1、中华人民共和国;B Inn 空工业标准甲醇蒸锢光法光HB 5220.40-95 代替HB5220.22(1 )-82 1 主题内容与适用本标准规定了用甲醇蒸馆姜黄素吸光光度法测定高温合金中翻含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温含金中棚含量的测定。测定范围，0.0005%0. 20%。2 51用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HR/Z 205-91 钢和高温含金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，试液经冒硫酸和磷酸烟，驱净硝酸，在石英蒸馆
2、器中进行甲醇蒸馆分离，使棚与甲醇生成低沸点的棚酸甲醋被蒸出，用氢氧化纳溶液吸收，于冰乙酸硫酸介质中棚和姜黄素生成红色络合物，于560nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得唰量。本标准在实施中应遵守GR7729、HB5421和HR/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐酸，p!.199/mL.优级纯。4.2 硝酸，p!.42g/mL.优级纯。4.3 硫酸p!.84g/mL.优级纯。取50mL硫酸置于盛有10mL水的约150mL钳皿中，摇匀。滴加约10mL氢氟酸，加热至冒硫酸烟约30min，冷却至室温后，即贮存于石英器皿中.4.4 氢氧化纳，1%溶液，贮存于塑料瓶中。4.5 冰乙酸，p!.05g/
3、mL.优级纯。4.6 磷酸，p!.69g/mL.优级纯。4. 7硫酸磷酸混合酸:硫酸和磷酸和水，按5+3十2体积比例混合。4.8硫酸冰乙酸混合酸2硫酸和冰乙酸按1+1体积比例媲合。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施147 HB 5220.40- 95 4.9 甲醇。4.10 丙嗣。4. 11 姜黄素:0.1%冰乙酸溶液，贮存于塑料瓶中。4.12 跚标准溶液A:0.10mg/mL。称取O.1145g棚酸(99.9%以上)，置于100mL烧杯中，用适量水溶解后，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.13 棚标准溶液B:o. 005mg/mL。分取10.0
4、0mL棚标准榕液A(4.12)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 。国回石英蒸馆器(见下示意图):均用石英制成。自动控温水浴。自动控温烘箱。a d 5. 1 5.2 5.3 石英蒸馆器示意图a 磨口幢形石草草馆瓶b一水豁c 塑料幢收瓶d玲凝器148 6 分析步骤6. 1 试料质量称取O.02500. 5000g试样气6.2 空白试验HB 5220. 40-95 用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。6. 3 将试料(6.1)置于150mL石英烧杯中，加入2030mL盐酸(4.1).35mL硝酸(4.2) 微热至试料完全溶解，稍冷。加入10mL硫酸磷酸混合酸(4.7) .
5、加热蒸发至冒硫酸烟约5lOmi沪，冷却，加5mL水溶解盐类，并把试液移入磨口锥形石英蒸馆瓶内，置于冷水浴中冷却。然后将70mL甲醇(4.9)分三次沿杯壁洗涤石英烧杯后均倾入石英蒸馆瓶中，盖上磨口塞，连接好冷凝装置，开放冷却水。将冷却管下端置于盛有10mL氢氧化饷吸收液(4.4)的塑料奶瓶中，将蒸馆瓶放入微沸的水浴中，进行蒸馈，从开始有馆出物流入塑料奶瓶时算起.1h后停止加热，拨开冷凝器上连接蒸饱瓶的磨口塞，用少量水冲洗冷凝管，合并入塑料奶瓶中。取出塑料奶瓶，用水将溶液稀释至100mL.摇匀。6.4 分取20.00mL上述试液于瓷蒸发皿中在85士lC的水浴上蒸干，并继续干洒lOmin，取下瓷蒸发
6、皿，冷却。加入3.00mL姜黄素冰乙酸溶液(4.11).溶解盐类，再加入3.00时，硫酸冰乙酸混合酸，摇匀，置于45土lC的烘箱内保温20min，取出冷却至室温。用25时，丙嗣分三次沿瓷蒸发皿壁冲洗试液并均移入50mL容量瓶中，再用水洗涤瓷蒸发皿数次，并用水稀释至刻度，摇匀。用O.5lcm吸收池，以空白试验所得溶液为参比液，于560nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得跚量。7 工作曲线的绘制7.1 于数个150mL石英烧杯中，依次加入0.00、.00、2.00、3.00、4.00、5.00.时，棚标准液B(4.13).各加入2030mL盐酸(4.1).35时，硝酸(4.幻.10mL硫酸磷酸混
7、合酸(4.7) .加热蒸发至冒硫酸烟510mino以下按分析步骤6.3和6.4条进行操作。以不加棚的那份溶液为参比液，用O.5lcm吸收池，于560nm波长处测量其吸光度。7.2 以吸光度为纵坐标，相应的棚量为横坐标绘制成工作曲线8 分析结果的计算按下式计算棚的百分含量=B(%) =些，X 100 m 式中:mJ从工作曲线上查得的棚量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgo9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。149 HB 5220.40-95 % 唰含量允许差O. 00050. 0010 0.0004 0.00100.0020 0.0007 O. 0020. 005 0
8、.001 O. 0050. 010 0.002 O. 0100. 020 0.003 O. 0200. 050 0.005 O. 0500. 100 0.008 O. 1000. 200 0.012 f宅。若有真它形式的石真草帽器，如立式对流式结构、卧式对班同步式结构等，则更好.昨样量应幌唰吉量而定.根据宴际情况，也可罪用分取部分试植的办法，使藉情时试液的副肯置在525用范围内，阳试样肯酸不榕咽，为测圭翻可于冒硫酸烟后.昨却，加20mL水溶解盐类，用慢速撞纸进行过雄，将谴纸及残渍置f钳增辑中.经烘干、蓝化后，加入1.无事碳酸蛐优级纯h搅匀，于950(:熔融3min.用部分主液攫出熔块，用在洗净铅增涡，将漫出掖井入主液.分取试液后的操作过程中，切勿与硝酸、高扭酸等气体接触，以免影响结果.事严防藉恼仪器漏气，使用新仪器时要先用用醇草帽23h.附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。150
