯仿)(GB 682-78) :化学纯$2.3 丙嗣(GR68678) :化学纯p2.4 石油酶(HG3 1003-76) I分析纯，沸程30-60CI 2.5 氟化铀(GB 1266一77):何学饨，30%榕破。S 仪锦设备-3. 1 分被漏斗z容量250时，具膺口玻璃事及套管见图1) I 周勇R标准周1985什。-29发布1986-08咱们实施GB 5560一例55 容.2切m1，J1:8随口破瑞l!及态管咽问喃的hN因l分搜捕斗GB 5560 85 3.2 分液漏斗:容最500m1，具磨
4、口玻璃塞13.3 单口烧瓶:容最250、500ml，具磨口玻璃寒(配有冷凝器)或使用脂肪革取器13.4 烧杯:容道150mlJ 3.5 抽端瓶:容量250ml，3.6 布氏漏斗t与3.5的抽油瓶配套13.7 油纸:定最滤纸;3.8 恒温器:501型戎相同功效的胡级恒温器13.9 干煤器。4 试样制备若样品系清波，应搅拌均句1若样品系混浊或含沉淀物，则须加热至4SC使样品变糟，再搅拌均匀;若样品系胶状物，.剧。热(最高至.45C )，然后搅拌均句，冷却班索温。称取试样5土0.05g(称准窒0.001g)。5 操作步骤5.1 分离活性物和聚乙二醉开启恒温器，校正温度35土1C，使带夹套分液漏斗保持
5、上述温度。将试样置于150ml烧杯中，加人25ml乙酸乙醋，搅拌，全部潜解后移人25m1分被漏斗A申，用50ml乙酸乙赔洗净烧杯，将洗液全部移人漏斗A中。然后加入50ml氯化纳梅被再充分摇动使其糯舍，静止切min，至两相完全分离。然后将下层氧化铀溶液移人另一只250m1分液漏斗B中。再n050ml氯化铀洛被于分被漏斗A中，如上述方法进行革取，然后将氯化铀溶液收集于漏斗H中。再加50ml乙酸乙醋于含有上述氯化铀榕浓的描斗B中，充分摇动，静止30mino然后将下层氯化铀溶液放人第三只250ml分被捕斗C中，并加入25ml乙酸乙醋于描斗C中充分摇动，静止30mino将下层氯化纳溶液移人500ml分被
6、捕斗D中。将漏斗C中的乙酸乙醋移人漏斗Bo加25ml氧化纳溶液子漏斗B中，充分摇动，静止30min。然后将下层氯化纳溶液移人涌斗C中，洗涂漏斗C，再将此氯化纳梅液移人漏斗D中。随后用10ml氯化铀陆被洗涤漏斗C，再移人漏斗D中。至此，漏斗D存有氯化纳浩液，内含聚乙二醇;而活性物则在漏斗A和B的乙酸乙酣溶被中。总的分离步蝶如图2: GB 5560-85 漏斗A漏斗B漏斗C植斗D乙商量乙爵l n 氧化制溶液氟化制溶液r 一氯吗K3仿铀31撞4撞1.2.3 1 2.3 氯化钩擦浓1忏平自由乙爵2乙酸乙酶32 乙自费乙酶1乙酸乙回国2+3氯化制溶液4氯化纳溶液1.2.3.4 氯化制溶液2氯化价溶液4氯
7、仿23 乙幅最乙酶1乙自费乙黯2+3民化制溶液赛主主1,2.3.4 氯化制溶液3氯仿S乙固自己画画l因2存取分离步骤回5. ,2 活性物含量的测定将漏斗A中的乙酸乙醋溶液移人250ml单口烧瓶中，用漏斗B巾的乙酸乙醋榕被洗涤揣斗A。然后移人上述的250ml单口烧瓶中。另用25ml乙酸乙醋洗涤漏斗B，也移人漏斗A中，就涤漏斗A，然后再移人已存有乙酸乙酣榕液的250ml单口烧瓶中。再用25ml乙酸乙酣熏策上述洗涤操作，使A和B漏斗中的所有物质充分洗净，全部收集于250ml单口烧瓶中，在水梅上蒸榴，去除溶剂。全部燕饵究毕盾，用75ml乙酸乙醋洛解烧瓶内的战余物质，加热茧45C，趁热倒在抽掠漏斗中进行
8、过撼。洗涤烧瓶和油纸共6次，每次用10ml45C左布的乙酸乙醋洗涤。收集滤掖于一只巳称恒麓的250ml在口烧瓶中。在水梅上燕去榕剂。然厨再加10ml丙嗣榕解残余物，蒸去丙酬。再用冷的干煤空气吹人单口烧瓶中，尽壤驱除溶剂，此设备装望见图3。再用10ml丙酣重复上述操作。最后加入10ml石袖酷溶解残余物，蒸去溶剂，吹人冷的:p燥空气，尽量驱除溶剂。将上述单口烧瓶移人F煤器中冷却，称置，放人鼓风烘箱中，于100士2C加热10-30mi n，移出，用冷的F燥空气驱除残余的溶荆扁置于F燥辑中，冷却累澜，称重。重复上述加热、驱除榕剂、冷却、称璋的操作，赢至两次连续称震之爱不起过0.1%。活性物含量按式(1
9、 )计算zml x 100 活性物含量(%)=一一一.(1 ) mo 式中:mo叶试样囊，g; ml活性物重量，go GB 5580一-翩咱一喧气因35.3 斑乙二醉食景的测定加100ml氯仿于含辄化铀溶液的分掖漏斗D中，充分摇动脑静止烹少静止15圳的。待分相清晰后，将下层氯仿溶液移入500ml单口烧瓶中。3重复上述操作两次，每次用100ml氯仿。将存有此三份氯仿溶液的单口烧瓶置于水浴中进行旗锢，来除溶剂。待溶剂全部去除后，用50ml氯仿溶解单口烧瓶内的残余物质，将此溶液倒人兼有拙纸的布氏漏年内，进行过滤。、洗涤单口烧瓶和梅纸共6次，每次用10ml氯仿，收集滤液于一只巳称坐惶重的250m的单口
10、烧瓶中，在水路中燕去溶剂。然盾，加15ml丙酬溶解残余物。燕去两制，吹人冷的干燥空气，以尽最驱除榕齐u。再用15ml丙嗣囊复上述操作。然盾加入10ml石油脏溶解烧瓶内的残余物质，燕去溶剂，吹人冷的干燥空气，尽量驱除溶剂。将上述烧瓶移人干燥器中冷却，称盏，再放人鼓风烘箱中，在100土2c下加热10-30miflo移出，用冷的干、燥空气驱除擒余榕剂脂置于干燥器中，冷至5黛温，称囊。熏复上述加热i驱除溶剂、冷却、称重等操作，直至两次连续称重之差不姐过0.1%。黯乙二醉食最按式(2)计算am2 x 100 聚乙二醇含锺(%)=一一一一一.(2) 作0式中:mo试样的重量生，g, m2骤乙二醉的重量，g
11、 且qH圃aHERM 喃HHHM ap-Em圃可儿.，.四JM.， .四JH圃蝇HURHUnuhHM 同川川川同归川阴们问阳川町川川Lmm啊汕何川忡川川川川tu何川袖刷WAm也川川丁出如刷刷川l巾rll由川嗣川同l川凶川川剧川hM川川um恫恻翩whhv川而M肌川剧山附叩忡同且-AWW也h配阻仙肌啊?于ll中也amwmummm川川崎中JIRH川山川IMWM刷mHWNN协川1同闸刷川HH由川划川几喃喃剁归们同4Umww川附川川山川川阳川柑川也八门川剧NM门曲町阿wm问同忡川叫恻-Alln川川ll八中嗣川刷品问目?肌明申|也舶山山川L啊恻肌阻tllmM|lFlh啕嚣刷rAmm川wt阳凶川同lm刷川同i半+-4川响州川呐叶W肿W仙巾蜘肿WWJ胁肿陆川阳IM阳阳山mFMhw肌川川Miwm川刊MH阳帆川W刷刷刷川咐|申A脚14m脚-t41配
