1、ICS 65160X 85 蘑雪中华人民共和国国家标准GBT 2 1 1 32-2007IS0 6466：1 983烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法Tobacco and tobacco products-Determination of dithiocarbamate pesticidesresidues-Molecular absorption spectrometric method2007-1016发布(IS0 6466：1983，IDT)2008-01-01实施车瞀徽紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 蓦GBT 2 1 1 32-2007
2、ISO 6466：1 983本标准等同采用国际标准ISO 6466：19836烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法(英文版)。本标准在技术内容上与ISO 6466：1983等同。规范性引用文件采用已经转化为国家标准的国际标准。本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC 144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：唐纲岭、张威、潘昵琥、缪明明、刘惠民。GBT 2”32-2007IS0 6466：1 983烟草及烟草制品二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法1范围本标准规定了烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量
3、的分子吸收光谱测定法。本标准适用于烟草及烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 56061卷烟第一部分：抽样GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 19616烟草成批原料取样的一般原则(GBT 1961 6 2004，ISO 4874：2000，MOD)YcT 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分的测定烘箱法3术语和定义下列术语和定义适
4、用于本标准。31二硫代氨基甲酸酯残留量dithiocarbamate pesticides residues content按照本方法测得的二硫化碳的量，以mgkg表示。注：若需要且具体的二硫代氨基甲酸酯种类已知，经系数换算之后二硫代氨基甲酸酯残留量还可附加表示为具体的二硫代氨基甲酸酯残留量。4原理在氯化亚锡存在下将试样与盐酸共热分解二硫代氨基甲酸酯。蒸馏分解形成的二硫化碳，通过硫酸除去干扰物质后吸收于氢氧化钾甲醇溶液中。测定形成的钾一O一甲基二硫代碳酸盐的吸光度。5试剂应使用分析纯试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水，应符合GBT 6682的要求。51浓硫酸，9698(质量分数)。52氢氧化钾溶
5、液，用95的甲醇配制成浓度为1 molL的溶液。如有沉淀，在使用前过滤。53氯化亚锡(固体)。54盐酸溶液，75 mL盐酸(3738)加入150 m1蒸馏水中。55二乙基二硫代氨基甲酸钠标准溶液，相当于10 mgL二硫化碳。溶解296 mg三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠于水中，定容至l 000 mL。使用当天配制，当天使用。1 mL此标准溶液相当于10 pg二硫化碳。6仪器设备常用实验仪器及下述各项：1GBT 21132-2007ISO 6466：198361蒸汽蒸馏装置(见图1)包括：三颈圆底烧瓶(A)，250 mL；冷凝管(B)；蓄水烧瓶(c)；氮气导人管(D)；气体洗瓶(E和F)，配有烧结
6、玻璃(孔径160 pm250 pm)分散管，用于接收馏出物。注：其他接收装置在保证足够效率的前提下也可以使用。单位为毫米2A 三颈圆底烧瓶B冷凝管；C 蓄水烧瓶；D 气体导管；E 气体洗瓶1；F 气体洗瓶2。图1蒸馏装置GBT 21 132-2007IS0 6466：198362氮气钢瓶，配有流量计和三通阀。63分光光度计，配10 mnl石英比色皿，能测定272 nm、302 nm和332 rim处的吸光度。7抽样按GBT 56061或GBT 19616抽取样品。8操作步骤81样品准备按YCT 31制备试样，测定水分含量。82称样称取5 g烟末于250 mL三颈圆底烧瓶(A)中，精确至001
7、g。3蒸馏加入2 g氯化亚锡，60 mL水，摇动烧瓶使样品完全浸润，立即将烧瓶连接到冷凝管(B)上，冷凝管已预先与装有20 mL硫酸(51)的气体洗瓶(E)和装有25 mL l moI。氢氧化钾(52的气体洗瓶(F)连接。装上蓄水烧瓶(c)和气体导管(D)，确保各连接处不漏气。调节氮气流速为50 ml。rain，通过三通阀和气体导管将氮气通入系统。加热三颈圆底烧瓶(A)至30。C40，并至少保持1 0 min，以使烧瓶中的试料与氯化亚锡充分混合，并将烧瓶中的氧气赶尽且充满氮气。冷凝应充分，以避免水分进入第一个气体洗瓶(E)中的硫酸中。向蓄水烧瓶(c)中加入100 mL盐酸溶液(54)。为避免溶
8、液回冲，调节三通阀使氮气同时与气体导管和蓄水烧瓶相连。调节活塞缓慢地将盐酸溶液加入到三颈圆底烧瓶(A)中。然后调节三通阀使50 mLmin的氮气全部通入三颈烧瓶。加热三颈烧瓶至沸，并保持微沸30 nJn。蒸馏30rain后，停止加热，拆下气体洗瓶，关闭氮气。将气体洗瓶(F)中的溶液转移至50mL容量瓶中，用水冲洗气体洗瓶(F)和分散管，洗涤液并入容量瓶中。用水定容至刻度，摇匀后静止15 rain。84分光光度法测定将前述制备好的溶液倒人10 mm石英比色皿中。以25 nlI。1 moll。氢氧化钾溶液(52)用水稀释至50 mI。所得溶液为参比，用分光光度计(63)测定溶液在272 nm、30
9、2 nm和332 rim处的吸光度。302 nnl处的吸光度不应大于0800，也不应小于0100。若302 nm处的吸光度大于0800，则应将溶液稀释，或减少样品量重新测定；若302 nm处的吸光度小于000，则应换用较长光程的石英比色皿。溶液的校正吸收度A。，由式(1)得出： A。：A。一垒型当式中：A。A。、A。分别为溶液在272 nm、302 nm和332 nm处的吸光度。每个样品平行测定两次。85标准曲线分别移取40 mL、60 mL、80 ml，、100 rnL、12，0 m1二乙基二硫代氨基甲酸钠标准溶液(55)，相当于40 pg160 pg的二硫化碳，按83进行操作，其中烟样用上
10、述标准溶液代替。按84测定溶液的吸光度，绘制二硫化碳含量与吸光度的关系曲线。标准曲线重复性较好，所以不必每天绘制，只需每天用个标准溶液检查即可。GBT 21132-2007IS0 6466：19839结果的计算与表述91计算方法与公式从标准曲线读取样品溶液中二硫化碳的含量。二硫化碳的含量c，以mgkg表示，由式(2)得出：r一罢而1 (2)式中：m从标准曲线上读取的样品溶液中二硫化碳的质量，单位为毫克(rag)；o试样的质量，单位为克(g)；w样品的水分含量，(质量分数)。若进行了稀释(见84)，则计算时应予校正。结果取两次平行测定的平均值，重复性应满足92的要求。92重复性由同一操作人员碗时测定或顺序洳定的两个结果之差不直趣过平均值的75。93换算系数如果需要，经换算系数换算后，以二硫化碳表示的二硫代氨基甲酸酯类农药残留量也可同时表示为具体的二硫代氨基甲酸酯农药的残留量。换算系数如下：a)代森锰：174；b)代森锌：181；c)丙森锌：190。10测试报告测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应说明本标准未规定的或选项性操作条件，以及可能对结果产生影响的其他条件。测试报告应包含样品的唯一性资料。
