1、ICS 8304020G 71中华人民 共和，、7-。H圆园国国家标准GBT 2480 12Q0920091215发布橡胶防焦剂CTPRubber antiscorching agent CTP201006一01实施宰瞀瞅紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 罱CBT 2480 12009本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归u。本标准起草单位：国家橡胶助剂工程技术研究中心、山东阳谷华泰化工有限公司。本标准主要起草人：王传华、许思俊、杜孟成、师利龙、张新风。范围橡胶防焦剂CTPGBT 248012009本标准规定了N环己
2、基硫代邻苯二甲酰亚胺(橡胶防焦剂CTP)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺缩合而制得的橡胶防焦剂CTP。结构式：o分子式：C，。H，sNO：S相对分子质量：26134(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件r列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改即(Zi包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使埔这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1 91包装储运图示标志(GBT 19卜20081SO 78
3、0：1997，MOD)GBT 601化学试剂 标准滴定溶液的制备(mT 603 2002化学试剂试验方法中所用制剂及制晶的制备(Is()63531：1 982，NEQ)GBT 6678 2003化工产采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1 987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 1 1409 2008橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法3要求橡胶防焦剂CTP应符合表1的技术要求。GBr 2480 12009表1橡胶防焦剂CTP的技术要求项目编号 项 目 指 标1 外观 白色或淡黄色结晶粉末或颗粒2 初
4、熔点 89 o3 加热减量的质量分数 o504 灰分的质量分数 O105 甲苯不溶物的质量分数 0506 有效成分含量。的质量分数 96 oo“为型式检验项目4试验方法除4另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB7l、6682所规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制晶，均按GBT 601、GBT 603的规定制备。检验结果的判定按GBT 8170的规定进行。41外观用日视法判断。42初熔点的测定按GBT 11409 2008中31的规定进行测定。4 3加热减量的测定按GBT 11409 2008中34的规定进行测定，其中电热恒温干燥箱的温度控制在(702)。计算结果表示到小数点
5、后两位。44灰分的测定按GBT 11409 2008中37的规定进行测定，其中称样量约3 g(精确到0000 l g)，高温炉温度控制在(70025)。计算结果表示到小数点后两位。45甲苯不溶物的测定45，1试剂甲苯r108883。452仪器4521表面皿，直径1 50 inlll。4522烧杯：500 mL。4523砂芯坩埚：G。4524磁力搅拌器。4 525烘箱：能保持温度在(702)。4526吸滤瓶：容量500 mL。4527洗瓶：容量500 mL。453分析步骤称取研细的试样约25 g(精确至0000 1 g)于烧杯中，加入125 mL甲苯，用一块表面皿盖住杯口，在磁力搅拌器l于(25
6、5)搅拌30 min，最好在通风橱中进行。溶解后，用预先在(702)下恒量2GBT 248012009的砂芯埘埚抽真空过滤，用约25 mL甲苯分三次洗涤烧杯。过滤结束后，用约25 mL甲苯洗涤砂芯坩埚两次，保持2 min后立即用真空抽吸，此时砂芯坩埚应无可见残渣。将砂芯坩埚置于(702)的烘箱中干燥1 h，取出，在干燥器中冷却至室温，称量(精确至0000 1 g)。再置于烘箱中干燥30 rain，取出，冷却后称量。反复操作，直至连续两次称量变化小于0000 5 g，记录称量结果。454结果的计算甲苯不溶物以质量分数w，计，数值以表示，按式(1)计算：w、一婴二竺!100 m式中：m2 空砂芯坩
7、埚和甲苯不溶物的质量的数值，单位为克(g) 空砂芯坩埚的质量的数值，单位为克(g)；$71 试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。46有效成分含量的测定461 原理在含有试样的醋酸一醋酸钠的缓冲溶液中，加入已知浓度的过量的2硫醇基苯骈噻唑(MBT)。试样中的环己基硫代邻苯二甲酰亚胺与其反应，剩余的2硫醇基苯骈噻唑用碘标准溶液滴定，加入的2一硫醇基苯骈噻唑与剩余量之差即可计算出试样中有效成分含量。462试剂4，621 2硫醇基苯骈噻唑14930。4622三氯甲烷6766 3。4，623醋酸醋酸钠缓冲溶液(pHl5)。按GBT 603 2002中41314进行配制。4624
8、2-硫醇基苯骈噻唑即MBT溶液，01 molL。配制：称取167 g MBT置于干燥的l 000 mL容量瓶中，加人800 mL三氯甲烷摇动，使固体溶解后，再加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。标定：用移液管移取25 mL MBT溶液置于500 mL碘量瓶中，加40 mI。缓冲溶液、50 mL水和05 raI，淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定。每加入l mL则盖上塞子摇动碘量瓶，而后用蒸馏水冲洗碘量瓶，快到终点时滴加碘标准滴定溶液，每滴一滴摇动一次，并用水从上到下冲洗碘量瓶，直至溶液由白色变成浅紫色即为终点。MBT溶液浓度，数值以摩尔每升(moI。)表示，按式(2)计算：】V12玩式中：C 碘标准溶液
9、浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)y。滴定时消耗碘标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)y。MBT溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。4，6，25碘标准滴定溶液：f(丢I。)一o05 moII。4626可溶性淀粉指示液(5 gL)。463仪器4631移液管：容量25 mL。4632棕色酸式滴定管：容量50 mL，分度值01 mI。(2)3GBT 2480 120094633量杯：容量50 mL。4634恒温水浴：能够保持温度在(502)。464分析步骤称取约025 g样品(精确至0000 l g)，置于500 mL碘量瓶中，用移液管移取25 mL MBT溶液，塞上塞子。在50下水浴中加
10、热1 h后，冷却至室温，用量杯加50 mL三氯甲烷，边加边冲洗碘量瓶及塞予，再加40 mL醋酸一醋酸钠缓冲溶液和50 ml。水，用碘标准滴定溶液进行滴定。每加1 mL用塞子塞上摇动并用水冲洗。快到终点时加淀粉指示液05 mL，逐滴滴入碘标准滴定溶液并摇动碘量瓶直至溶液由白色变浅紫色即为终点。注：每次测定前MBT溶液要重新标定。465结果的计算有效成分含量以质量分数W计，数值以表示，按式(3)计算：。一!生!二!丝丕!：10。m(3)式中：C。MBT溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；U MBT溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C， 碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m
11、olL)；V。 滴定时所消耗碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；m。 试样质量的数值，单位为克(g)；M 橡胶防焦剂CTP的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一26134)。计算结果表示到小数点后两位。466允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为有效成分含量的测定结果，两次平行测定结果的差值不大)一05。5检验规则51检验分类表1规定的项目编号第15项为出厂检验项目，第6项为型式检验项日。52出厂检验橡胶防焦剂CTP应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的橡胶防焦剂CTP都符合本标准的要求。53组批规则本产品以同等质量的均匀产品为一批。54采样以批为单
12、位采样。采样单元数按GBT 6678 2003中76规定进行，各自采一次等量样品，混匀后用四分法缩分到500 g样品，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号和采样日期、采样人员等，一份供检验，一份密封保存备查。55复检检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判该批产品为不合格产品。6标志、包装、运输和贮存GBT 24801200961标志每个包装容器上应在明显的部位E有牢固的标志，其内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、执行标准编号、商标、批号、净含量等。62包装橡胶防焦剂CTP用纸板桶或纸塑复合袋包装，每桶或袋净含量20 kg或25 kg，也可根据用户需求采用其他包装方式。63运输橡胶防焦剂CTP在运输过程中应符合GBT191，应防止日晒、雨淋，避免包装破损。运输工具应清清、干燥。64贮存橡胶防焦剂CTP应贮存于干燥、通风的库房内，离墙壁的距离应大于05 m。不应放置于上下水或暖气近旁，以避免受热、受潮而变质，更不能靠近火源。在规定的运输、贮存条件下本产品自生产之日起贮存期为十二个月。
