1、ICS 81.060.20 Q 32 道昌中华人民=H二/、和国国家标准GB/T 16537一-2010代替GB/T16537-1996 陶瓷熔块袖化学分析方法Chemical analysis methods of friUed glaze for ceramics 2010-09-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2011-05-01实施发布G/T 16537-2010 目次前言.皿1 范围-2 规范性引用文件3 通则4 仪器和设备5 试样制备.2 6 灼烧减量CLOI)的测定27 试料溶液制备.28 二氧化硅CSi02)的测定39 三氧化二棚但203)
2、的测定310 氧化错CZrO的测定 4 1 三氧化二铝CA1203)和氧化辞CZnO)的测定412 氧化铅CPbO)的测定713 氧化钙CCaO)的测定14 氧化娱CMgO)的测定815 二氧化铁CTi02)的测定816 三氧化二铁(民203)的测定.17 氧化拥CK20)和氧化铀CNa20)的测定18 质量保证和控制19 试验报告.10 附录AC规范性附录)验收分析值程序附录BC资料性附录)原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、氧化钵、氧化铅、氧化饵、氧化铀I G/T 16537-2010 目。吕本标准代替GB/T16537-1996(陶瓷熔块轴化学分析方法。本标准与GB/T16
3、537-1996的主要差异如下:一一将标准的结构和格式进行了调整;一一扩展了分析方法的测定范围、修改了分析方法的允许误差(原标准表2，现标准表1);一一增加了通则(见第3章); 一一修改完善了测定氧化铝、氧化辞EDTA容量法(原标准第9章，现标准第11章h一一一修改完善了测定氧化钙、氧化镜的EDTA容量法(原标准第11章、第12章，现标准第13章、14章); 增加了过氧化氢分光光度测定二氧化铁分析方法(第15.3条); 增加了质量保证和控制(第18章); 一一一增加了试验报告(第19章h一一增加了附录BC原标准第15章)。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国建筑材料联合
4、会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会CSAC/TC194)归口。本标准起草单位:国家陶瓷与耐火材料产品质量监督检验中心、山东工业陶瓷研究设计院。本标准主要起草人:李环亭、刘晓毅、孙晓红、范春红、陈志伟。皿GB/T 16537-2010 陶瓷熔块袖化学分析方法1 范围本标准规定了陶器熔块袖中灼烧减量及硅、铁、铝、铁、棚、钙、镜、钵、铅、错、饵、纳等元素氧化物的分析方法。本标准适用于陶瓷熔块袖和具有类似化学组成陶瓷轴的化学成分分析，其有效测定范围见表102 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版
5、均不造用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 4984-2007 含错耐火材料化学分析方法GB/T 6900-2006 铝硅系耐火材料化学分析方法GB/T 6901-2008 硅质耐火材料化学分析方法GB/T 7728一1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断GB/T 12805-1991 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806-1991 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808-199
6、1 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 16399-1996 粘土化学分析方法3 通则3. 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用认可为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.2 测定次数在重复性条件下应测定2次。3.3 空白试验在重复性条件下应做空白试验。3.4 结果表述所得结果应按GB/T8170 修约，保留2位小数E当含量0.10%时结果保留2位有效数字;如果委托方合同或有关标准另有要求时，按要求的位数修约。3.5 分析结果的采用当所得试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。4 仪器和设
7、备4. 1 分析天平(感量0.1mg)。4.2 铀蜻塌或瓷增捐(30mL)。4.3 铅皿(75mL)。GB/T 16537-2010 4.4 自动控温干燥箱(300.C)。4.5 高温炉:最高使用温度注1100 .C，且能自动控温的箱式电炉。4.6 分光光度计:波长范围约380nm780 nm. 4. 7 火焰光度计。火焰光度计应达到下列指标:一一稳定性:同一测试溶液在15秒内连续进样，仪器读数漂移应不大于2。一一重现性z同一测试溶液重复测定7次，测量值的相对偏差1.5%。4.8 吸量管:应符合GB/T12808一1991A类要求。4.9 滴定管:应符合GB/T12805-1991 A类要求。
8、4. 10 容量瓶z应符合GB/T12806-1991 A类要求。4. 11 原子吸收光谱仪:备有空气-乙快燃烧器，辑、钙、铁、臻、铅、饵、纳空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其精密度的最低要求、时特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GJ3/17728-1987的要求。4.12 银增塌(30mL)。5 试样制备5. 1 将实验室样品全部破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。5.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，元法取得注100g的实验室样品时，可以按合同约定或双方协商。5.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成
9、粒度小于0.09mm的试样。5.4 试样分析前应在105.C 110 .C烘2h，置于干燥器中冷却至室温。6 灼烧藏量(LOl)的测定6. 1 原理试料在700.C士MC灼烧至恒重，损失的质量百分数为灼烧减量。6.2 试样量称取1g2 g试料，精确至0.1mg. 6.3 测定将试料置于已恒重的瓷蜻睛中，置于高温炉内，从室温升至700.C士50.C.灼烧1h，取出，冷却，置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作(每次灼烧30min)直至恒重。6.4 分析结果的计算灼烧减量用质量分数(LOI)计，数值以%表示，按式(1)计算z式中:以Ll)=旦L二旦旦X100 m ml一一灼烧前试料和蜡塌的总质
10、量，单位为克(g); m2一一灼烧后试料和培塌的总质量，单位为克(g); m一一灼烧前试料质量，单位为克(g)。7 试料溶液制备7.1 试剂7. 1. 1 氢氧化铀(固体。7. 1. 2 硝酸。+1)。.( 1 ) 7. 1. 3 盐酸(浓)。7. 1. 4 盐酸。十1)。7. 1. 5 元水碳酸铀(固体)。7. 1. 6 棚砂(固体)。7.1.7 硫酸。十1)。7.1.8 氢氟酸(40%)。7.1.9 混合熔剂(2+1):2份元水碳酸铀与1份棚砂研细，混匀。7.2 空白试验溶液随同试料制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。7.3 试料量称取约0.5g试样，精确至0.1mg。7.4 试料溶液
11、的制备GB/T 16537-2010 将试料置于银士甘唱中加8g氢氧化铀，盖上站塌盖(应留有缝隙)，放入高温炉内，从室温升至500 .C，保温10min，再继续升温至700.C，保温40min(中间可摇动熔融物一次)，取出冷却，将增揭放入盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全被浸出后，立即取出增塌，快速加入30mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌并用水和盐酸。十1)洗出站塌和盖，加几滴硝酸(1十1)，加热煮沸至澄清透明的溶液，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。供测硅、跚之用。此为试液A。将试料置于铅皿中加入3mL硫酸(1+1)和7mL氢氟酸，于低温电炉上蒸干，再加3
12、mL硫酸(1 +1)，加热蒸干后，加3g混合熔剂(2+1)，于喷灯上熔融至透明，再继续熔融10min，取下冷却，将增捐置于盛有100mL沸水及30mL浓盐酸的烧杯中，加热至熔融物全部溶解，用水洗出站塌及盖，再加1 mL硝酸。+口，加热至沸，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。供测铁、铝、铁、错、辞、铅、铁、钙、接之用。此为试液B。8 二氧化硅(Si02)的测定8. 1 二氧化硅(SiOz)的测定(盐酸一次脱水滤液比色法)按照GB/T16399-1996中7.2进行。8.2 二氧化硅(SiOz)的测定(氟硅酸饵容量法)按照GB/T16399-1996中7.3进行。9 三氧化
13、二础(B203)的测定9. 1 原理试样碱熔后经酸中和，棚以棚酸的形式存在，pH=6.57. 0条件下在碳酸顿作用下与铁、铝、钙、镇、铁、铅、特等元素分离，过滤后将溶液中和。加入甘露醇，使其由弱酸成为强酸后而进行酸碱滴定。9.2 试剂9.2.1 甲基红指示剂溶液(1g/L):称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。9.2.2 氢氧化铀溶液(500g/L)。9.2.3 酣敢指示剂溶液(10g/L):称取1g酣肤溶于100mL乙醇中，用O.15 mol/L NaOH中和微红。9.2.4 碳酸顿(固体。9.2.5 硝酸铀溶液(20g/L)。9.2.6 甘露醇(固体)。9.2.7 盐酸。+1)。9.2
14、.8 盐酸(1+功。3 GB/T 16537-2010 9.2.9 氢氧化锅标准滴定溶液:c(NaOH)=0.15 mol/L(见GB/T601)。9.3 空白试验随同试料制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。9.4 测定吸取100.00mL试液A于400mL烧杯中，加人1滴甲基红指示剂溶液(1g/L)，再滴加氢氧化铀溶液(500g/L)至红色消失并显黄色，再用盐酸。+1)中和至刚好红色，并过量2滴。小心加入6g碳酸钮，搅拌，滴加几滴酣歌指示剂溶液(10g/L)，用0.15mol/L氢氧化铀标准滴定溶液中和至红色。于低温电炉上微沸15min，用中速定性滤纸过滤，用热硝酸铀溶液(20g/L)洗
15、涤烧杯及沉淀10次，弃去沉淀，将滤液用盐酸。+4)中和至由红色变为黄色再变为红色(第一个红色是酣睡t显色pH=78，黄色pH=56，第二个红色是甲基红显色，pH=4)加一小片滤纸压于玻璃棒下，于低温电炉上微沸15min , 迅速冷却，用0.15mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液刚出现黄色，加入10滴酣酥指示剂(1 0 g/L)和1g甘露醇，用0.15mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定至溶液刚出现微红色，如此反复，直到稳定红色即为终点。9.5 分析结果的计算三氧化二棚量用质量分数CB203)计，数值以%表示，按式(2)计算:cX (V1 - Vo)/l OOOJ X M W CB2 03)
16、 = - L . , , y: y-.-.J X 100 ( 2 ) 0/ 2 X m X V 2 /V 式中:M 三氧化二珊的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔J(g/mol)(M=69.62);C一氢氧化铀标准滴定溶液被度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vo -滴定空白试液所消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V 试液溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);V1 滴定试液所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2二一分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。10 氧化错(zr02)的测定10. 1
17、氧化错(2r02)的测定(苦杏仁酸重量法)按照GB/T4984一2007中10.1进行。10.2 氧化错(2r02)的测定(EDTA容量法)按照GB/T4984-2007中10.2进行。11 三氧化二铝(A1203)和氧化铸(ZnO)的测定11. 1 三氧化二铝(AI203)和氧化铸(ZnO)的测定(EDTA窑量法)11. 1. 1 原理用氢氧化铀分离后，铝、钵、铅因两性而存在于溶液，过滤除去干扰，一份溶液加氟化镑，另一份溶液不加氟化镑，以二甲酣橙作指示剂，EDTA标准滴定溶液滴定，差减法求出氧化铝和氧化铸的含量。11.1. 2 试剂11. 1. 2. 1 混合熔剂:2份元水碳酸铀与1份砌砂研
18、细，混匀，贮于磨口瓶中。11. 1. 2.2 对硝基苯酣(10g/L):称取1g对硝基苯酣溶于100mL乙醇中。11. 1. 2.3 盐酸(1+1)。11. 1. 2. 4 氢氧化铀溶液:(500 g/L)。11. 1. 2. 5 六次甲基四肢缓冲溶液(200g/L):称取20g六次甲基四肢溶于水中，加4mL盐酸，用水稀4 . GB/T 16537一2010释至100mL。11. 1.2.6 二甲酣橙指示剂:(2 g/L)。11. 1. 2. 7 酣睡k指示剂(10g/L):称取1g酣歌溶于100mL乙醇中。11. 1. 2. 8 三氧化二铝标准溶液Cj(1 /2 A12 03) = O. 0
19、2 mol/曰:称取0.5396 g金属铝(99.99%)(如金属铝表面有氧化膜时，则用盐酸。+1)溶解除去，然后用水洗净，再用乙醇依次洗过，风干后使用)于塑料烧杯中，加50mL 水和20mL氢氧化铀溶液(500g/L) ，使其溶解(必要时在水浴锅上加热溶解), 冷却，移入盛有90mL盐酸。+1)溶液的烧杯中，加热煮沸使溶液透明后，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。11. 1. 2. 9 EDT A标准滴定溶液:c(EDTA)=O.010 mol/L。配制:称取3.72g EDTA于烧杯中，加水搅拌至全部溶解(必要时可稍加热)，冷却，用水稀释到1000 mL，摇匀。标定方
20、法:吸取3份20.00mL三氧化二铝标准溶液Cj(1/2A12 03) = O. 02 mol/LJ，分别于400 mL烧杯中，分别准确加入0.010mol/L EDTA标准滴定溶液40.00mL，用水稀释至200mL，加2滴酣献指示剂。og/L) ，用氢氧化铀(500g/L)中和至微红色，再用盐酸(1+1)调至微红色消失，煮沸3 min5 min，冷却，加10mL六次甲基四肢缓冲溶液(200g/L)，加2滴二甲酣橙指示剂(2g/L)，以0.010 mol/L乙酸辞标准滴定溶液滴定至红色即为终点。3份氧化铝标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10mL，取其平均值，否则，应重
21、新标定。EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)以物质的量浓度表示，单位为摩尔每升(mol/L)，按式(3)计算=式中zlXV c(EDTA) = V j -V2 XK Cj一一氧化铝标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一吸取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL); Vj一一加入EDTA标准滴定溶液的体积的平均数值，单位为毫升(mL);( 3 ) V2一一回滴过量EDTA标准溶液所消耗乙酸钵标准滴定溶液的体积的平均数值，单位为毫升(mL); K-乙酸锦标准滴定溶液换算成EDTA标准滴定溶液的系数。11.1. 2.10 乙酸辞标准滴定溶液:c(EDT A) =0.0
22、10 mol/L 配制:称取2.2g乙酸辞溶于水中，用水稀释至1000 mL，混匀。用冰醋酸调至约pH=5.7。EDTA标准滴定溶液与乙酸铮标准滴定溶液的体积比:从滴定管缓慢放10.00mL EDTA标准滴定溶液(0.010 mol/L)于300mL烧杯中，用水稀释至150mL，加10mL六次甲基四胶缓冲溶液(200 g/L) ，加3滴二甲酣橙指示剂(2g/L) ，用0.01mol/L乙酸悻标准滴定溶液滴定至由黄色变为红色。3份EDTA标准溶液所消耗乙酸钵标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0.10mL，取其平均值，否则，应重新标定。按式(4)计算EDTA与乙酸铸的体积比z式中:K一旦旦旦-V 1
23、0.00-一移取EDTA标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定所消耗乙酸辞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); K一一乙酸钵标准滴定溶液换算成EDTA标准滴定溶液的系数。11.1. 3 空白试验随同试料制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。.( 4 ) 5 GB/T 16537-2010 11. 1.4 测定移取50.00mL试液B于250mL容量瓶中，用水稀释至约150mL，滴加2滴酣敢指示剂(1 0 g/L)，在摇动下加氢氧化铀溶液(500g/L)使试液恰呈红色后再过量16mL，在60.C70 .C水浴锅上保温30min，取下，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，
24、放置10min，用中速滤纸干过滤。移取100.00mL滤液于400mL烧杯中，加入足量O.01 mol/L EDT A标准滴定溶液(V)，并过量5 mL10 mL，用盐酸。+1)中和至试液红色消失，加热煮沸5min，取下，冷却至室温，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加15mL六次甲基四肢缓冲溶液(200g/L)和2滴二甲酣橙指示剂(2g/L)，以0.01mol/L 乙酸铮标准溶液滴定至紫红色即为终点(V1)。移取100.00mL滤液于400mL烧杯中，用盐酸(1+1)中和至试液红色消失，加O.5 gl g氟化镜，加热煮沸5min，取下，冷却至室温，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加15mL六次甲基四胶缓冲溶液
25、(200 g/L)及2滴二甲酣橙指示剂(2g/L)，以O.01 mol/L EDT A标准滴定溶液滴定至黄色即为终点(Vz)。11. 1. 5 分析结果的计算三氧化二铝量用质量分数w(Alz03)计，数值以%表示，按式(5)计算:cx (V - V1 X K - Vz - Vo)/l OOOJ X M w(Alz 03)一X100 ( 5 ) 2 X m X V3/V4 式中zC一一EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔J(g/mol) (M= 101. 961); Vo -滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积
26、的数值，单位为毫升(mL);V一一加入EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V1 回滴过量EDTA标准滴定溶液所消耗乙酸铸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vz-一一滴定氧化钵时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V3一一分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL); V4 试液溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);K一一乙酸辞标准滴定溶液换算成EDTA标准滴定溶液的系数zm一一试料的质量的数值，单位为克(g)。氧化铸量用质量分数(ZnO)计，数值以%表示，按式(6)计算zcX (Vz - Vo)/l OOOJ X M w(ZnO)一，T T
27、 X 100 - w(PbO) X O. 364 6 ( 6 ) 式中zC一-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一-一氧化铸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔J(g/mol)(M=81. 39); v。一一滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V3一一分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);V4一一试液溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);w(PbO)一-氧化铅的质量分数%;0.364 6一一-氧化铅对氧化辞的换算系数;m一一分取试料的质量的数值，单
28、位为克(g)。11. 2 氧化辞(ZnO)的测定(原子吸收分光光度法)参见附录B。6 G/T 16537-2010 12 氧化铅(PbO)的测定12. 1 氧化铅(PbO)的测定(EDTA容量法)12. 1. 1 原理试样以氢氟酸-硫酸分解，除去二氧化硅，然后，在稀硫酸溶液中，预先使铅、坝呈硫酸盐沉淀而与其他元素分离。再用醋酸锻溶液处理沉淀，硫酸铅被溶解，用EDTA标准溶液滴定，测定氧化铅的含量。12. 1. 2 试剂12. 1. 2.1 硫酸。+5)。12. 1. 2.2 硫酸(2%)。12. 1. 2.3 氢氟酸(40%L12.1.2.4 冰乙酸(浓)。/ 12. 1. 2.5 二甲酣橙指
29、示剂(2g/L)。12. 1. 2.6 乳酸。+2).12. 1. 2. 7 硫酸镀(固体12. 1. 2.8 乙酸-乙酸镀缓冲溶液:称取20g乙酸接加100mL水溶解，加入30mL冰乙酸(浓)摇匀。12.1.2.9 EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=O.010 mol!L(见11.1. 2.的。12. 1. 3 空白试验随同试料制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。12. 1. 4 试料量称取约0.2g试样，精确至0.1mg。12. 1. 5 测定将试料置于铀皿中，加入1mL硫酸(1+5)和7mL氢氟酸(40%)，于低温电炉上蒸发至浓三氧化硫白烟冒尽，再撞续加热5min，怜却，加5mL
30、乳酸(1十2)，加3mL硫酸。十日，10mL水，加热溶解，移到250mL烧杯中，以水稀释到100mL，加热煮沸10min，加2g硫酸镜，继续煮沸2min，冷却，放置4小时后，过滤，用硫酸溶液(2%)洗涤沉淀6次，用水洗涤3次，沉淀移回原烧杯中，加20mL乙酸-乙酸镀缓冲溶液，加50mL 水，加热煮沸5min，冷却，加入2滴一甲酣橙指示剂(2g/L)，用0.010mol/L EDTA标准滴定溶穰滴定至黄色为终点。12. 1. 6 分析结果的计算氧化铅量用质量分数wCbO)计，数值以%表示，按式(7)计算:cX (Vj - Vo)/l OOOJ X M 、w(PhO)= m 式中:M一一氧化铅的摩
31、尔质量的数值，单位为克每摩尔J(g/mol)(M=223. 2); C 一一EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V j -滴定试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一一滴定空白试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。12.2 氧化铅(PbO)的测定(原子眼收分光光度法)参见附录B。13 氧化钙(CaO)的测定13. 1 氧化钙(CaO)的测定(EDTA容量法)按照GB/T6900-2006中12.2进行。. ( 7 ) 7 G/T 16537-2010 13.2 氧化钙
32、(CaO)的测定(原子吸收分光光度法)参见附录B。14 氧化镶(MgO)的测定14. 1 氧化镶(MgO)的测定(EDTA容量法)按照GB/T6900-2006中12.2进行。14.2 氧化接(MgO)的测定(原子吸收分光光度法)参见附录B。15 二氧化铁(Ti02)的测定15. 1 二氧化铁(TiOz)的测定(三元络合物分光光度)15. 1. 1 原理利用三元络合物的显色反应，其色强度与钦的含量符合比尔定理，进行分光光度测定。15. 1. 2 试剂15. 1. 2. 1 盐酸。15. 1. 2.2 抗坏血酸溶液(10g/L):用时现配。15. 1. 2.3 二安替比林甲皖溶液(10g/L)
33、:称10g二安替比林甲烧溶于20mL盐酸中，用水稀释至1 000 mL，摇匀。15. 1. 2.4 变色酸溶液(3g/L):称变色酸1.5 g，元水亚硫酸铀及碳酸铀各1.5g溶于水中稀释至500 mL，贮于棕色瓶中，保留一周。15. 1. 2.5 硫酸溶液(3十97)。15. 1. 2.6 二氧化铁标准溶液(0.1mg/mL) 准确称取在1000 OC灼烧至恒重的二氧化铁(99.99%)0.1000 g于铅培捐中，加10g硫酸镀及20 mL硫酸(1+1)，加热至溶解完全，冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。15. 1. 3 仪器分光光度计。15. 1. 4 空白试验随同试料
34、制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。15. 1. 5 测定移取20.00mL试液B溶液于100mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液(3十97), 5 mL抗坏血酸溶液(1 0 g/L) ，放置1min后，加7mL二安替比林甲烧溶液(10g/L) , 7 mL变色酸溶液(3g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，选波长510nm及合适比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。15. 1. 6 分析结果的计算二氧化铁量用质量分数以TiOz)计，数值以%表示，按式(8)计算:c/1 000 (TiO.) =一一一一一一;:X 100 m X V1/V 式中:C一一从标准曲线查得的试液中二氧化
35、铁的浓度的准确数值，单位为毫克(mg); V 1 -分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL);V一一试液溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m一一-试料的质量的数值，单位为克(g)。15. 1. 7 绘制标准曲线. ( 8 ) 逐级吸取二氧化铁标准溶液(0.1mg/mL)O.O mL; 1. 0 mL;2. 0 mL;4. 0 mL;6. 0 mL;8. 0 mL分别于100mL容量瓶中，步骤同15.1.5测量其吸光度，绘制标准曲线。15.2 二氧化铁CTi02)的测定(二安替比林甲院分光光度)按照GB/T6900-2006中11.1进行。15.3 二氧化铁CTi02)的测定(过氧化氢分光光
36、度)按照GB/T6900-2006中11.2进行。16 三氧化二铁CFe203)的测定16. 1 三氧化二铁CFe203)的测定(邻菲罗琳分光光度法)按照GB/T6901-2008中第10章进行。16.2 三氧化二铁CFe203)的测定(原子眼收分光光度法)参见附录B。17 氧化饵CK20)和氧化铀CNt 0)的测定17. 1 氧化饵CK20)和氧化锦(Na20)的测定(火焰光度法)按照GB/T16399-1996中13.2进行。17.2 氧化饵CK20)和氧化铀CNa20)的测定(原子眼收分光光度法)参见附录B。18 质量保证和控制GB/T 16537-2010 18. 1 已绘制的工作曲线
37、应定期(不超过3个月用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件，应重新绘制工作曲钱，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表1所规定允许差的O.7倍时，应重新绘制工作曲线。18.2 一般情况下，标准滴定溶液的故度应每2个月重新标定一次;如果温度变化超过10.C时，应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定允许差的O.7倍时，则标定结果有效，否则元效。18.3 仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。表1测定范围及分析值允许差分
38、析项目含盐范围(质结分数)/%各元京允许误差/%LOI 1. 5 0.10 SiO, 40-70 0.35 Alz03 15 0.25 TiO, 主三1S0.20 ZrO, 主主100.20 B, 03 15 0.20 ZnO 15 0.20 5 0.05 CaO 20 0.30 MgO 王三50.10 Fe, 03 主主O.5 0.05 PbO 5 0.15 K，O、Na，O主三5O. 10 注2对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1月。9 GB/T 16537-2010 19 试验报告10 试验报告应至少包括以下内容:委托单位;-一一试样名称;一一分析结果
39、;一一使用标准CGB/T16537-2010); 与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验中观察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。Xi一一分析值;一一允许值。是X=町、X2、工3、a之中位数附录A(规范性附录)验收分析值程序是X，十X2+X3十均工一一一一丁图A.1验收分析值程序G/T 16537-2010 _X+X2十X3z 一-一一-一一一一一一一3 11 GB/T 16537-2010 附录B(资料性附录)原子眼收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镜、氧化辞、氧化铅、氧化饵、氧化铀B.1 原理试样经氢氟酸和高氯酸分解，制成盐酸性溶液，用原子吸收分光光度计测定元素的吸光
40、度，计算元素的含量。B.2 试剂B. 2.1 高氨酸(70%)优级纯。B.2.2 氢氟酸(40%)优级纯。B.2.3 盐酸。十1)用优级纯配制。B. 2. 4盐酸(浓)。B. 2. 5 氨水0+1)用优级纯配制。B.2.6 氯化银溶液(200g/L)。B. 2. 7 三氧化二铁标准贮存溶液:准确称取在105.C 110 c干燥2h的三氧化二铁(99.99%)1 .000 0 g 于300mL烧杯中，加少量水润湿，加20mL盐酸。+口，低温加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。B. 2. 8 氧化钙标准贮存溶液:准确称取于150.C干燥2
41、h的碳酸钙(99.99%)1. 7838 g于烧杯中，加50 mL 水，盖上表面皿，从杯口滴入盐酸0+1)溶解，加热煮沸2min，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。B. 2. 9 氧化镜标准贮存溶液:准确称取在1000 .C灼烧至恒童的氧化镜(99.99%)1.0000 g于烧杯中，加水约50mL，加20mL盐酸。+口，加热溶解。冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。B. 2.10 氧化辞标准贮存溶液:准确称取于105.C 110 .C干燥2h的光谱纯氧化铮1.0000 g于烧杯中，加水约5
42、0mL，加20mL盐酸0+1)加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。B. 2.11 氧化铅标准贮存溶液:准确称取于105.C110 .C干燥2h的光谱纯氧化铅1.0000g于烧杯中，加40mL硝酸，加热溶解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为1mg/mL。B. 2.12 氧化饵标准贮存溶液:准确称取在105.C110 .C干燥2h的基准氧化饵1.583 0 g于100mL 烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。此溶液浓度为1 mg/mL。B. 2.13
43、 氧化铀标准贮存溶液:准确称取在105.C110 .C干燥2h的基准氧化铀1.885 9 g于100mL 烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。此溶液浓度为1 mg/mL。B.2.14 三氧化二铁、氧化钙、氧化臻、氧化辞、氧化铅、氧化饵、氧化铀混合标准溶液z分别吸取上述标准贮存溶液(B.2. 7B. 2. 13)100 mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。此溶液浓度为100g/mL。B.2.15 各氧化物混合标准溶液系列:分别吸取上述混合标准溶液(B.2.14)0.0 mL; 1. 0 mL; 2.0 mL;3.
44、0 mL;4. 0 mL 15.0 mL于一组100mL容量瓶中，用水稀释，加5mL氯化银溶液(200 g/L) ，加入4mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。此溶液混合元素氧化物浓度为GB/T 16537-2010 0.0g/mL; 1. 0g/mL;2.0g/mL;3.0g/mL;4.0g/mL15.0g/mL的标准系列。B.3 仪器原子吸收分光光度计。B.4 空白试验随同试料制备空白试验溶液，所用试剂取同一瓶试剂。B.5 试料量称取0.1gO. 2 g试样，精确至0.1mg。B.6 试料溶液的制备将试料置于铅皿中，加少量水润湿，加0.5mL高氯酸(70%)及10mL氢氟酸(40
45、%)，于低温电炉上加热分解至冒尽白烟，取下冷却，用少量水冲洗器壁，加0.3mL高氯酸(70%)，继续加热至冒尽白烟，取下，冷却，加入4mL盐酸(浓)，加10mL水，加热至残渣溶解，取下，冷却至室温。移入100mL 容量瓶中，加5mL氯化银溶液(200g/L)，用水稀释至刻度，摇匀放置澄清，备用。根据元素含量不同分取一定倍数试液用于测定。B.7 测定根据仪器型号，将使用的原子吸收分光光度计调整到最佳工作状态，采用空气-乙快火焰和表B.1所示波长，比较测定标准溶液系列、试料溶液中各元素的吸光度值。表B.1仪器测定元素波长测定元素Fe 波长/nm248. 3 B.8 分析结果的计算各元素氧化物的量用
46、质量分数(M)计，数值以%表示，按式(B.1)计算:(c - Co) x V X 10-6 w(M) = -x -; .T: -X 100 mXV1/V 式中:Cx一一试液溶液中各氧化物的质量的数值，单位为微克每毫升(g/mL); Co 空白溶液中各氧化物的质量的数值，单位为微克每毫升(g/mL); V1一一-分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试液溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);m 试料的质量的数值，单位为克(g)。Pb Zn 283.3 213.9 ( B. 1 ) EON-h肉的-H白。国华人民共和国家标准陶瓷熔块轴化学分析方法GB/T 16537-2010 中每中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张1.25 字数29千字2010年11月第一次印刷开本880X12301/16 2010年11月第一版晤定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-40537 GB/T 16537-2010 打印H期:2010年12月9日F002A
