1、中华人民共和国国家标准居住区大气中甲蓝卫生检验标准方法分光光度法GB/T 16129-1995 Standard method for hygienic examination of formaldehyde in air of residential areas - Spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醒浓度的方法。也适用于公共场所空气中甲隆浓度的测定。本标准测定范围为2mL样品溶液中含O.23. 2用甲隆污染物。若采样流量为IL/min.采样体积为20L.则测定浓度范围为O.010.16 mg/旷。乙摩、丙隆、
2、正丁隆、丙烯酸、丁烯隆、乙二隆、苯(甲)酸、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酶对本法无影响;大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。2 原理空气中甲酸与中氨基3-联氨5-疏基1.2.4一三氮杂茂(1)在碱性条件下缩合(川，然后经离腆酸梆氧化成6流基-5三氮杂茂饵.3日S四氮杂苯(m )紫红色化合物，其色泽深浅与甲酶含量成正比。反应式如下:H叫NHHHCHO 碱HJ卜|巳H4/) I ( (ll) ( m ) 3 试剂和材料本法所用试剂除注明外，均为分析纯g所用水均为蒸馆水。3. 1 吸收液z称取1g三乙醇胶.O. 25 g偏重亚硫酸销和0.25g乙二胶四乙酸二纳溶
3、于水中并稀释至1 000 mL。3. 2 O. 5 % 4-氨基3联氮5一疏基1, 2，三氮杂茂(简称AHMT)溶液g称取0.25gAHMT溶于0.5 mol/L盐酸中，并稀释至50mL.此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。3.3 5 mol/L氮氧化御溶液称取28.0g氢氧化饵溶于100mL水中。3. 4 1. 5 %高腆酸饵溶液z称取1.5 g高腆酸饵溶于0.2mol/L氢氧化饵溶液中，并稀释至100mL.于水浴上加热溶解，备用。3. 5 硫酸(p1. 84 g/mL)。36 30%氮氧化纳溶液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施236 3. 7 1 mol/L硫酸
4、溶液。3. 8 o. 5 %淀粉溶液。GB/T 1 61 29 -1 995 3.9 0.1000 mol/L硫代硫酸纳标准溶液。3. 10 O. 050 0 mol/L映溶液。3. 11 甲M标准贮备溶液z取2.8mL甲隆溶液(含甲隆36%38%)于1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用下述腆量法标定。甲醒标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL甲隆标准贮备溶液，置于250mL殃量瓶中。加入20. 00 mL O. 050 0 mol/L破溶液和15mL 1 mol/L氢氧化锅溶液，放置15min。加入20mL O. 5 mol/L 硫酸溶液，再放置15min，
5、用0.05mol/L硫代硫酸销溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL O. 5% 淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸销溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲隆溶液的浓度用公式(1)计算。c= (Vl一V，)X M X 15 20 式中c一一甲隆标准贮备溶液中甲隆浓度.mg/mL.Vl 滴定空白时所用硫代硫酸锅标准溶液体积，mL;V2一一滴定甲醒溶液时所用硫代硫酸纳标准溶液体积，mL;M一一硫代硫酸销标准溶液的摩尔浓度;15一一甲醒的换算值。取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。3. 12 甲隆标准溶液用时取上述甲酸贮备液，用吸收液稀释成1.00
6、 mL含2.00g甲酸。4 仪器和设备4. 1 气泡吸收管z有5mL和10mL刻度线。4.2 空气采样器g流量范围。2L/mino 4.3 10 mL具塞比色管。4.4 分光光度计z具有550nm波长，并配有10mm光程的比色皿。5 采样( 1 ) 用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管，以1.0 L/min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。6 分析步骤6. 1 标准曲线的绘制用标准溶液绘制标准曲线z取7支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。管号标准溶液.mL吸收溶液.mL。2. 0 1 O. 1 1. 9 甲醒标准色列管2 3 O. 2 O. 4 1.8 1.6 4 0.8
7、1. 2 5 1.2 0.8 6 1.6 O. 4 甲醒含量，gI 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2 各管加入1.0 mL 5 mol/L氢氧化饵溶液.1.0 mL O. 5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。加入0.3mL 1. 5%高腆酸例溶液，充分振播，放置5min。用10mm比色皿，在波长550 nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以用自主含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并汁237 GB/T 16129-1995 算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定计算因子B，(微克/吸光度)。6.2 样品测定采样后，补充吸收液到采样前的体
8、积。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空自值测定。7 结果计算7.1 将采样体积按公式(2)换算成标准状况下的采样体积。V, = V, X 式中zV。一一标准状况下的采样体积，L;V, 采样体积，L;t 采样时的空气温度，OC ; T，一一标准状况下的绝对温度，273K;户采样时的大气压，kPa;户。一一标准状况下的大气压力，101.3kPa，7.2 空气中甲隆浓度按公式(3)计算。主，_v主273 + t .户。(A - A,) X B. ,. V 1 c=一V，一一民式中:c 空气中甲
9、隆浓度，mg/m3; A一一样品溶液的吸光度;Ao 试剂空白溶液的吸光度gB.一一计算因子，由6.1求得，g/吸光度值gV , 标准状况下的采样体积，L;V1 采样时吸收液体积，mL;V , 分析时取样品体积，mL。B 方法特性8. 1 灵敏度z本法标准曲线的直线回归后的斜率(b)为0.175吸光度。8.2 检出限23个实验室测定本法检出限平均值为0.13月。( 2 ) . ( 3 ) 8. 3 重现性:当甲M含量为1.0、2.0、3.0问/2mL时，3个实验室重复测定的变异系数的平均值分别为3.3%、3.0%、2.6%。8.4 回收率:4个实验室加标量在0.5-3.)g范围时，其回收率范围为93%-99%，平均回收率为97%。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由武汉市卫生防疫站、湖南省劳动卫生研究所、黑龙江省卫生防疫站、吉林省卫生防病中心、广州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人夏国光、陈桂贻、张启生、李粉玉、冯桂珍。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。238
