1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中硅含量的测定锢蓝分光光度法Celestlte ores Determination of silicon content- Molybdenum blum spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了铝蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量本标准适用于二氧化硅含量小于20%的天青石矿石产品2 方法提要UDC 549. 761. 3 543. 06 GB9018.5 88共试样经氮氧化销熔融，水浸取后酸化在pH!.1土o.2条件下，锢酸销与硅酸生成硅钥酸盐，在草酸硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物于分光光度计7008
2、00nm处测量其吸光度。3 试剂和溶液本方法使用二次蒸馆水或等同纯度的水3. 1 氮氧化销（GB629 81)1 3. 2 氮氧化纳10%溶液。贮于塑料瓶中，3. 3 过氧化俐，3. 4 无水碳酸销（GB639- 77) 1 3. 5 对硝基盼：o. 5%乙醇溶液，3. 6 盐酸（GB622一77),1+1溶液，3. 7 盐酸：1十2溶液，3. 8 盐酸：1+9溶液s3. 9 硫酸（GB625 77),1+3溶液，3. 10 草酸（HG3-988一76),5%溶液$3. 11 抗坏血酸，2.5%割草液使用时配制，3. 12 锢酸销（Na,Mo0,2H,O)(HGB 3401- 62): 14%
3、溶液称取35g锢酸销于塑料烧杯中，加250 mL50C热水，溶解完全后，冷却至室温将溶液转移到塑料瓶中使用时配制并过滤）I 3. 13 二氧化硅（高纯试jflj) I 3. 14 二氧化硅标准溶液：20. 0 mg/L.称取o.500 0 g预先在1000灼烧30min的二氧化硅（3. 13) 于铅增涡中。加5g无水碳酸销（3.4），混匀，再覆盖18元水碳酸销（3.的，于马弗炉中I000熔融30 min，取出，冷却。将端端置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出增桐及盖，冷却至室温，移入I000 mL容量瓶中，用水稀馨至刻度，摇匀。立即将溶液移入塑料瓶中。
4、吸取20.00 mL上述溶液置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液每毫升含20吨二中华人民共和国化学工业部198803-21批准1988 12 0 1实施287 氧化硅使用财富E制4仪器分光光度汁。5 试草草GB9018.5 88 试样通过O.075 mm筛（GB6003-8的，于105110烘冤恒童，览于干燥精中冷却烹室温6 分领步骤s. 1 表I称取试样（称准至o.000 2 g）子银增桐中，加3g氮氧化销（3.1），少许过氧化俐。.3），盖上塔锅盖章留一缝踉，将培揭聋子马弗炉中，从低撞直升至300，停留10min，继续升2在700，保持30 min，取出冷却将增涡置于瘫有50
5、mL热水的，E囚氟乙烯烧杯中，低温加热，浸出熔融物。用热水洗净增蜗必要时用23滴盐酸（3.的溶解地揭壁上的残留物），接袭1移入相应的容最瓶中，迅速加竣定蠢的盐酸（3.的，摇匀，冷趣，fl!水糠篝3!睡度，摇勾.fl!双层中速滤纸子滤。表1二氧化硅含量%事曾挥量，s事睡事事愿赛量躯体貌，mL2醒盐重量乱的体裂，酣L运Io. 4 250 20 15 0.2 250 20 S10 自.1 250 20 IO20 o. 1 500 30 s. 2 吸取5.白白mL滤液子1号0mL容量氯中，用水稀蒋至30mL，加1滴对葡串串黯指示滚（3.日，用氢氧化纳溶液（3.2）租盐酸（3.的调节榕液由黄色刚变为无色
6、s. 3 鱼EsmL盐酸（3.7），摇匀加JO.0 mL铝戴锵榕液（3.12），搂匀，放量JOmin （此时溶液p!I=J I士。.2）.在撼动下姻”mL尊被糟液（3.10），放置5min，加5mL硫酸。的摇匀。加2mL抗坏血酸溶液（3.11），用水稀稀至刻度，播匀6.4 10 min后，选黑1cm吸收费革子分光光度tt在700串串串nm范憾，选择合适的波长，以空白试验溶液为参比溶液，在60min内测t其吸光Jf:.问时作空白试验7 标准曲线的绘销m徽量满定管量取o.00, 1. 00、2.00, 4.自由、6.00、8.00、10.00 mL二氧化硅标准溶液（3.14）分别置于一级JOOmL
7、容量瓶中，用水稀稀至30mL，加1满对硝基渤指示液（3.幻，用钱酸（3.8）满节溶液自黄色刚变为无色以下按分析步骤6.3、6.4 挺进行以试剂空白为参比瓣液，测最其吸光度以JOO酷L标准比浴渡捞含二氧化碳约徽充数为模型生标，招应费苦吸光度为纵坐标，绘哥哥标准曲线。8 结果岱计E之氧化硅（SiO, ）的百分含量（X）按下式计算sm, X 10叫=-.-XIOO m Xj卡式中m，一一标准曲线上查得的二氧化硅簸，吨一一试液总体积，由与288 GB 9018. 5-88 m一试样的质量，809 允许整同实验室内测定结果的差值应小子表2中所示值表2附加说明s氧化硅（SlO, ) 0 10 J. 00 1. 00 5 00 5 00 20.00 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草本标准主要起草人玉和平、事丽华允许差0.08 0.20 0.35 % 289
